一种多孔血糖电极材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种多孔血糖电极材料及其制备方法 (Porous blood sugar electrode material and preparation method thereof ) 是由 张智祺 于 2021-07-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种多孔血糖电极材料,该功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成,制备流程包括以下步骤：第一步,配置自还原铜导电墨水；第二步,将碳布浸泡入自还原导电墨水中；第三步,将碳布取出烘干；第四步,将碳布置于马弗炉中进行热处理,获得多孔血糖电极。本发明中集流体为网状空心结构,可以提高单位空间内与待测样本的接触面积,原位生成的花状铜氧化物,不仅结合牢固,且具有多活性位点,信号响应迅速的优势。(The invention discloses a porous blood sugar electrode material, which consists of a reticular hollow Cu/C composite current collector and flower-shaped copper oxide growing on the current collector in situ, and the preparation process comprises the following steps: firstly, preparing self-reduction copper conductive ink; secondly, soaking the carbon cloth into self-reduction conductive ink; thirdly, taking out the carbon cloth and drying; and fourthly, placing the carbon cloth in a muffle furnace for heat treatment to obtain the porous blood sugar electrode. The current collector has a net-shaped hollow structure, so that the contact area between the current collector and a sample to be detected in a unit space can be increased, and the flower-shaped copper oxide generated in situ not only is firmly combined, but also has the advantages of multiple active sites and rapid signal response.)
技术领域
本发明应用于生物传感器领域，涉及一种高比表面、多活性位点、高灵敏度、柔性的多孔血糖电极材料及其制备方法。
背景技术
随着国家经济实力的增强、人们生活水平的提高，糖尿病（被称为“富贵病”）患者也越来越多。根据国际糖尿病联盟（IDF）调查估计，从2000年的1.51亿至今，一直在大幅度上升中，在2019年达到了4.63亿。然而检测血糖含量的方法依旧很简单，目前的家用血糖仪通常通过抽取指尖血来检测血糖含量，还有医院采用的抽取静脉血，都是较依赖于高含量葡萄糖的血液，而且抽取血液对人体有一定的伤害和疼痛。因此传统的血糖仪无论是从无创伤检测还是灵敏度等角度，都难以满足现如今人们对自身健康日益攀升的关注。汗液中的葡萄糖与血糖具有密切关联，结合对体温、心率等其他体征的分析，可以很好地实现无创检测。然而，汗糖浓度通常只有血糖浓度的几十到几百分之一，远低于传统血糖电极的检出限，成为限制此类技术应用的关键。
本发明公开一种多孔血糖电极材料及其制备方法，通过提高电极比表面积，以及集流体和功能半导体的结合性，可以将电极检出限明显降低，实现对汗糖的准确检测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有血糖电极灵敏度不足，提供多孔血糖电极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种多孔血糖电极材料，其中的功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为0.1~1000μm，网线中心孔径为0.01~500μm，所述花状铜氧化物由厚度10~100 nm的片状氧化铜和/或氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中；
第三步，将碳布取出烘干；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，获得多孔血糖电极。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第一步中所述的自还原铜导电墨水中含Cu质量分数在2~40%，溶剂包括但不限于乙醇、水、乙二醇、丙酮、丙三醇中的一种或数种的混合物。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第二步中所述的碳布浸泡时间为1~60分钟，浸泡温度为20~60℃。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第三步中所述的烘干温度为40~200℃，时间为1~48小时。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第一步中所述的热处理温度为400~500℃，气氛为空气或氧气气氛，时间为1~6小时
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：
（1）本发明与现有商用的血糖电极比较，没有使用生物酶，而是采用无机材料作为催化剂，使灵敏度对温度和湿度的依赖显著降低，贮存环境要求明显降低。
（2）本发明通过自还原导电墨水原位生成Cu/C集流体和花状铜氧化物，集流体和铜氧化物催化层之间界面新鲜，有利于电子传输，提高灵敏度。
（3）本发明以碳布为载体制备电极，在热处理过程中，碳布热分解去除，形成多孔的网线，不仅减轻电极重量，更可以提高电极比表面积，提供更多活性位点，提高电极灵敏度。
附图说明
下面结合附图与
具体实施方式
对本发明做进一步详细的说明：
图1为本发明一种多孔血糖电极材料的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供一种多孔血糖电极材料，其中的功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为0.1~1000μm，网线中心孔径为0.01~500μm，所述花状铜氧化物由厚度10~100 nm的片状氧化铜和/或氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中；
第三步，将碳布取出烘干；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，获得多孔血糖电极。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第一步中所述的自还原铜导电墨水中含Cu质量分数在2~40%，溶剂包括但不限于乙醇、水、乙二醇、丙酮、丙三醇、丁四醇中的一种或数种的混合物。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第二步中所述的碳布浸泡时间为1~60分钟，浸泡温度为20~60℃。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第三步中所述的烘干温度为40~200℃，时间为1~48小时。
作为一种可能的实施方式，进一步的，第一步中所述的热处理温度为400~500℃，气氛为空气或氧气气氛，时间为1~6小时。
实施例1
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为0.1μm，网线中心孔径为0.01μm，花状铜氧化物由厚度10nm的片状氧化铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在40%，溶剂为乙醇的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为60分钟，浸泡温度为60℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为120℃，时间为6小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为400℃，气氛为氧气气氛，时间为1小时，获得多孔血糖电极。
该电极检出限为0.5μmol/L。
实施例2
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为20μm，网线中心孔径为10μm，花状铜氧化物由厚度40 nm的片状氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在20%，溶剂为含20%乙醇的水溶液的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为10分钟，浸泡温度为40℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为40℃，时间为48小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为420℃，气氛为空气气氛，时间为26小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为1.2μmol/L。
实施例3
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为800μm，网线中心孔径为200μm，花状铜氧化物由20%厚度100 nm的片状氧化铜和80%厚度80 nm氧化亚铜混合组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在5%，溶剂为乙二醇的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为30分钟，浸泡温度为50℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为200℃，时间为25小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为4500℃，气氛为空气气氛，时间为3小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为3.0μmol/L。
实施例4
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为1000μm，网线中心孔径为500μm，花状铜氧化物由20%厚度70 nm的片状氧化铜和80%厚度30 nm氧化亚铜混合组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在15%，溶剂为丙酮的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为40分钟，浸泡温度为20℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为60℃，时间为32小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为460℃，气氛为氧气气氛，时间为2小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为3.5μmol/L。
实施例5
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为90μm，网线中心孔径为50μm，花状铜氧化物由厚度50 nm的片状氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在2%，溶剂为含40%乙醇的丙酮溶液的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为1分钟，浸泡温度为30℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为150℃，时间为2小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为400℃，气氛为氧气气氛，时间为4小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为1.5μmol/L。
实施例6
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为400μm，网线中心孔径为200μm，花状铜氧化物由厚度60 nm的片状氧化铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在35%，溶剂为乙醇的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为20分钟，浸泡温度为20℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为150℃，时间为1小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为400℃，气氛为空气气氛，时间为5小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为1.8μmol/L。
实施例7
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为2μm，网线中心孔径为0.8μm，花状铜氧化物由厚度50 nm的片状氧化铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在2%，溶剂为丙酮的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为10分钟，浸泡温度为20℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为50℃，时间为1小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为480℃，气氛为空气气氛，时间为3小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为0.2μmol/L。
实施例8
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为8μm，网线中心孔径为0.01μm，花状铜氧化物由厚度30 nm的片状氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在5%，溶剂为水的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为10分钟，浸泡温度为60℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为200℃，时间为48小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500℃，气氛为氧气气氛，时间为6小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为1.8μmol/L。
实施例9
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为0.5μm，网线中心孔径为0.01μm，花状铜氧化物由90%厚度10 nm的片状氧化铜和10%厚度30 nm氧化亚铜混合组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在8%，溶剂为含40%丙三醇的乙醇溶液的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为50分钟，浸泡温度为40℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为160℃，时间为12小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500℃，气氛为空气气氛，时间为3小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为0.8μmol/L。
实施例10
制备功能电极材料由网状空心Cu/C复合集流体和其上原位生长的花状铜氧化物组成的多孔血糖电极材料。其中网状空心Cu/C复合集流体中网线直径为300μm，网线中心孔径为100μm，花状铜氧化物由厚度90 nm的片状氧化亚铜组成。
一种多孔血糖电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置含Cu质量分数在15%，溶剂为乙醇的自还原铜导电墨水；
第二步，将碳布浸泡入自还原导电墨水中，浸泡时间为5分钟，浸泡温度为50℃；
第三步，将碳布取出烘干，烘干温度为150℃，时间为40小时；
第四步，将碳布置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500℃，气氛为氧气气氛，时间为5小时，获得多孔血糖电极。
该电极灵敏度为，检出限为2.8μmol/L。
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