阅读说明：本技术 一种复合防火门芯板的制备方法 (Preparation method of composite fireproof door core plate ) 是由 刘鹏 于 2019-10-16 设计创作，主要内容包括：本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种复合防火门芯板的制备方法。本发明将液体石蜡乳化后与乳化丙烯酸混合,将热塑性树脂、改性乳化液体石蜡、含镁纤维浆、硅藻土基防火填料、脱硫石膏粉混合预热,最后得到复合防火门芯板；将硅藻土基防火填料填入木浆纤维中,使镁盐水泥与木浆纤维粘合作用增强,提升防火门芯板的强度,硅藻土基防火填料中硅藻土孔隙中填充大量的聚磷酸铵,提高防火门芯板的防火性能；用表面活性剂乳化液体石蜡,使防火门芯板的防潮性能增强,防火门芯板以树脂胶作为浸胶,不易受湿气侵蚀,并且三聚氰胺不含碳,防火性高,液体石蜡在硅藻土的微孔吸附作用下,有持久的防潮性能,保持体积稳定性,具有广阔的应用前景。(The invention belongs to the technical field of building materials, and particularly relates to a preparation method of a composite fireproof door core plate. Emulsifying liquid paraffin, mixing the emulsified liquid paraffin with emulsified acrylic acid, mixing and preheating thermoplastic resin, modified emulsified liquid paraffin, magnesium-containing fiber pulp, diatomite-based fireproof filler and desulfurized gypsum powder to obtain a composite fireproof door core plate; the diatomite-based fireproof filler is filled into the wood pulp fibers, so that the bonding effect of magnesium salt cement and the wood pulp fibers is enhanced, the strength of the fireproof door core plate is improved, and a large amount of ammonium polyphosphate is filled in diatomite pores in the diatomite-based fireproof filler, so that the fireproof performance of the fireproof door core plate is improved; the liquid paraffin is emulsified by the surfactant, so that the moisture resistance of the fireproof door core plate is enhanced, the fireproof door core plate is not easily corroded by moisture because resin glue is used as glue dipping, the melamine does not contain carbon, the fireproof performance is high, the liquid paraffin has lasting moisture resistance under the micropore adsorption action of the diatomite, the volume stability is kept, and the application prospect is wide.)

一种复合防火门芯板的制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种复合防火门芯板的制备方法。

背景技术

防火门是由骨架，门芯填充材料和防火五金构成，门芯板的填充材料是防火门的核心材料，其质量和性能尤为重要。门芯板的填充材料传统采用岩棉、硅酸铝棉、矿棉、珍珠岩板、发泡氯氧镁水泥板、发泡水泥板等材料。硅酸铝棉板、岩棉、矿渣棉或玻璃棉类防火门板，这些材料虽然质量轻、隔热好，但生产过程中能耗高，采用有机粘接剂成型，生产过程和使用过程中产生污染，难以达到环保要求，同时存在防火门芯板整体性差、耐火极限时间短、力学性能差、容易变形、综合成本较高、使用不方便等问题；珍珠岩防火门芯板，虽然防火性较好，板材采用水玻璃等强碱性粘接剂成型，有腐蚀性，强度韧度较差，产品在生产和使用过程中的容易破损；蛭石防火门芯板，采用有机或无机粘接剂成型，存在生产工艺复杂、原材料来源受区域限制、干密度较大、综合造价高的问题；氯氧镁水泥防火门芯板虽有轻质、强度较高、成本低等特点，但其体积不稳定、吸湿、返卤返霜、翘曲变形、耐火极限时间短等关键性技术难题一直没有得到有效解决；由硅酸盐水泥或硫铝酸盐水泥发泡制备的防火门芯板表面易粉化、后期强度低、稳定性能差，严重影响了防火门的质量。

目前，随着国家房地产行业的发展，防火建筑材料的需求越来越广，要求也越来越高。防火门具有封闭，防火，隔断，安全，保温，隔音等多重功能和实用性，成为建筑物中必不可少的一个组成部分，并越来越受到国家建筑部门及国家消防总局的高度重视。防火门芯的主要材质为岩棉，玻镁板，珍珠岩板，发泡水泥板等，这些无机材料一般容易掉渣强度低，受到冲击易剥落等缺陷，另外由于使用的材料大都含有有机物，使防火性能降低，产烟毒性不达标。

国内再用的防火门芯板主要分为两种，第一种是以硅酸钠为粘结剂，膨胀珍珠岩为填料，混合后经高温热压工艺制成，需要200～300℃的高温热压，生产周期长，生产效率低，成本高，且生产过程会污染坏境。第二种以氯化镁为粘结剂，制备得到的珍珠岩防火门芯板，但会发生返卤，且氯化镁分解成氯离子和镁离子，形成弱酸性的原电池，导致钢制门板腐蚀生锈，另外，高温明火燃烧产生的氯气有剧毒，即使采用涂覆型钢板，如镀锌钢板，也会从锁眼，铰链，骨架，焊点，操作触碰划伤等部位开始腐蚀，尤其在南方潮湿地区。为此，很多防火门制造商开始寻找替代氯氧镁水泥的防火门门芯板，如，水玻璃珍珠岩小板，岩棉板等防火门芯板，但该产品在生产过程中存在生产效率低，高档花型防火门无法生产的问题，且岩棉板不环保，其老化后产生岩棉灰对人体有害，尤其是因其材质的问题无法满足带有花型的高档防火门的粘合。综上，防火门生产厂商在市场找不到能够满足防火门厂家的理想门芯板产品。

硫氧镁水泥是一种由硫酸镁溶液拌合轻烧氧化镁粉制备成的无机胶凝材料。硫氧镁水泥具有质量轻、防火、凝结块、隔声、隔热等特点。和氯氧镁水泥相比，硫氧镁水泥的抗温性能好，对钢筋腐蚀性差，且不返卤，因此逐渐被人们认可，作为防火门芯板也有非常突出的优势。

目前防火门芯板存在：体积不稳定、耐火极限短、强度一般、受冲击容易剥落、稳定性差等问题。

因此，发明一种优良的防火门芯板对建筑材料技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前防火门芯板大部分都用硫氧镁水泥和氯氧镁水泥，然而镁系水泥防火门芯板都容易吸潮而使体积不稳定，耐火极限时间也较短，耐火性能有待于进一步提高的缺陷，提供了一种复合防火门芯板的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种复合防火门芯板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将热塑性树脂、改性乳化液体石蜡、含镁纤维浆、硅藻土基防火填料、脱硫石膏粉混合预热至200～220℃，得到预热料浆，倒入防火门芯板模具中，在料浆达至模具中部高度时，铺上网格布，静置12～15h后脱模，随后置于凝固浴中浸渍30～35min后取出，用无水乙醇洗涤后放入树脂胶中浸胶处理20～30min，取出后待表面胶液完全固化后刮平表面，得到复合防火门芯板；

所述的含镁纤维浆具体制备步骤为：

（1）取60～65mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有导气管的三口烧瓶中，油浴加热升温至70～80℃后，向三口烧瓶中加入尿素，继续以2～3℃/min的升温速率升温至130～135℃，向三口烧瓶中加入10～12g硅藻土，保温处理20～30min，得到混合产物；

（2）将上述混合产物倒入托盘转移至设定温度为150～200℃的烘箱中，固化干燥2～3h，随后置于研钵中研磨30～35min，得到硅藻土基防火填料，将固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水按质量比为10︰3︰1︰5混合，得到含镁纤维浆；

所述的改性乳化液体石蜡具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将70～80份液体石蜡与300～350份蒸馏水混合加入至双口烧瓶中，加热升温至70～80℃，加入4～5份表面活性剂将水乳液预热至60～65℃后，加入双口烧瓶中，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌，搅拌乳化40～45min，得到乳化液体石蜡；

（2）将丙烯酸和乳化液体石蜡按体积比为1︰5混合，置于三口烧瓶中，加热升温至70～75℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌乳化20～30min后，用滴液漏斗以4～5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶滴加40～45mL质量分数为10%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后，搅拌反应40～50min，得到改性乳化液体石蜡。所述的复合防火门芯板具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括20～30份热塑性树脂、40～50份改性乳化液体石蜡、70～100份含镁纤维浆、20～25份硅藻土基防火填料、50～60份脱硫石膏粉。

所述的复合防火门芯板具体制备步骤中上述的凝固浴由质量分数为45%的硫酸溶液与质量分数为35%的硫酸钠溶液按体积比为3︰1混合得到。

所述的复合防火门芯板具体制备步骤中树脂胶由三聚氰胺和质量分数为20%的甲醛水溶液等质量复配而成。

所述的复合防火门芯板具体制备步骤中所述的热塑性树脂为PPE树脂、PI树脂、PEEK树脂的一种。

所述的含镁纤维浆具体制备步骤（1）中控制所加入磷酸与尿素的摩尔比为1︰2。

所述的含镁纤维浆具体制备步骤（2）中固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水混合质量比为10︰3︰1︰5。

所述的改性乳化液体石蜡具体制备步骤（1）中所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚的一种。

所述的改性乳化液体石蜡具体制备步骤（2）中丙烯酸和乳化液体石蜡混合体积比为1︰5。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将液体石蜡乳化后与乳化丙烯酸混合，添加引发剂加热反应得到改性乳化液体石蜡，将磷酸与尿素混合反应后掺入硅藻土保温复合，经干燥研磨得到硅藻土基防火填料，将针叶木浆、氧化铝粉、氧化镁粉以及氨水按一定质量比混合，得到含镁纤维浆，最后将热塑性树脂、改性乳化液体石蜡、含镁纤维浆、硅藻土基防火填料、脱硫石膏粉混合预热，倒入防火门芯板模具中，脱模，用凝固浴浸渍，无水乙醇洗涤后浸胶处理，最后待胶液固化后刮平得到复合防火门芯板，本发明将硅藻土基防火填料以浆内添加的方法填入木浆纤维中，硅藻土的主要成分是二氧化硅，可以代替高分子粘结剂在木浆纤维中形成带有正电的硅胶，将周围带负电的木浆纤维聚集粘结，使镁盐水泥与木浆纤维粘合作用增强，提升防火门芯板的强度，提升防火性能，硅藻土基防火填料中硅藻土孔隙中填充大量的聚磷酸铵，它受热易分解产生磷酸使木质纤维脱水，高温下可进一步生成坚固硬壳的固相层聚磷酸或聚偏磷酸覆盖纤维表面，这些反应可促进纤维炭化导致热解混合产物不完全氧化，同时聚磷酸铵分解产生的氨气和水蒸气等可在气相产生防火作用，抑制了气相燃烧，导致一氧化碳释放量加剧，从而提高防火门芯板的防火性能；

（2）本发明用表面活性剂乳化液体石蜡，乳化石蜡与丙烯酸单体在硫代硫酸钾的引发下乳化反应得到改性乳化液体石蜡，石蜡的微小液滴在木浆纤维间均匀分布，改性乳化石蜡中存在羧基可与木质纤维以及镁盐水泥中的羟基发生酯化反应，减少表面暴露的羟基，从而使防火门芯板的防潮性能增强，防火门芯板以树脂胶作为浸胶，浸胶的极性弱，不易受湿气侵蚀，并且三聚氰胺不含碳，防火性高，高温条件时直接分解升华，使防火门芯板外表燃烧时不会产生大量烟气，改性乳化液体石蜡的主体部分液体石蜡是直链烷烃结构，存在大量的甲基和亚甲基，它们的键能较大且是憎水基团，有利于防水性能的提高，并且液体石蜡在硅藻土的微孔吸附作用下，以及树脂胶的密封下，不会从防火门芯板中内部储存不会渗出，从而使防火门芯板具有持久的防潮性能，保持门芯板的体积稳定性，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

取60～65mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有导气管的三口烧瓶中，油浴加热升温至70～80℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1

︰2，继续以2～3℃/min的升温速率升温至130～135℃，向三口烧瓶中加入10～12g硅藻土，保温处理20～30min，得到混合产物；将上述混合产物倒入托盘转移至设定温度为150～200℃的烘箱中，固化干燥2～3h，随后置于研钵中研磨30～35min，得到硅藻土基防火填料，将固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水按质量比为10︰3︰1︰5混合，得到含镁纤维浆；按重量份数计，将70～80份液体石蜡与300～350份蒸馏水混合加入至双口烧瓶中，加热升温至70～80℃，加入4～5份表面活性剂将水乳液预热至60～65℃后，加入双口烧瓶中，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌，搅拌乳化40～45min，得到乳化液体石蜡，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚的一种；将丙烯酸和乳化液体石蜡按体积比为1︰5混合，置于三口烧瓶中，加热升温至70～75℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌乳化20～30min后，用滴液漏斗以4～5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶滴加40～45mL质量分数为10%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后，搅拌反应40～50min，得到改性乳化液体石蜡；按重量份数计，将20～30份热塑性树脂、40～50份改性乳化液体石蜡、70～100份含镁纤维浆、20～25份硅藻土基防火填料50～60份脱硫石膏粉混合预热至200～220℃，得到预热料浆，倒入防火门芯板模具中，在料浆达至模具中部高度时，铺上网格布，静置12～15h后脱模，随后置于凝固浴中浸渍30～35min后取出，用无水乙醇洗涤后放入树脂胶中浸胶处理20～30min，取出后待表面胶液完全固化后刮平表面，得到复合防火门芯板；上述的凝固浴由质量分数为45%的硫酸溶液与质量分数为35%的硫酸钠溶液按体积比为3︰1混合得到，树脂胶由三聚氰胺和质量分数为20%的甲醛水溶液等质量复配而成，所述的热塑性树脂为PPE树脂、PI树脂、PEEK树脂的一种。

实施例1

热塑性树脂为：PPE树脂

混合产物的制备：

取60mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有导气管的三口烧瓶中，油浴加热升温至70℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰2，继续以2℃/min的升温速率升温至130℃，向三口烧瓶中加入10g硅藻土，保温处理20min，得到混合产物；

含镁纤维浆的制备：

将上述混合产物倒入托盘转移至设定温度为150℃的烘箱中，固化干燥2h，随后置于研钵中研磨30min，得到硅藻土基防火填料，将固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水按质量比为10︰3︰1︰5混合，得到含镁纤维浆；

乳化液体石蜡的制备：

按重量份数计，将70份液体石蜡与300份蒸馏水混合加入至双口烧瓶中，加热升温至70℃，加入4份表面活性剂将水乳液预热至60℃后，加入双口烧瓶中，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，搅拌乳化40min，得到乳化液体石蜡，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚的一种；

改性乳化液体石蜡的制备：

将丙烯酸和乳化液体石蜡按体积比为1︰5混合，置于三口烧瓶中，加热升温至70℃，启动搅拌器以300r/min的转速搅拌乳化20min后，用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率，向三口烧瓶滴加40mL质量分数为10%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后，搅拌反应40min，得到改性乳化液体石蜡；

复合防火门芯板的制备：

按重量份数计，将20份热塑性树脂、40份改性乳化液体石蜡、70份含镁纤维浆、20份硅藻土基防火填料50份脱硫石膏粉混合预热至200℃，得到预热料浆，倒入防火门芯板模具中，在料浆达至模具中部高度时，铺上网格布，静置12h后脱模，随后置于凝固浴中浸渍30min后取出，用无水乙醇洗涤后放入树脂胶中浸胶处理20min，取出后待表面胶液完全固化后刮平表面，得到复合防火门芯板；

PPE树脂的制备：

上述的凝固浴由质量分数为45%的硫酸溶液与质量分数为35%的硫酸钠溶液按体积比为3︰1混合得到，树脂胶由三聚氰胺和质量分数为20%的甲醛水溶液等质量复配而成，所述的热塑性树脂为PPE树脂。

实施例2

热塑性树脂为：PI树脂

混合产物的制备：

取62.5mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有导气管的三口烧瓶中，油浴加热升温至75℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰2，继续以2.5℃/min的升温速率升温至132.5℃，向三口烧瓶中加入11g硅藻土，保温处理25min，得到混合产物；

含镁纤维浆的制备：

将上述混合产物倒入托盘转移至设定温度为175℃的烘箱中，固化干燥2.5h，随后置于研钵中研磨32.5min，得到硅藻土基防火填料，将固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水按质量比为10︰3︰1︰5混合，得到含镁纤维浆；

乳化液体石蜡的制备：

按重量份数计，将75份液体石蜡与325份蒸馏水混合加入至双口烧瓶中，加热升温至75℃，加入4.5份表面活性剂将水乳液预热至62.5℃后，加入双口烧瓶中，启动搅拌器，以215r/min的转速搅拌，搅拌乳化42.5min，得到乳化液体石蜡，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚的一种；

改性乳化液体石蜡的制备：

将丙烯酸和乳化液体石蜡按体积比为1︰5混合，置于三口烧瓶中，加热升温至72.5℃，启动搅拌器以325r/min的转速搅拌乳化25min后，用滴液漏斗以4.5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶滴加42.5mL质量分数为10%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后，搅拌反应45min，得到改性乳化液体石蜡；

复合防火门芯板的制备：

按重量份数计，将25份热塑性树脂、45份改性乳化液体石蜡、85份含镁纤维浆、22.5份硅藻土基防火填料55份脱硫石膏粉混合预热至210℃，得到预热料浆，倒入防火门芯板模具中，在料浆达至模具中部高度时，铺上网格布，静置13.5h后脱模，随后置于凝固浴中浸渍32.5min后取出，用无水乙醇洗涤后放入树脂胶中浸胶处理25min，取出后待表面胶液完全固化后刮平表面，得到复合防火门芯板；

PI树脂的制备：

上述的凝固浴由质量分数为45%的硫酸溶液与质量分数为35%的硫酸钠溶液按体积比为3︰1混合得到，树脂胶由三聚氰胺和质量分数为20%的甲醛水溶液等质量复配而成，所述的热塑性树脂为PI树脂。

实施例3

热塑性树脂为：PEEK树脂

混合产物的制备：

取65mL浓度为0.4mol/L的磷酸溶液倒入带有导气管的三口烧瓶中，油浴加热升温至80℃后，向三口烧瓶中加入尿素，控制磷酸与尿素的摩尔比为1︰2，继续以3℃/min的升温速率升温至135℃，向三口烧瓶中加入12g硅藻土，保温处理30min，得到混合产物；

含镁纤维浆的制备：

将上述混合产物倒入托盘转移至设定温度为200℃的烘箱中，固化干燥3h，随后置于研钵中研磨35min，得到硅藻土基防火填料，将固含量为35%的硫酸盐针叶木浆、氧化镁粉、氧化铝粉、以及质量分数为15%的氨水按质量比为10︰3︰1︰5混合，得到含镁纤维浆；

乳化液体石蜡的制备：

按重量份数计，将80份液体石蜡与350份蒸馏水混合加入至双口烧瓶中，加热升温至80℃，加入5份表面活性剂将水乳液预热至65℃后，加入双口烧瓶中，启动搅拌器，以230r/min的转速搅拌，搅拌乳化45min，得到乳化液体石蜡，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚的一种；

改性乳化液体石蜡的制备：

将丙烯酸和乳化液体石蜡按体积比为1︰5混合，置于三口烧瓶中，加热升温至75℃，启动搅拌器以350r/min的转速搅拌乳化30min后，用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶滴加45mL质量分数为10%的硫代硫酸钾溶液，滴加完毕后，搅拌反应50min，得到改性乳化液体石蜡；

复合防火门芯板的制备：

按重量份数计，将30份热塑性树脂、50份改性乳化液体石蜡、100份含镁纤维浆、25份硅藻土基防火填料60份脱硫石膏粉混合预热至220℃，得到预热料浆，倒入防火门芯板模具中，在料浆达至模具中部高度时，铺上网格布，静置15h后脱模，随后置于凝固浴中浸渍35min后取出，用无水乙醇洗涤后放入树脂胶中浸胶处理30min，取出后待表面胶液完全固化后刮平表面，得到复合防火门芯板；

PEEK树脂的制备：

上述的凝固浴由质量分数为45%的硫酸溶液与质量分数为35%的硫酸钠溶液按体积比为3︰1混合得到，树脂胶由三聚氰胺和质量分数为20%的甲醛水溶液等质量复配而成，所述的热塑性树脂为PEEK树脂。

对比例1与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性乳化液体石蜡。

对比例2与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少热塑性树脂。

对比例3威海某公司生产的防火门芯板。

分别对本发明和对比例中的防火门芯板进行性能检测，检测结果如表1所示：

检测方法：

吸水率测试：取质量为M1的防火门芯板，放入40℃的水中浸泡，浸泡10h后取出再称其质量为M2，吸水率=（M2-M1）/M1。

耐火极限参照GB/T8625—2005的标准进行检测。

耐燃温度参照GB/T2406的标准进行检测。

表1防火门芯板性能测定结果

测试项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							吸水率（%）	8.3	8.7	9.2	4.5	5.5	6.3
耐火极限（h）	4.1	4.6	4.8	2.0	2.5	3.2
							耐燃温度（℃）	1105	1112	1126	1045	1062	1083

通过表1能够看出，本发明制备的复合防火门芯板，不容易吸潮，体积稳定，耐火极限时间较长，耐火性较好，有广阔的应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。