一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置及工艺
阅读说明：本技术 一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置及工艺 (Device and process for oil extraction and extractant recovery in oil-containing solid waste ) 是由 孙静文 谢水祥 许毓 王奇 印涛 邵志国 刘晓辉 于 2020-04-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置及工艺,该装置中封闭上料机用于将含油固废输送至搅拌反应釜内,水罐、药罐分别通过管路经由加水泵、加药泵与搅拌反应釜相连；搅拌反应釜的出液口通过管路经由柱塞泵与固液分离离心机相连；固液分离离心机的液体出口通过管路经由第一供液泵与第一分离器相连,气体A瓶通过管路与第一分离器相连；第一分离器的液体出口通过管路经由第二供液泵与第二分离器相连；第二分离器的液体出口通过管路经由第三供液泵与第三分离器相连,气体B瓶通过管路与第三分离器相连；第三分离器的液体出口通过管路经由第四供液泵与第四分离器相连。该装置占地面积小,可全自动化操作,工艺反应过程安全、环保。(The invention provides a device and a process for oil extraction and extractant recovery in oil-containing solid waste, wherein a closed feeding machine in the device is used for conveying the oil-containing solid waste into a stirring reaction kettle, and a water tank and a medicine tank are respectively connected with the stirring reaction kettle through a water feeding pump and a medicine feeding pump through pipelines; a liquid outlet of the stirring reaction kettle is connected with a solid-liquid separation centrifugal machine through a plunger pump through a pipeline; a liquid outlet of the solid-liquid separation centrifuge is connected with the first separator through a first liquid supply pump through a pipeline, and the gas A bottle is connected with the first separator through a pipeline; the liquid outlet of the first separator is connected with the second separator through a second liquid supply pump through a pipeline; a liquid outlet of the second separator is connected with a third separator through a third liquid supply pump through a pipeline, and a gas B bottle is connected with the third separator through a pipeline; the liquid outlet of the third separator is connected to a fourth separator via a fourth liquid feed pump via a line. The device has small occupied area, can be operated automatically, and has safe and environment-friendly process reaction process.)
技术领域
本发明涉及一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置及工艺，属于石油工业中的油气田钻井环境保护技术领域。
背景技术
石油天然气开采和炼制过程中会产生含油固废，如含油污泥和油基钻屑等。含油固废中含有大量石油烃类，已被列入国家危险废弃物的范畴(国家危险废物名录，HW08)，若不经过安全有效的处理，必然对环境造成污染。目前国内外对于油基钻屑处理技术开展了广泛的研究。其中，溶剂萃取技术具有除油效果好，溶剂循环使用等优点，但目前采用的萃取剂大多比较昂贵，回收率较低，且有挥发和泄漏风险，存在安全隐患，这些缺点导致溶剂萃取技术并没有在油气田生产实际中得到广泛应用。
为了解决上述问题，国内外开发了热解、焚烧、热水洗、萃取等多种处理技术。其中，萃取技术可以回收含油固废中的石油烃资源，受到广泛关注，但萃取剂需要闪蒸等方式才能回收，限制了萃取技术的应用。研究人员开发了多种新型萃取剂和配套的萃取工艺技术，包括超临界流体萃取、微乳液、新型开关型萃取剂等。其中，气体转换型开关型溶剂是一类在不同条件下，分子结构和性质可以发生可逆且可控变化的溶剂。利用气体转换型开关溶剂作为萃取剂，在开关溶剂完成萃取后，通过改变环境条件，开关溶剂的结构发生变化，可以很容易地将溶剂从体系中分离出来，再次改变环境条件后，开关溶剂的结构再次变化，即可进行下一次的萃取。
国内已见研究对开关溶剂处理油基钻屑、废油基钻井液除油处理效果研究，主要在药剂开发和室内烧杯实验阶段，试验数据与结果不很稳定，对规模性工业试制并没有明确的指导意义。
因此，提供一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置及工艺已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置。
本发明的另一个目的还在于提供一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的工艺。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置，其中，所述用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置包括：
封闭上料机、搅拌反应釜、固液分离离心机、第一分离器、第二分离器、第三分离器、第四分离器、水罐、药罐、气体A瓶、气体B瓶；
所述封闭上料机用于将所述含油固废输送至搅拌反应釜内，所述水罐、药罐分别通过管路经由加水泵、加药泵与所述搅拌反应釜相连；
所述搅拌反应釜的出液口通过管路经由柱塞泵与所述固液分离离心机相连；
所述固液分离离心机的液体出口通过管路经由第一供液泵与所述第一分离器相连，所述气体A瓶通过管路与所述第一分离器相连；
所述第一分离器的液体出口通过管路经由第二供液泵与所述第二分离器相连；所述第二分离器的液体出口通过管路经由第三供液泵与所述第三分离器相连，所述气体B瓶通过管路与所述第三分离器相连；所述第三分离器的液体出口通过管路经由第四供液泵与所述第四分离器相连。
在以上所述的装置中，所述封闭上料机采用斗提输送含油固废，防止含油固废过多粘附在皮带上造成输送不畅。
在以上所述的装置中，所述加水泵、加药泵均具有计量功能。
在以上所述的装置中，所述柱塞泵采用液压调节流量，根据搅拌反应釜中排出的物料情况，调节泵送流量，最大限度预防固液离心机在进行固液分离作业时发生的“堵转”现象。
优选地，所述装置还包括反应釜支撑架，所述反应釜支撑架用于支撑搅拌反应釜。
优选地，所述装置还包括离心机支架，所述离心机支架用于支撑固液分离离心机。
优选地，所述装置还包括固渣收集桶，所述固液分离离心机的固体出口通过管路经由固渣输送螺旋与所述固渣收集桶相连。
优选地，所述装置还包括螺栓固定架，所述螺栓固定架用于固定所述固渣输送螺旋。
在以上所述的装置中，固液分离离心机采用离心分离方式对搅拌反应釜搅拌后的物料进行机械固液分离除油作业，固相残渣通过固渣输送螺旋输送至固渣收集桶内，便于统一进行成分分析，检查固渣含油量，如果含油量过高则继续放入封闭上料机循环处理。
在以上所述的装置中，优选地，所述第一分离器设置有电导率仪。
其中，本领域技术人员可以根据现场作业需要于第一分离器的合适位置设置电导率仪，并且可以根据电导率仪读数变化确定第一分离器中反应程度；当全部萃取剂反应完成后，电导率仪数据稳定不变化。
在以上所述的装置中，优选地，所述第三分离器设置有电导率仪。
其中，本领域技术人员可以根据现场作业需要于第三分离器的合适位置设置电导率仪，并且可以根据电导率仪读数变化确定第三分离器中反应程度；当全部萃取剂反应完成后，电导率仪数据稳定不变化，剂水分离工作完成。
优选地，所述装置还包括第一取样桶、第二取样桶、第三取样桶、第四取样桶，所述第一取样桶、第二取样桶、第三取样桶、第四取样桶分别通过管路与所述第一分离器、第二分离器、第三分离器、第四分离器的取样口相连。
在以上所述的装置中，优选地，所述搅拌反应釜下设有称重传感器。其中，所述称重传感器主要用以计量封闭上料斗导入的含油固废重量，其次也可作为加水泵和加药泵导入水、药量的参考。
在以上所述的装置中，优选地，所述封闭上料机、搅拌反应釜、固液分离离心机、第一分离器、第二分离器、第三分离器、第四分离器呈一字形放置；
所述水罐、药罐、气体A瓶、气体B瓶放置于以上呈一字形放置的该些设备的一侧。
在以上所述的装置中，封闭上料机、搅拌反应釜、固液分离离心机、第一分离器、第二分离器、第三分离器、第四分离器等主要设备呈“一”字摆开，可以节约空间和管路长度。
优选地，所述装置还包括上位机，用于显示及读取数据以及自动控制所述装置中的阀门。
其中，所述数据主要包括计量加水泵的流量、计量加药泵的流量、含油固废重量、气体A、B流量及电导率仪的读数等等。
优选地，所述装置还包括办公椅、办公桌，所述上位机置于所述办公桌上。其中，所述办公椅、办公桌也放置于以上呈一字形放置的该些设备的一侧。
在以上所述的装置中，所用的主要操作阀门均为电动阀门，便于自动控制。
在以上所述的装置中，所述办公椅、办公桌及上位机配套使用，可供试验人员现场监控，上位机集成装置各阀门、计量、数据显示等功能。试验人员还可在上位机上操作装置中设置的电动阀门开关及各数据的读取记录。
在以上所述的装置中，封闭上料机、搅拌反应釜、固液分离离心机、第一分离器、第二分离器、第三分离器、第四分离器、水罐、药罐、气体A瓶、气体B瓶、上位机、电导率仪、称重传感器等均为常规设备。
另一方面，本发明还提供了一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的工艺，其中，所述工艺利用以上所述用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置，其包括以下步骤：
(1)将含油固废、初始状态为亲油疏水的萃取剂及水按照一定比例于搅拌反应釜中搅拌混合，以萃取含油固废中的油分；
(2)将步骤(1)中所得混合液于固液分离离心机中进行固液分离；
(3)将步骤(2)中固液分离后所得混合液注入第一分离器中，同时向第一分离器中通入气体A，以将萃取剂状态变为亲水疏油；
(4)将步骤(3)中所得混合液于第二分离器中进行油、液分离；
(5)将步骤(4)中分离得到的液相混合物注入第三分离器中，同时向第三分离器中通入气体B，以将萃取剂状态再变回亲油疏水；
(6)将步骤(5)中所得到的水、剂混合物于第四分离器中进行萃取剂及水的分离，以回收萃取剂。
优选地，所述工艺还包括对步骤(2)中固液分离后得到的固渣进行成分及含油量分析，若所述固渣中含油量过高，则将其通过封闭上料机输送至搅拌反应釜中，以进行循环处理。
其中，本领域技术人员可以根据现场实际情况合理判断固渣中含油量高于何种程度时需要将其通过封闭上料机输送至搅拌反应釜中，以进行循环处理。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(3)及步骤(5)中，根据第一分离器及第三分离器中所设置的电导率仪读数变化确定萃取剂状态变化程度，当电导率仪读数稳定不变化时，判断萃取剂完成状态变化。
即：当第一分离器中所设置的电导率仪读数稳定不变化时，判断萃取剂状态变为亲水疏油；当第三分离器中所设置的电导率仪读数稳定不变化时，判断萃取剂状态变为亲油疏水。
在以上所述的工艺中，所述初始状态为亲油疏水的萃取剂即为开关溶剂型的萃取剂，该种萃取剂在进行萃取的状态下都是亲油的；在本发明一
具体实施方式
中，该初始状态为亲油疏水的萃取剂可为中国专利CN109306852A中公开的新型萃取剂-含四氢吡喃环的可逆转换油剂。
在以上所述的工艺中，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理选择气体A、气体B的具体物质，只要保证可以实现改变萃取剂的状态的目的即可；在本发明一具体实施方式中，所述气体A例如可以为CO2，气体B例如可以为N2或空气。
在以上所述的工艺中，搅拌反应釜对含油固废、萃取剂和水搅拌后，再由固液分离离心机固液分离后，液相进入第一分离器中，因此时萃取剂为亲油疏水，分离的液相中萃取剂和油互溶，与水则为混合状态，此时向第一分离器中通入气体A，将萃取剂状态由“亲油疏水”变为“亲水疏油”，从而分离混合液中的油，再将混合液体泵入第二分离器中进行油、液分离，油相被分离；分离后的剂水混合液相为互溶状态，需进一步分离；此时再将第二分离器中排出的液相泵入第三分离器，同时通入气体B，将萃取剂状态再变回“亲油疏水”，使第三分离器中的物料变为水、剂混合物，然后再将水、剂混合物泵入第四分离器中进行剂水分离，回收萃取剂，污水则妥善收集。
本发明所提供的该装置及工艺可以实现对含油固废的开关溶剂萃取工艺数据的测定且该些工艺参数可在一次实验过程中获取，其中，所述工艺参数包括反应时间、溶剂用量、溶剂损失量、溶剂性质变化等；所得工艺参数稳定可靠，后续可以按照该些参数进行放大设计，进而可为同类型技术产品工业化提供详实的理论数据支撑；
本发明所提供的该装置占地面积小，可全自动化操作，所述工艺反应过程安全、环保，所用反应器密闭，无高温高压条件，避免了传统酸碱萃取法所存在的强腐蚀性、灼烧安全隐患及反应后浓盐废水的二次环境污染等问题；
本发明所提供的该装置及工艺具有广谱性，可适用于对油基钻屑、含油废水、油砂、含油污泥等多种含油固体废弃物的除油及无害化处理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明实施例所提供的用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置的结构示意图。
图2本发明实施例所提供的用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置的侧视图。
图3为本发明实施例所提供的用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的工艺的流程图。
主要附图标号说明：
1、封闭上料机；
2、搅拌反应釜；
3、反应釜支撑架；
4、柱塞泵；
5、固液分离离心机；
6、离心机支架；
7、第一供液泵；
8、第一分离器；
9、第二供液泵；
10、第二分离器；
11、第三分离器；
12、第四供液泵；
13、第四分离器；
14、办公桌；
15、上位机；
16、办公椅；
17、第四取样桶；
18、第三取样桶；
19、第二取样桶；
20、第一取样桶；
21、固渣输送螺旋；
22、螺栓固定架；
23、固渣收集桶；
24、加水泵；
25、水罐；
26、加药泵；
27、药罐；
28、气体A瓶；
29、气体B瓶；
30、第三供液泵；
31、称重传感器。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置，其结构示意图如图1所示，侧视图如图2所示，从图1及图2中可以看出，所述装置包括：
封闭上料机1、搅拌反应釜2、固液分离离心机5、第一分离器8、第二分离器10、第三分离器11、第四分离器13、水罐25、药罐27、气体A瓶28、气体B瓶29；
所述封闭上料机1用于将所述含油固废输送至搅拌反应釜2内，所述水罐25、药罐27分别通过管路经由加水泵24、加药泵26与所述搅拌反应釜2相连；
所述搅拌反应釜2放置于所述反应釜支撑架3上，所述搅拌反应釜2下设有称重传感器31；所述固液分离离心机5放置于离心机支架6上；所述搅拌反应釜2的出液口通过管路经由柱塞泵4与所述固液分离离心机5相连；
所述固液分离离心机5的液体出口通过管路经由第一供液泵7与所述第一分离器8相连，所述气体A瓶28通过管路与所述第一分离器8相连；所述固液分离离心机5的固体出口通过管路经由固渣输送螺旋21与所述固渣收集桶23相连，所述固渣输送螺旋21固定于螺栓固定架22上；
所述第一分离器8的液体出口通过管路经由第二供液泵9与所述第二分离器10相连；所述第二分离器10的液体出口通过管路经由第三供液泵30与所述第三分离器11相连，所述气体B瓶29通过管路与所述第三分离器11相连；所述第三分离器11的液体出口通过管路经由第四供液泵12与所述第四分离器13相连；
其中，所述第一分离器8及第三分离器11还分别设置有电导率仪(图中未示出)；
本实施例中，所述装置还包括第一取样桶20、第二取样桶19、第三取样桶18、第四取样桶17，所述第一取样桶20、第二取样桶19、第三取样桶18、第四取样桶17分别通过管路与所述第一分离器8、第二分离器10、第三分离器11、第四分离器13的取样口相连；
本实施例中，所述装置还包括办公系统，其包括办公桌14、上位机15、办公椅16，所述上位机15置于所述办公桌14上，用于显示数据及自动控制所述装置中的阀门；
本实施例中，所述封闭上料机1、搅拌反应釜2、固液分离离心机5、第一分离器8、第二分离器10、第三分离器11、第四分离器13呈一字形放置；
所述水罐25、药罐27、气体A瓶28、气体B瓶29、办公桌14、上位机15、办公椅16放置于以上呈“一”字形放置的该些设备的一侧。
实施例2
本实施例提供了一种用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的工艺，所述工艺利用实施例1提供的用于含油固废中油分萃取及萃取剂回收的装置实现，其工艺流程图如图3所示，从图3中可以看出，所述工艺包括以下具体步骤：
(1)将含油固废、初始状态为亲油疏水的萃取剂及水按照一定比例于搅拌反应釜2中搅拌混合，以萃取含油固废中的油分；
(2)将步骤(1)中所得混合液于固液分离离心机5中进行固液分离；
(3)将步骤(2)中固液分离后所得混合液注入第一分离器8中，同时向第一分离器8中通入气体A，以将萃取剂状态变为亲水疏油；
(4)将步骤(3)中所得混合液于第二分离器10中进行油、液分离；
(5)将步骤(4)中分离得到的液相混合物注入第三分离器11中，同时向第三分离器(11)中通入气体B，以将萃取剂状态再变回亲油疏水；
(6)将步骤(5)中所得到的水、剂混合物于第四分离器13中进行萃取剂及水的分离，以回收萃取剂；
本实施例中，所述工艺还包括对步骤(2)中固液分离后得到的固渣进行成分及含油量分析，若所述固渣中含油量过高，则将其通过封闭上料机输送至搅拌反应釜中，以进行循环处理；
本实施例中，步骤(3)及步骤(5)中，根据第一分离器及第三分离器中所设置的电导率仪读数变化确定萃取剂状态变化程度，当电导率仪读数稳定不变化时，判断萃取剂完成状态变化。
在以上所述的工艺中，搅拌反应釜对含油固废、萃取剂和水搅拌后，再由固液分离离心机固液分离后，液相进入第一分离器中，因此时萃取剂为亲油疏水，分离的液相中萃取剂和油互溶，与水则为混合状态，此时向第一分离器中通入气体A，将萃取剂状态由“亲油疏水”变为“亲水疏油”，从而分离混合液中的油，再将混合液体泵入第二分离器中进行油、液分离，油相被分离；分离后的剂水混合液相为互溶状态，需进一步分离；此时再将第二分离器中排出的液相泵入第三分离器，同时通入气体B，将萃取剂状态再变回“亲油疏水”，使第三分离器中的物料变为水、剂混合物，然后再将水、剂混合物泵入第四分离器中进行剂水分离，回收萃取剂，污水则妥善收集。
本发明所提供的该装置及工艺可以实现对含油固废的开关溶剂萃取工艺数据的测定且该些工艺参数可在一次实验过程中获取，其中，所述工艺参数包括反应时间、溶剂用量、溶剂损失量、溶剂性质变化等；所得工艺参数稳定可靠，后续可以按照该些参数进行放大设计，进而可为同类型技术产品工业化提供详实的理论数据支撑；
本发明所提供的该装置占地面积小，可全自动化操作，所述工艺反应过程安全、环保，所用反应器密闭，无高温高压条件，避免了传统酸碱萃取法所存在的强腐蚀性、灼烧安全隐患及反应后浓盐废水的二次环境污染等问题；
本发明所提供的该装置及工艺具有广谱性，可适用于对油基钻屑、含油废水、油砂、含油污泥等多种含油固体废弃物的除油及无害化处理。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
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