一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法
阅读说明：本技术 一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法 (Preparation method of carbon fiber reinforced silicon carbide brake disc ) 是由 陈为为 马奔 魏晓霖 杨赟杰 张永福 房家旭 王鲁 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法,属于刹车制动材料技术领域。先将短切碳纤维进行热处理,然后将混合长度的短切碳纤维与树脂以及添加剂混合均匀后放入模压机中模压,再在氮气或惰性气体保护气氛下进行高温裂解,最后在真空熔渗炉中进行硅熔渗,得到碳纤维增强碳化硅刹车盘。本发明所述方法采用混合长度的短切碳纤维为原料,在固态环境下通过模压、裂解、熔渗制备出刹车盘,方法简单、周期短、原料来源广泛、成本低,而且制备出的碳陶刹车盘有着优异的性能,具有很好的市场应用前景。(The invention relates to a preparation method of a carbon fiber reinforced silicon carbide brake disc, and belongs to the technical field of brake materials. The preparation method comprises the steps of firstly carrying out heat treatment on the short carbon fibers, then uniformly mixing the short carbon fibers with the mixed length with resin and additives, then putting the mixture into a mould press for mould pressing, then carrying out high-temperature cracking under the protection atmosphere of nitrogen or inert gas, and finally carrying out silicon infiltration in a vacuum infiltration furnace to obtain the carbon fiber reinforced silicon carbide brake disc. The method adopts the short carbon fibers with mixed length as the raw materials, prepares the brake disc by mould pressing, cracking and infiltration in a solid environment, has the advantages of simple method, short period, wide raw material source and low cost, and the prepared carbon ceramic brake disc has excellent performance and good market application prospect.)
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法，属于刹车制动材料技术领域。
背景技术
刹车盘在汽车运行中主要起降速或者急停的作用，在突发状况下关乎人的生命安全，因此尤为重要。由于刹车会产生短暂的较大冲击摩擦力并生成大量的热能，要求刹车盘的材料应该具有耐热、耐冲击、耐疲劳、高强度等性能。传统上刹车材料多采用耐高温的灰铸铁，但是随着汽车不断轻量化和高速化，密度较重的铸铁、石墨钢在质量和氧化问题上显得不太适合了。Cf/SiC复合材料因其高硬度、优越的摩擦性能以及可以大幅降低摩擦制动材料的质量，所以可在航空及高端汽车行业被用作制动件。
目前碳陶刹车盘的制备方法，加工费时且复杂，加工成本也较高，如以下文献和专利公开的制备方法：
专利公开号CN110483086A公开的一种碳陶刹车盘的制备方法，具体流程为：制备碳纤维预制体；对预制体进行化学气相沉积制备C/C复合材料；将C/C复合材料加工成单元模块；粘结制备C/C刹车盘；反应融体渗透制备碳陶刹车盘。该方法制备的纤维预制体为三维针刺结构碳纤维预制体，使用的纤维以长纤维为主，该类方法加工时间长、费料，所以成本也较高，而且该刹车盘为单元模块粘结而成，粘结处容易分层，材料的整体力学性能偏低。
文献:“刘彦平.Cf/SiC复合材料表面残余应力研究[D].国防科学技术大学,2009.”公开了一种碳陶刹车盘的制备方法：首先用酚醛树脂对短切碳纤维进行浸渍，经过干燥成型后制得碳纤维增强酚醛树脂(CFRP)，CFRP通过高温裂解反应形成C/C素坯，将C/C素坯置于炉中进行真空石墨化处理后，再放入真空热压炉中进行硅熔渗，得到碳纤维增强碳化硅基体。这种工艺需将短切纤维进行浸渍，由于需要在液体环境下进行原始材料的混合，所以加工费时复杂，加工成本也较高，且不利于加工出具有复杂形状的产品。
专利公开号CN107266075A公开了一种多层对称梯度结构的C/C-SiC复合材料的制备方法。采用了短切纤维、纤维平纹布、酚醛树脂和工业硅粉为原材料，通过模压、裂解碳化、熔渗等工艺制备得到上述材料。虽然该方法采用了短切纤维降低了成本，而且在固态环境下进行模压简化了加工工艺，但是由于采用多层结构，层与层之间的结合较差，该方法制备的刹车盘力学性能不均匀，受力时容易脱离、分层。
发明内容
基于现有技术中存在的不足，本发明提供一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法，该方法采用混合长度的短切碳纤维为原料，在固态环境下通过模压、裂解、熔渗制备出刹车盘，方法简单、周期短、原料来源广泛、成本低，而且制备出的碳陶刹车盘有着优异的性能，具有很好的市场应用前景。
本发明采用的技术方案如下：
一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将短切碳纤维置于600℃～800℃下热处理2h～4h；
(2)先将热处理后的混合长度的短切碳纤维与树脂以及添加剂混合均匀，再放入模压机中模压得到毛坯板；
其中，短切碳纤维的长度为2mm～20mm，混合长度的短切碳纤维包含三种或三种以上不同长度的短切碳纤维，树脂为酚醛树脂或环氧树脂，添加剂为C或SiC，混合长度的短切碳纤维、树脂和添加剂之间的质量比为3:3:(5～8)；
(3)将毛坯板放入气氛炉中，在氮气或惰性气体保护气氛下进行高温裂解，得到裂解板；
(4)在坩埚中铺放硅粉并放置垫块，将裂解板放置到垫块上，再将装有硅粉、垫块以及裂解板的坩埚放入真空熔渗炉中进行熔渗，得到碳纤维增强碳化硅刹车盘。
步骤(2)中，混合长度的短切碳纤维中，最小长度的短切碳纤维与其他长度的短切碳纤维的质量比优选1：(1±0.1)；混合长度的短切碳纤维中，优选选用3～5种不同长度的短切碳纤维，且不同长度的短切碳纤维之间的长度差值不小于3mm。
步骤(2)中，模压压力优选6MPa～15MPa，加压时间优选2h～5h，通过调控模压条件可以改变复合材料的孔隙率和纤维分布状态，易实现结构和性能的优化。
步骤(3)中，高温裂解的温度优选800℃～1400℃，裂解时间优选5h～12h。
步骤(3)中，氮气或惰性气体流量优选20SLM～50SLM。
步骤(4)中，裂解板放置在垫块上，裂解板下端与硅粉之间的距离优选0.7mm～2.8mm。
步骤(4)中，熔渗温度优选1400℃～1700℃，熔渗时间优选3h～10h。
步骤(4)中，所制备出的碳纤维增强碳化硅刹车盘的密度优选2.2g/cm3～2.7g/cm3。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用混合长度的短切碳纤维，而摒弃了使用长碳纤维、碳纤维平纹布和单一长度的短切碳纤维，混合长度的短切碳纤维可以充分密集地、均匀地分布在碳陶复合材料中，一方面从材料角度增强了刹车盘的结构强度，一方面由于短切碳纤维的随机分布保证了材料的各向同性，同时大幅降低了产品成本；
(2)与目前液态环境浸渍碳纤维干燥定型的方法相比，本发明将混合后的材料在固态条件下直接模压定型然后裂解渗硅，简化了加工工艺，且可以更好把控刹车盘的形状；与目前多层结构C/C-SiC复合材料拼接的制备方法相比，本发明采用了整体模压的方法制备刹车盘，各处材料成分统一，各处性能差别小，工艺更加简单，力学性能更优异，结构更加稳定。
(3)本发明所述方法简单、制备周期短、能耗低、原料来源广泛、成本低，制备出的碳陶刹车盘有着优异的性能，具有很好的市场应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的刹车盘的光学显微镜图。
图2为实施例1所制备的刹车盘的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1所制备的刹车盘的高倍扫描电子显微镜图。
图4为实施例1所制备的刹车盘的的X射线衍射(XRD)图。
图5为实施例1所制备的刹车盘的压缩应变应力图。
图6为对比例1所制备的刹车盘的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
(1)将短切碳纤维放入马弗炉中，在600℃下热处理3h；
(2)将热处理后的包含长度5mm、10mm和15mm的混合长度的短切碳纤维(三种不同长度的短切碳纤维的质量比为1:1:1)与酚醛树脂以及碳化硅按照质量比3:3:5进行混合，混合均匀后放入模压机中进行模压，模压压力为7MPa，加压时间为5h，模压后得到碳纤维增强树脂的毛坯板；
(3)将毛坯板放入气氛炉中，向气氛炉中通入流量为37SLM的氮气作为保护气体，并在900℃下高温裂解9h，得到裂解板；
(4)在石墨坩埚中均匀铺放硅粉，并在石墨坩埚内放置三个垫块(垫块材质为碳纤维增强碳化硅)，再在垫块上放置裂解板，使裂解板下端与硅粉之间的距离为0.8mm；之后将装有硅粉、垫块以及裂解板的石墨坩埚放入真空热压炉中，在1450℃下熔渗7h，让硅粉在真空条件下通过毛细作用进行熔渗，得到密度为2.4g/cm3的碳纤维增强碳化硅刹车盘。
图1为所制备刹车盘的光学显微镜图，可以看出在观测区域的左侧和右侧有许多条发亮的细条纹结构，这些条状结构为碳纤维，而颜色稍深的区域所代表的相则为碳化硅相。可以看出碳纤维紧密地排列在碳化硅相中，碳纤维与碳纤维之间的间隔均匀，说明该刹车盘熔渗烧结效果好。
图2为所制备刹车盘的SEM图，可看出碳纤维分布为局部有序，整体无序，分布方向各不相同，保证了材料的各向同性，材料力学性能整体统一。图3为所制备刹车盘的局部放大SEM图，可以看出碳纤维表面较为平滑，碳纤维与碳化硅结合较为紧密，两相之间几乎没有空隙，观察不到任何疏松的结构，说明材料烧结较好，结构致密，有助于力学性能的提高。
图4为所制备刹车盘的XRD图，可以看出材料有碳化硅相和硅相两个物相，在2θ为34°、36°、38°、41°、60°、65°和72°处均为SiC的衍射峰，在2θ为47°、56°、69°、76°处显示为Si衍射峰，而且已观察不到碳峰，说明渗硅较为充分，碳与硅充分反应生成碳化硅相。
图5为所制备刹车盘的压缩应变应力图，根据测试结果可知，所制备的刹车盘的抗压强度可以达到591.5MPa，说明材料抗压强度高。
实施例2
(1)将短切碳纤维放入马弗炉中，在700℃下热处理3h；
(2)将热处理后的包含长度7mm、10mm和13mm的混合长度的短切碳纤维(三种不同长度的短切碳纤维的质量比为1:1:1)与酚醛树脂以及碳化硅按照质量比3:3:5进行混合，混合均匀的后放入模压机中进行模压，模压压力为14MPa，加压时间为3h，模压后得到碳纤维增强树脂的毛坯板；
(3)将毛坯板放入气氛炉中，向气氛炉中通入流量为27SLM的氮气作为保护气体，并在1000℃下高温裂解8h，得到裂解板；
(4)在石墨坩埚中均匀铺放硅粉，并在石墨坩埚内放置三个垫块(垫块材质为碳纤维增强碳化硅)，再在垫块上放置裂解板，使裂解板下端与硅粉之间的距离为1.2mm；之后将装有硅粉、垫块以及裂解板的石墨坩埚放入真空热压炉中，在1500℃下熔渗6h，让硅粉在真空条件下通过毛细作用进行熔渗，得到密度为2.6g/cm3的碳纤维增强碳化硅刹车盘。
根据SEM的表征结果可知，所制备的刹车盘中碳纤维分布为局部有序，整体无序，分布方向各不相同，保证了材料的各向同性，材料力学性能整体统一；而且碳纤维与碳化硅结合较为紧密，两相之间几乎没有空隙，观察不到任何疏松的结构，说明材料烧结较好，结构致密，有助于力学性能的提高。
根据XRD的表征结果可知，所制备的刹车盘中有碳化硅相和硅相两个物相，但观察不到碳峰，说明渗硅较为充分，碳与硅充分反应生成碳化硅相。
根据压缩应变应力的测试结果可知，所制备的刹车盘的抗压强度可以达到433.3MPa。
实施例3
(1)将短切碳纤维放入马弗炉中，在800℃下热处理3h；
(2)将热处理后的包含长度2mm、6mm、10mm和14mm的混合长度的短切碳纤维(四种不同长度的短切碳纤维的质量比为1:1:1:1)与酚醛树脂以及碳按照质量比3:3:5进行混合，混合均匀后放入模压机中进行模压，模压压力为11MPa，加压时间为4h，模压后得到碳纤维增强树脂的毛坯板；
(3)将毛坯板放入气氛炉中，向气氛炉中通入流量为22SLM的氮气作为保护气体，并在1200℃下高温裂解7h，得到裂解板；
(4)在石墨坩埚中均匀铺放硅粉，并在石墨坩埚内放置三个垫块(垫块材质为碳纤维增强碳化硅)，再在垫块上放置裂解板，使裂解板下端与硅粉之间的距离为2.3mm；之后将装有硅粉、垫块以及裂解板的石墨坩埚放入真空热压炉中，在1600℃下熔渗5h，让硅粉在真空条件下通过毛细作用进行熔渗，得到密度为2.5g/cm3的碳纤维增强碳化硅刹车盘。
根据SEM的表征结果可知，所制备的刹车盘中碳纤维分布为局部有序，整体无序，分布方向各不相同，保证了材料的各向同性，材料力学性能整体统一；而且碳纤维与碳化硅结合较为紧密，两相之间几乎没有空隙，观察不到任何疏松的结构，说明材料烧结较好，结构致密，有助于力学性能的提高。
根据XRD的表征结果可知，所制备的刹车盘中有碳化硅相和硅相两个物相，但观察不到碳峰，说明渗硅较为充分，碳与硅充分反应生成碳化硅相。
根据压缩应变应力的测试结果可知，所制备的刹车盘的抗压强度可以达到417.9MPa。
对比例1
在实施例1的基础上，将实施例1中的模压压力由7MPa替换成4MPa，其他步骤及工艺条件不变，相应地，得到密度为2.3g/cm3的碳纤维增强碳化硅刹车盘。
图6为本对比例所制备刹车盘的SEM图，可以发现所制备的刹车盘相比于实施例1其孔隙更多，纤维分布更加松散，这主要是模压压力的改变影响了复合材料的孔隙率和纤维分布状态。
根据压缩应变应力的测试结果可知，本对比例所制备的刹车盘的抗压强度为214.8MPa。
综上所述，以上仅为本发明的部分实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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