阅读说明：本技术 热等静压原位合成高长径比晶须增强铝基复合材料的方法 (Method for in-situ synthesis of high-length-diameter ratio whisker reinforced aluminum matrix composite by hot isostatic pressing ) 是由 师春生 李俊 赵乃勤 刘恩佐 何春年 李群英 于 2019-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种热等静压原位合成高长径比晶须增强铝基复合材料的方法,包括以下步骤：(1)按照镁粉：硼粉：铝粉或铝合金粉末摩尔比为(1～2):4:X,X＞10,比例配制混合粉末。(2)在保护气体氛围下对混合粉末进行球磨处理,得到预制粉末。(3)将球磨制备的预制粉末装入包套中,进行真空脱气和密封处理。(4)在完成步骤(3)后,将密封好的包套放入热等静压炉中进行等压烧结,得到晶须增强铝基复合材料,所采用的压力在50MPa～150MPa,烧结保温温度为铝或铝合金熔点的70％～95％之间,保温时间在1-6小时之间。(The invention relates to a method for in-situ synthesis of a high-length-diameter ratio whisker reinforced aluminum matrix composite by hot isostatic pressing, which comprises the following steps: (1) according to the magnesium powder: boron powder: the molar ratio of the aluminum powder or the aluminum alloy powder is (1-2) 4: X, wherein X is more than 10, and mixed powder is prepared according to the proportion. (2) And carrying out ball milling treatment on the mixed powder under the atmosphere of protective gas to obtain prefabricated powder. (3) And (3) filling the prefabricated powder prepared by ball milling into a sheath, and performing vacuum degassing and sealing treatment. (4) And (4) after the step (3) is finished, putting the sealed sheath into a hot isostatic pressing furnace for isostatic pressing sintering to obtain the whisker reinforced aluminum-based composite material, wherein the adopted pressure is 50-150 MPa, the sintering heat preservation temperature is 70-95% of the melting point of aluminum or aluminum alloy, and the heat preservation time is 1-6 hours.)

热等静压原位合成高长径比晶须增强铝基复合材料的方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料制备领域，涉及一种利用球磨混粉和热等静压工艺相结合，原位合成晶须形貌且具有较高长径比的晶须增强铝基复合材料。

背景技术

铝作为地球上含量最丰富金属元素，是工业应用中仅次于钢铁的第二大类金属材料。纯铝具有的密度低、导电导热性能好、热稳定性好等特点，被广泛应用在汽车制造、航空航天零部件、建筑材料等领域。但是，纯铝的强度低，难以满足性能要求更高的实际生产及工程应用的需要。晶须作为一种常见的铝基复合材料的增强体，具有高强度、高硬度以及良好的机械性能等特点，被认为是一种理想的增强体。通过不同的制备工艺将晶须复合到铝基体中，得到晶须增强铝基复合材料，不仅克服了纯铝基体的种种缺陷，而且晶须增强铝基复合材料拥有轻质高强，良好的热稳定性，耐磨损抗疲劳等性能。

原位法作为目前制备晶须增强铝基复合材料的一种主要工艺，它是直接在基体原料中加入合成晶须所需的原料，通过一定的方法混合后成型、烧结，在基体中原位生长出增强相的制备工艺。这种工艺能够解决晶须与基体润湿性差等一系列问题。但是由于采用化学反应的方式，通常制备的晶须在尺寸上不统一，长径比差异也较大，在基体中往往形成一部分颗粒和短棒。不能充分发挥晶须在基体中增韧的作用，其他形式的增强体对晶须的增强方式也产生了影响，改变材料的力学性能。如何控制晶须形貌和长径比是原位合成方式的重大挑战。

原位法常用的是粉末冶金法，采用冷压烧结、放电等离子烧结、热压烧结、热等静压烧结等技术实现材料的制备。在上述技术中，前三种制备过程中未加压和轴向加压，不利于块体中颗粒的各向紧密接触，致使原子不能在各个方向均匀扩散，导致其他形式增强相的出现。热等静压(hotisostaticpressing，简称HIP)是一种集高温和高压于一体的一种工艺生产方法，通过以密闭容器中通入的高压惰性气体作为传压介质，在高温和高压的共同作用下，由于试样的各向均衡受压，颗粒各向紧密接触，原子均匀扩散，也使得加工后的产品的致密度高且均匀性好，这种工艺结合了冷压和热压烧结的优势，同时该技术具有材料损耗小、生产周期短、能耗低、工序少等特点，是一种理想的材料制备工艺。

发明内容

针对现有原位制备晶须尺寸控制较差的缺点，本发明的目的在于提供一种新的制备工艺，原位合成方式制备形貌统一且具有较高长径比的MgAlB₄晶须增强铝基复合材料，得到各向同性的复合材料。该方法能够提高铝基复合材料的综合力学性能，有效克服外加增强体的缺点。并且生产周期短、制备工艺稳定且简单、所用原料来源广，能够大规模工业化制备，实现产业化。为达到上述目的，本发明通过以下技术方案加以实施，

一种热等静压原位合成高长径比晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)按照镁粉：硼粉：铝粉或铝合金粉末摩尔比为(1～2):4:X，X＞10，比例配制混合粉末。

(2)在保护气体氛围下对混合粉末进行球磨处理，得到预制粉末。

(3)将球磨制备的预制粉末装入包套中，进行真空脱气和密封处理。

(4)在完成步骤(3)后，将密封好的包套放入热等静压炉中进行等压烧结，得到晶须增强铝基复合材料，所采用的压力在50MPa～150MPa，烧结保温温度为铝或铝合金熔点的70％～95％之间，保温时间在1-6小时之间。

优选地，保温时段内，前期的保温温度低于后期的保温温度。保温结束后分阶段冷却，先在2小时内降温至300-380℃，随后炉冷。热等静压工艺具体为：先用1小时抽真空，然后3小时升温至500℃，压力也升至120MPa，从这个时间节点一直保压至保温结束；0.5小时升温至530℃，0.5小时升温至540℃，540℃保温4小时。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的烧结预制块内部生成的MgAlB₄晶须照片

图2为本发明实施例2得到的烧结预制块内部生成的MgAlB₄晶须照片

图3为热等静压烧结态复合材料与合金热处理后的应力-应变曲线。

具体实施方式

下面结合具体实例进一步说明本发明，这些实例只用于说明本发明，并不限制本发明。

实施例1

称取1.92g镁粉，2.76g硼粉，55.32g铝粉，置于含300g研磨球的250毫升不锈钢球磨罐中，并充入保护气氛氩气。采用行星式球磨机以200转/min球磨2小时。在手套箱内取出球磨后的混合粉末，放入尺寸为55mm×55mm的铝包套(其他材质的弹性包套也可)中，然后真空脱气，将包套密封焊合。最后将包套置入热等静压炉中进行等压烧结，先抽真空，然后升温升压到540℃和120MPa，保温保压4小时，保温结束后，先在2小时内降温到350℃，之后随炉冷却至150℃，取出样品，采用机加工方式去除包套，得到晶须增强铝基复合材料(晶须含量理论值约为10％)。制备的复合材料可以通过后续的热加工工艺(热轧、热锻、热挤等工艺)进一步提高材料性能，但材料的性能因热加工方式不同可能由各向同性变为各向异性。

实施例2

称取1.92g镁粉，2.76g硼粉，55.32g6061铝合金粉，置于含300g研磨球的250毫升不锈钢球磨罐中，并充入保护气氛氩气。采用行星式球磨机以200转/min球磨2小时。在手套箱内取出球磨后的混合粉末，放入尺寸为55mm×55mm的铝包套中，然后真空脱气，将包套密封焊合。最后将包套置入热等静压炉中进行等压烧结，先抽真空，然后升温升压到540℃和120MPa，保温保压4小时，随后随炉冷却至150℃，取出样品，采用机加工方式去除包套，得到晶须增强铝基复合材料(晶须含量理论值约为10％)。

实施例3

称取1.92g镁粉，2.76g硼粉，55.32g6061铝合金粉，置于含300g研磨球的250毫升不锈钢球磨罐中，并充入保护气氛氩气。采用行星式球磨机以200转/min球磨2小时。在手套箱内取出球磨后的混合粉末，放入尺寸为55mm×55mm的铝包套中，然后真空脱气，将包套密封焊合。最后将包套置入热等静压炉中进行等压烧结，先抽真空，然后升温升压到540℃和120MPa，保温保压4小时，随后随炉冷却至150℃，取出样品，采用机加工方式去除包套，得到晶须增强铝基复合材料(晶须含量理论值约为10％)。由于六系合金可以热处理，于是将得到的复合材料进行固溶时效处理，参数为530℃固溶1小时，190℃时效12小时。