一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法
阅读说明：本技术 一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法 (Preparation method of antibacterial hydrophobic denim fabric ) 是由 梁惠娥 程煜 孙昌 贾蕾蕾 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法,属于牛仔织物改性术领域。包括以下步骤：将牛仔织物酶洗烘干,水洗烘干；将所得牛仔织物在混合溶液中进行二浸二钆处理并烘干；所述混合溶液为季铵盐水溶液和乙醇混合所得；将所得牛仔织物进行真空等离子体接枝处理,烘干晾干得到所述抗菌疏水的牛仔织物。本发明工艺操作简单,成本低。本发明的制备方法应用广泛,可应用于日常服用,军用产品或医疗卫生领域医护人员服装、产品等原材料。(The invention provides a preparation method of an antibacterial hydrophobic denim fabric, and belongs to the field of denim fabric modification. The method comprises the following steps: washing and drying the jean fabric with enzyme, and washing and drying the jean fabric with water; carrying out secondary immersion and secondary gadolinium treatment on the obtained jean fabric in the mixed solution and drying; the mixed solution is obtained by mixing a quaternary ammonium salt aqueous solution and ethanol; and carrying out vacuum plasma grafting treatment on the obtained jean fabric, drying and airing to obtain the antibacterial hydrophobic jean fabric. The invention has simple process operation and low cost. The preparation method of the invention has wide application, and can be applied to raw materials of daily clothing, military products, medical staff clothing, products and the like in the field of medical health.)
技术领域
本发明属于牛仔织物改性术领域，尤其是指一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法。
背景技术
牛仔服装在世界范围内具有广泛的流行度。牛仔面料成分多为纯棉牛仔或棉/涤/氨/麻等混纺面料，其中纯棉或者混纺面料中棉的比例占大部分。由于棉织物是一种亲水性的多孔纤维，在服用过程中，由于汗渍和灰尘等外界因素影响下，容易滋生和吸附细菌，从而影响纺织品使用性能，危及人体健康，为了改善纺织品服用性能，防止微生物对织物以及对人体的危害，对纺织品进行抗菌整理显得尤为必要。
目前采用的抗菌剂主要有金属盐、季铵盐、卤铵化合物、壳聚糖和天然有机物等，或负载重金属离子(银、铜、锌)，以达到安全和健康的性能。然而这些化合物的吸收和持久性难以控制，容易从纺织品中滤出。传统的浸轧烘焙抗菌整理工艺可赋予织物较好的抗菌性能，但抗菌剂与其他化学物质的相容性，包括对人类、动物、生物的毒性也是亟待解决的弊端。因此，找到一种普适、有效的方法来制备拒水抗菌型牛仔织物，同时不影响其服用性能，仍是一个大的挑战。
等离子体处理是改善纺织品生产工艺的方法之一，该技术已经被纺织工业用于表面改性和赋予透气性和生物相容性。等离子体是一种由处于基态和激发态的离子、自由电子、光子、中性原子和分子组成的介质。这些粒子是由惰性气体在电能作用下的离解产生的。在纺织领域，等离子体可在纺织品基质表面接枝新的功能基团和借助活性气体(例如氧气、氮气、氨气或水蒸气)以改善聚合物表面特性。等离子体表面改性可改善各种天然材料或合成纤维等材料的透气性、可染性、可印刷性以及防静电功能。其主要优点是该工艺只改变材料表面性质而不影响基材的体性质。等离子体中各类离解活性粒子可对棉纤维表面产生刻蚀效，增加活性位点，产生自由基，使材料表面活化，使得整理剂更容易附于纤维表面并与其发生接枝反应。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法。本发明工艺操作简单，成本低。
一种抗菌疏水的牛仔织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)：将牛仔织物酶洗烘干，水洗烘干；
酶洗过程为：中性纤维素酶1.0％-1.5％(对织物重量)，pH值6-8(中性酶)，处理时间45-120min，温度50-60℃；
(2)：将(1)中所得牛仔织物在混合溶液中进行二浸二钆处理并烘干；所述混合溶液为季铵盐水溶液和乙醇混合所得；
(3)：将(2)中所得牛仔织物进行真空等离子体接枝处理，烘干晾干得到所述抗菌疏水的牛仔织物。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述牛仔织物为纯棉牛仔。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述酶为纤维素酵素酶。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述季铵盐为(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(APTAC)、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(TX-DF)和2-二甲基-2-十六烷基-1-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵(DEHMA)中的一种或几种。
在本发明的一个实施例中，所述混合溶液中季铵盐、乙醇与水的体积比为3-5:0.5-1:80-100。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，经过二浸二钆处理后的织物滞液率为110％-120％。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述牛仔织物与混合溶液的浴比为1:15-30。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述烘干温度为30-60℃，时间为5-15min。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述真空等离子体所用气体为氧气和/或氩气。
在本发明的一个实施例中，所述真空等离子体的条件为气体流量为100-200cfm，时间为5min-8min，功率为300-500W。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明选用季铵盐为抗菌剂单体，对纯棉牛仔织物进行等离子体接枝改性，探讨不同等离子体处理条件下(变量为溅射气体、流量、功率、时间)优化出最佳等离子体处理工艺条件，以及对棉织物抗菌性能和服用性能的影响。通过制备出一种疏水织物手感性能好的抗菌性牛仔织物，应用广泛，可应用于日常服用，军用产品或医疗卫生领域医护人员服装、产品等原材料。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例9所得牛仔织物和对比例1原样牛仔织物的SEM图；其中，(a)是对比例1原样牛仔织物，(b)是实施例9所得牛仔织物的SEM图。
图2是本发明实施例9所得牛仔织物和对比例1原样牛仔织物的拒水效果；其中，(a)是对比例1原样未经疏水处理的牛仔织物的瞬时接触角，(b)是实施例9所得牛仔织物的接触角。
图3是本发明实施例9所得牛仔织物在接触5s、6s、8s、10s、15s水滴后接触角情况。
图4是本发明实施例9所得牛仔织物接触水滴在织物上第5s、6s、8s、10s和15s后接触角情况。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1-14
抗菌疏水牛仔织物的制备方法如下所述，具体参数见表1,：
步骤1：将纯棉牛仔酶洗烘干，水洗烘干；
步骤2：将步骤1中所得牛仔织物进行混合溶液二浸二钆处理并烘干；
步骤3：将步骤2中所得牛仔织物进行真空等离子体接枝处理，烘干晾干得到所述抗菌疏水的牛仔织物。
表1等离子体处理参数
测试例
将实施例9和对比例1进行性能测试
对比例1的织物为原牛仔织物，未经过改性处理。
1，牛仔织物甲基橙吸附静电荷程度情况
甲基橙在分析化学中是一种常用的酸碱滴定指示剂，选取未处理纯棉牛仔织物、等离子体处理纯棉牛仔织物、等离子体接枝N,N,N-三甲基-3-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]-丙基氯化(APTAC)二浸二轧牛仔织物，甲基橙溶液浓度为10-5mol/L，浸泡静置时间240min，变量为等离子体处理条件，对应处理参数和条件见上表1，通过“紫外-可见光分光光度仪”测试其对应处理条件下甲基橙吸附静电荷指标，电荷越多对应吸附性能越强。根据公式吸附量公式(1)。
根据公式吸附量公式(1)
式中：Co为吸附前浓度(mol/L)；C吸附后浓度(mol/L)；V染料溶液体积(mL)；m吸附剂质量(g)吸附程度见表2。
表2甲基橙吸附静电荷程度
由表2中实验数据可知，
其中对比例1为对比参照样，由表2可以得出实施例9等离子体处理条件下其吸附量数值最大，为58.39mol/L，等离子体处理条件下实施例9所得织物等离子体条件为：溅射气体为Ar/O2，溅射流量比例为50:50，功率为500W，时间5分钟。
2，织物接触角测试分析
将实施例9和对比例1所得牛仔织物进行接触角测试，应用PT-602A型视频接触角测定仪(德国Dataphysics公司)，测量水滴在织物上的接触角。取10μL水分别滴在织物不同部位，求取平均值。
结果见图2-3，图2是液滴在改性剂处理前后牛仔织物的照片，图2(a)表示对比例1中未经任何疏水处理的牛仔织物的原样瞬时接触角，图2(b)表示实施例9中经过等离子体接枝改性剂APTAC整理的牛仔织物的接触角。其中图2(a)中去离子水滴至织物表面的瞬间，具备一定的拒水效果，接触角大小为78.83°，图2(b)经等离子体接枝改性剂APTAC整理后织物疏水角有所增加，接触角大小为119°，具备疏水性能。
图3是实施例9改性后所得织物牛仔的水接触角第5s、6s、8s、10s、15s的接触角变化情况，且接触角分别为109.6°、109.1°、107.6°、105.7°、105.5°，具备较好的疏水效果，分析原因为经等离子体高能量作用下C＝C键断键发生自由基聚合，生成高分子聚合物，沉积在织物表面，使之亲水性降低。
3，牛仔织物断裂强力测试
抗菌整理以及整理工艺对牛仔织物的力学性能没有破坏性，工艺的温和性很好的保留了纤维结构的完整性，从微观SEM结构观察也证实了这一点结果见图1，由图可知对比例1中未处理(a)牛仔纤维表面相对光洁，而实施例9中经等离子体处理后的织物(b)牛仔纤维表面和纤维之间都有呈颗粒状的物质，纤维壁有粘黏现象，表面不再平整、光滑，变得比较粗糙，有明显被破坏现象，这表明有聚合物在织物纤维表面生成。
将实施例9和对比例1中所得织物进行断裂强力和断裂伸长率等力学性能测试，结果见表4，由表4可知：经等离子体接枝APTAC抗菌整理后的牛仔织物断裂强力变化不大，均有所增加，其断裂强力值分别为1155.36N、1257.93N强力增加了8.89％；纬向断裂强力分别为565.56N、585.54N；断裂伸长率对比未处理的牛仔织物变化幅度较小，经向由24.75％变化至21.7％，纬向由51.04％变化至43.82％，变化幅度经向减少为12.3％，纬向减少为14.14％，因此，该整理工艺对牛仔织物断裂强力性能影响很小。
从上述各项数据得知，抗菌整理以及整理工艺对牛仔织物的力学性能没有破坏性，工艺的温和性很好的保留了纤维结构的完整性，从微观SEM结构观察也证实了这一点(见图1)。
表4整理前后牛仔织物断裂强力
4，牛仔织物透气性
将实施例9和对比例1中所得牛仔织物进行透气性测试，结果见表5，由表5数据可知，经过等离子APTAC接枝改性的牛仔织物(实施例9)，单位时间透气率变化不大，减少率为0.79％，分析其原因为等离子中活性离子改善了织物表面透气性，使材料表面活化，促进材料与整理剂发生交联反应，从而对织物表面透气性影响较小。
表5牛仔织物的透气性能
5，牛仔织物的抗菌性测试
将实施例9和对比例1中所得牛仔织物进行抗菌性检测，基于AATCC测试方法检测表征其抗菌活性，测试中金黄色葡萄球菌S.aureus浓度为9.67×106CFU，大肠杆菌E.coliO157:H7的浓度为2.50×107CFU，在接触细菌30分钟，实施例9所得牛仔织物的抗金黄色葡萄球菌率达到92.8％，抗大肠杆菌94.87％(结果见表6)，抗菌测试结果表明经等离子体接枝APTAC改性后纯棉牛仔织物杀菌效果明显，抗菌性能优异。由于改性后牛仔织物表面大量季铵盐的存在，细菌在与织物接触后迅速被带正电荷的季氨盐分子吸引，吸附在细菌表面的季氨盐分子可穿入细胞膜使细菌失活，从而达到杀菌的目的。
表3原牛仔织物和APTAC改性牛仔织物的抗菌测试结果
选用APTAC作为抗菌单体，采用真空等离子体工艺对纯棉牛仔织物进行疏水抗菌整理，在溅射气体为Ar/O2混合且溅射流量比例为50:50，功率为500W处理时间为5min的条件下，甲基橙吸附静电荷最多，对应吸附性能最强。在最佳工艺条件下，整理的牛仔织物接触角达到119°，断裂强力和织物透气性有所下降，但下降幅度不大，抗菌结果表明，经等离子体接枝经改性剂APTAC处理的牛仔织物，在30min内能将浓度为1.50×106CFU金黄色葡萄球菌杀死率为92.8％，将浓度为3.76×106CFU大肠杆菌杀死率为94.87％。结果表明氩氧等离子体可以辅助改性剂在织物上的粘附，改性剂的成功接枝可以抑制细菌的生长，使得抗菌性能具有持久性和可再生性。等离子体工艺操作简单，易于控制，不需要引发剂，整理时间短，且有望工业化批量处理，杀菌效果明显。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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