一种超薄木质振膜的制备方法
阅读说明：本技术 一种超薄木质振膜的制备方法 (Preparation method of ultrathin wood vibrating diaphragm ) 是由 杨蕊 詹先旭 梅长彤 董安然 孟祥真 董先银 于 2021-07-01 设计创作，主要内容包括：一种超薄木质振膜的制备方法,一定温度下通过以氯化胆碱、乙酸酐、乙酸等混合形成的均匀透明液体在微波中处理木材试件,再用溶剂洗涤,最后经过热压,得到超薄木质振膜；经过上述处理得到的振膜可以减少振膜表面的亲水基团,使得振膜不易吸潮,更加稳定,品质更好。(A preparation method of an ultrathin wood diaphragm comprises the steps of treating a wood test piece in microwave by using uniform transparent liquid formed by mixing choline chloride, acetic anhydride, acetic acid and the like at a certain temperature, washing the wood test piece by using a solvent, and finally carrying out hot pressing to obtain the ultrathin wood diaphragm; the vibrating diaphragm obtained through the processing can reduce hydrophilic groups on the surface of the vibrating diaphragm, so that the vibrating diaphragm is not easy to absorb moisture, and is more stable and better in quality.)
技术领域
本发明涉及耳机配件制造技术领域，特别是一种超薄木质振膜的制备方法。
背景技术
受益于全球智能终端市场的发展及耳穿戴的消费时尚，近年来全球耳机市场持续上升。耳机中产生振动的元件是振膜。当电信号通过线圈时，磁场产生变化导致振膜受力变形，振膜随着电信号快速变化产生高速振动，使周围空气发生波动，从而产生声波。不同材质、尺寸、形状的振膜在声音表现上都会有所区别，因此振膜对于耳机单元的声音表现起着决定性的作用。
振膜的种类有纸质振膜、塑料振膜、金属振膜、陶瓷振膜、碳基材料振膜等。单纯的纸质振膜防潮性能差，需在纸基上喷涂涂层或进行改性处理，导致纸质振膜工艺复杂且不环保。大多数塑料振膜很难降解，亦不环保。金属、陶瓷和碳基材料振膜通常成本比塑料振膜高，且制造工艺复杂，限制其广泛应用。相比较而言，更具竞争力的当属木质振膜。从稳态振动方面考虑，振膜的主要要求是比动态弹性模量（E/ρ）尽量大；木材具备振膜材料所需的低密度、高弹性模量的特性要求，木材纤维的理论抗拉强度最高可达7.5 GPa，弹性模量可达120 GPa，高于普通金属、陶瓷等复合材料的力学性能。因此利用天然可降解的木材制备声学振膜不仅可以发挥木材优良的声学特性，还因木材具备与振膜要求相匹配的力学性能，使得木质振膜具备传导速率快、自然衰减性好、利于高频解析延伸、降低分割振动等诸多优点。然而，目前木质振膜的研究仍存在一些问题有待进一步解决。
比如专利申请号为CN201610391578.3的中国专利申请文件，公布了一种木质新型耳机振膜的制备方法，其具体步骤为：（1）将优质木料切削成长2厘米、宽2厘米、厚度0.3~0.5毫米的薄木片，再将薄木片置入热风烘干设备中烘干2~3小时，烘干温度设定为60~80℃；（2）配制65%浓度的乙醇溶液，再向乙醇溶液中加入溶液质量3~5%的二氧化钛粉末，充分搅拌15~20分钟后，将步骤（1）中烘干的薄木片置入溶液中浸泡10~12小时后取出自然风干；（3）将步骤（2）中风干的薄木片再置入丙三醇中浸泡5~7小时后取出，沥干后置入热风烘干设备烘干3~4小时，烘干温度设定为60~80℃；（4）将步骤（3）中烘干的薄木片从中心点向一边垂直切一条缝隙，再将薄木片置入模具中压模10~15分钟，取出后按照模具形状剪切、粘合木片成振膜。但是，该方法所制得的振膜存在着易吸潮、易变形的缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超薄木质振膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种超薄木质振膜的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：将氯化胆碱、乙酸酐、乙酸混合形成均匀透明液体，氯化胆碱：乙酸酐：乙酸的摩尔比为1：（1~3）：（1~3），得到DES体系混合液；
S2：取木材试件浸入步骤S1中所述的DES体系混合液中，并通过微波处理得到改性木材试件；所述的木材试件与DES体系混合液的质量比为1：（10~30）；
S3：将步骤S2中所述的改性木材试件取出，冷却至室温后浸泡在第一溶剂中以去除剩余反应液，得到预处理木材试件；在本步骤中，浸泡时间为2h~6h；
S4：将步骤S3中所述的预处理木材试件取出，浸泡于由无水乙醇或丙酮形成的第二溶剂中，得到精处理木材试件；
S5：对步骤S4中所述的精处理木材试件进行热压，得到超薄木质振膜。
现有技术中，将所述的薄木片经过烘干、二氧化钛的乙醇溶液浸泡、风干、丙三醇浸泡、烘干以及压模制得可用于耳机的振膜，但是通过上述处理并没有使得木材表明的结构发生变化，表面的亲水基团依旧存在，在日后的使用过程中容易吸潮而造成振膜的性质发生些微变化，使得耳机的发音功能损坏；同时由于多次烘干会使得所述的振膜损失过多的结构水，内部结构被破坏，随后经过压紧，在振膜内部会产生内应力，制得的木质振膜会更易翘曲变形，难以保证木质振膜良好的尺寸稳定性。
在本技术方案中，通过氯化胆碱、乙酸酐、乙酸组成的三元DES体系将所述的薄木片进行部分脱木质素和半纤维素处理，使得与糖类结合的木质素和半纤维素溶解，脱除木质素和半纤维素后再将木材致密化处理可以使木片厚度减少97%（从300µm降至8µm），将振膜做的更薄可以提高声音的传播速度，同时降低振动带来的衰减，有助于提高声能效率，保证振膜精确的振幅，而且振膜还拥有优异的抗拉强度（342 MPa）和弹性模量（43.65GPa），相对于原木而言，其抗拉强度提高近20倍，弹性模量提高了35倍，这样的振膜的刚性很强，其自身难以发生形变，保证木质振膜良好的尺寸稳定性；脱除木质素和半纤维素同时氯化胆碱、乙酸酐、乙酸组成的三元DES体系还会对薄木片的表面进行修饰，减少表面亲水基团的数量，在这里主要是通过酸酐的乙酮基取代羟基上的氢形成酯基，通过酯基的形成完成薄木片表面的疏水处理，经过处理后制得的振膜不易吸湿，延长了耳机的使用寿命，确保了耳机的品质。
优选地，在步骤S2中，所述微波处理的温度为50~90℃、功率为500~1000W。
优选地，在步骤S2中，所述微波处理的处理时间为5~15min。
优选地，在步骤S2中，所述木材试件的材料选自巴沙木、杉木、泡桐木中的一种。
优选地，所述木材试件的规格为：纵向×弦向×径向为（0.1~0.5）m×（0.1~0.5）m×（0.1~0.5）mm。
优选地，在步骤S3中，所述的第一溶剂选自乙醚、石油醚、苯和二硫化碳的一种。
优选地，在步骤S4中，所述预处理木材试件与所述第二溶剂的质量比为1：（3~8）。
优选地，在步骤S5中，所述热压过程的热压温度控制为100~120℃，热压压力控制为10~20 MPa。
优选地，在步骤S5中，所述热压过程的热压时间为12~24 h。
优选地，在步骤S1中，所述的氯化胆碱、乙酸酐和乙酸混合时的温度控制为80~100℃。
综上所述，本发明的有益效果有：
（1）本发明通过氯化胆碱、乙酸酐、乙酸组成的三元DES体系处理木材试件后，所制得的振膜表面的羟基的氢被疏水基取代，因而振膜具有良好的防潮抗变形能力；但木材本身容易变形，通过脱木质素和半纤维素后经过热压，使得振膜编的非常的薄，弹性模量很大，使制得的木质振膜的刚性更强，更不易发生翘曲变形，因此还保证木质振膜良好的尺寸稳定性；
（2）本发明采用氯化胆碱、乙酸酐、乙酸组成的三元DES体系对木片进行脱木质素以及半纤维素，避免了使用以往脱木质素和半纤维素制备木质振膜所采用的传统的氢氧化钠/亚硫酸钠法，不会出现产生亚硫酸盐等废弃物难处理、处理过程能耗高、污染环境等问题；
（3）本发明的制备方法不会溶解纤维素，不会破坏纤维素晶型、降低纤维素结晶度，不会导致比动态弹性模量降低、对数衰减系数增大，也不会影响声学性质；
（4）本发明仅仅是部分去除木质素以及半纤维素，相比于完全去除木质素和半纤维素来说木片机械性能更好，特别是压缩性能。
附图说明
图1为实施例1振膜声学性能表征-共振频率相关性分析图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例对技术方案进行详细地描述，本实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。
实施例1
一种超薄木质振膜的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：在80℃下，将氯化胆碱、乙酸酐、乙酸混合形成均匀透明液体，氯化胆碱：乙酸酐：乙酸的摩尔比为1：1：1，得到DES体系混合液；
S2：取木材试件浸入步骤S1中所述的DES体系混合液中，并通过微波处理得到改性木材试件；所述的木材试件与DES体系混合液的质量比为1：20；
S3：将步骤S2中所述的改性木材试件取出，冷却至室温后浸泡在第一溶剂中以去除剩余反应液，得到预处理木材试件；在本步骤中，浸泡时间为6h；
S4：将步骤S3中所述的预处理木材试件取出，浸泡于由无水乙醇形成的第二溶剂中，得到精处理木材试件；
S5：对步骤S4中所述的精处理木材试件进行热压，得到超薄木质振膜。
在步骤S2中，所述微波处理的温度为90℃、功率为1000W。
在步骤S2中，所述微波处理的处理时间为15min。
在步骤S2中，所述木材试件的材料为巴沙木。
所述木材试件的规格为：纵向×弦向×径向为0.1m×0.1m×0.3mm。
在步骤S3中，所述的第一溶剂为乙醚。
在步骤S4中，所述预处理木材试件与所述第二溶剂的质量比为1：5。
在步骤S5中，所述热压过程的热压温度控制为100℃，热压压力控制为10MPa。
在步骤S5中，所述热压过程的热压时间为12h。
实施例2
一种超薄木质振膜的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：在80℃下，将氯化胆碱、乙酸酐、乙酸混合形成均匀透明液体，氯化胆碱：乙酸酐：乙酸的摩尔比为1：3：3，得到DES体系混合液；
S2：取木材试件浸入步骤S1中所述的DES体系混合液中，并通过微波处理得到改性木材试件；所述的木材试件与DES体系混合液的质量比为1：20；
S3：将步骤S2中所述的改性木材试件取出，冷却至室温后浸泡在第一溶剂中以去除剩余反应液，得到预处理木材试件；在本步骤中，浸泡时间为6h；
S4：将步骤S3中所述的预处理木材试件取出，浸泡于由无水乙醇形成的第二溶剂中，得到精处理木材试件；
S5：对步骤S4中所述的精处理木材试件进行热压，得到超薄木质振膜。
在步骤S2中，所述微波处理的温度为90℃、功率为1000W。
在步骤S2中，所述微波处理的处理时间为15min。
在步骤S2中，所述木材试件的材料为巴沙木
所述木材试件的规格为：纵向×弦向×径向为0.1m×0.1m×0.3mm。
在步骤S3中，所述的第一溶剂选自乙醚、石油醚、苯和二硫化碳的一种。
在步骤S4中，所述预处理木材试件与所述第二溶剂的质量比为1：5。
在步骤S5中，所述热压过程的热压温度控制为100~120℃，热压压力控制为10MPa。
在步骤S5中，所述热压过程的热压时间为12 h。
实施例3
一种超薄木质振膜的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：在80℃下，将氯化胆碱、乙酸酐、乙酸混合形成均匀透明液体，氯化胆碱：乙酸酐：乙酸的摩尔比为1：1：1，得到DES体系混合液；
S2：取木材试件浸入步骤S1中所述的DES体系混合液中，并通过微波处理得到改性木材试件；所述的木材试件与DES体系混合液的质量比为1：30；
S3：将步骤S2中所述的改性木材试件取出，冷却至室温后浸泡在第一溶剂中以去除剩余反应液，得到预处理木材试件；在本步骤中，浸泡时间为6h；
S4：将步骤S3中所述的预处理木材试件取出，浸泡于由无水乙醇形成的第二溶剂中，得到精处理木材试件；
S5：对步骤S4中所述的精处理木材试件进行热压，得到超薄木质振膜。
在步骤S2中，所述微波处理的温度为50℃、功率为500W。
在步骤S2中，所述微波处理的处理时间为15min。
在步骤S2中，所述木材试件的材料为巴沙木。
所述木材试件的规格为：纵向×弦向×径向为0.1m×0.1m×0.3mm。
在步骤S3中，所述的第一溶剂为乙醚。
在步骤S4中，所述预处理木材试件与所述第二溶剂的质量比为1：5。
在步骤S5中，所述热压过程的热压温度控制为100℃，热压压力控制为10 MPa。
在步骤S5中，所述热压过程的热压时间为12h。
对比例
一种木质新型耳机振膜的制备方法，其具体步骤为：（1）将优质木料切削成长10厘米、宽10厘米、厚度0.3毫米的薄木片，再将薄木片置入热风烘干设备中烘干2~3小时，烘干温度设定为60~80℃；（2）配制65%浓度的乙醇溶液，再向乙醇溶液中加入溶液质量3~5%的二氧化钛粉末，充分搅拌15~20分钟后，将步骤（1）中烘干的薄木片置入溶液中浸泡10~12小时后取出自然风干；（3）将步骤（2）中风干的薄木片再置入丙三醇中浸泡5~7小时后取出，沥干后置入热风烘干设备烘干3~4小时，烘干温度设定为60~80℃；（4）将步骤（3）中烘干的薄木片从中心点向一边垂直切一条缝隙，再将薄木片置入模具中压模10~15分钟，取出后按照模具形状剪切、粘合木片成振膜。
关于上述实施例所得到的木质振膜，发明人进行了以下的检测实验：
1、拉伸强度的测量
采用机械式拉力试验机对木质振膜进行拉伸强度的测试，首先测量木质振膜的长、宽、厚；分别调节试验机力度盘指针和伸长标尺指针，使它们各自对零；试验速度为100mm/min，将试件平行地置于上、下夹头之间，注意使试样长轴线方向与上、下夹头中心线方向一致，然后均匀而牢固地夹紧夹头，以防试样打滑，但又不能使试样受损；启动电机，逐条进行试验；当试样断裂时，拉伸自动停止，分别从力度盘的读数；测试结果如表1：
表1，拉伸强度测试结果
由上表不难看出，经过本发明方法所制得的振膜在拉伸强度方面确实要优于现有技术所获得的振膜的。
2、弹性模量的测量
根据GB/T 17657-2013中提供的检测方法（三点弯曲）测量弹性模量，分别得到两 支座间距l1/mm，试件宽度b/mm，试件厚度t/mm，在载荷-挠度曲线上直线段载荷的增加量F1- F2/N，试件中部形变的增加量a2-a1/mm，则弹性模量；测量结果 如表2；
表2，弹性模量的测量结果
由上表可以看出通过本发明方法制得的振膜具有更大的弹性模量，振膜本身的刚性更大，更不易发生翘曲变形，因此本木质振膜具有良好的尺寸稳定性；
3、振膜声学性能表征——共振频率相关性分析，对实施例1的测试如图1。
由该不难看出实施例1所提供的木质振片的发声效果很好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
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