阅读说明：本技术 一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法 (Perfluoropolyether lubricating grease and preparation method thereof ) 是由 乔姣飞 李伟东 辛虎 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种全氟聚醚型的润滑脂,所述的润滑脂中各组分的重量百分含量为：全氟基础油：52％～80％,优选62％～75％；稠化剂：16％～45％,优选22％～35％；添加剂：1％～5％,优选2％～4％；其中,所述的全氟基础油的分子量为3000～30000g/mol,优选8000～20000g/mol。本发明还提供了上述润滑脂的制备方法,包括1)将全氟基础油、稠化剂和添加剂在搅拌下进行乳化,得到油膏；2)将所述的油膏进行抽真空处理得到所述的全氟聚醚型的润滑脂。本发明提供的润滑脂具有高的热稳定性、氧化安定性,本发明的制备方法反应路线短、所用原料易得、收率高且适合规模化生产。(The invention discloses perfluoropolyether lubricating grease which comprises the following components in percentage by weight: perfluoro base oil: 52 to 80 percent, preferably 62 to 75 percent; a thickening agent: 16% to 45%, preferably 22% to 35%; additive: 1% -5%, preferably 2% -4%; wherein the molecular weight of the perfluorinated base oil is 3000-30000 g/mol, preferably 8000-20000 g/mol. The invention also provides a preparation method of the lubricating grease, which comprises the following steps of 1) emulsifying the perfluorinated base oil, the thickening agent and the additive under stirring to obtain an ointment; 2) and vacuumizing the ointment to obtain the perfluoropolyether lubricating grease. The lubricating grease provided by the invention has high thermal stability and oxidation stability, and the preparation method provided by the invention has the advantages of short reaction route, easily available raw materials, high yield and suitability for large-scale production.)

一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑材料技术领域，更具体地，涉及一种全氟聚醚型的润滑脂及其制备方法。

背景技术

随着近代工业的发展，需要与各种酸、碱、盐、腐蚀气体、强氧化剂介质接触的机械零部件越来越多，这就对润滑脂的抗化学腐蚀性提出了更高的要求。

传统的抗化学介质润滑脂是将基础油、抗氧剂、极压抗磨剂、油性剂、稳定剂、增粘剂和防锈剂混合搅拌，进行再处理制作而成。如专利“CN201610546160.5一种长寿命高温轴承润滑脂及其制备方法”公开了一种抗化学腐蚀的润滑脂，所用成分为十八胺、环已胺、MDI、石油磺酸钙、石油醚、矿物油、抗氧剂、极压抗磨剂、油性剂、稳定剂、增粘剂和防锈剂，其制备工艺复杂且所需原料较多，收率低，使用该方法制备的润滑脂耐高低温性能一般，适用工况比较局限；而全氟聚醚基础油的耐高低温性能良好，抗化学介质润滑脂有效成分含有全氟聚醚基础油的抗化学介质润滑脂未见公开报道。

综上所述，针对现有技术中抗化学腐蚀的润滑脂存在的问题，开发一种可以抗化学介质的润滑脂是一项迫切需要解决的课题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种全氟聚醚型的润滑脂，本发明提供的润滑脂可以应用于绝大多数需要与强酸、强碱、过氧化氢水溶液等直接接触的零部件润滑，能够取得良好的性能。

为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明第一方面提供了一种全氟聚醚型的润滑脂，其中各组分的重量百分含量为：

全氟基础油：52％～80％，优选为：62％～75％；

稠化剂：16％～45％，优选为：22％～35％；

添加剂：1％～5％，优选为：2％～4％；

其中，所述的全氟基础油的分子量为3000～30000g/mol，优选为8000～20000g/mol；

所述的全氟基础油包括如下式Ⅰ结构的化合物：

C₃F₇O(CF₂CF₂CF₂O)_mC₂F₅ 式Ⅰ

在式Ⅰ中，m为整数。

在本发明提供的全氟聚醚型的润滑脂中，所述的全氟基础油还包括如下式Ⅱ结构的化合物：

R_f1O(CF₂CF₂O)_m(CF₂O)_nR_f2 式Ⅱ

在式Ⅱ中，m和n均为整数，且m≥1，优选m为1～100，比如，15，30，60；n≥1，优选n为1～50，比如，6，10，30；R_f1和R_f2独立地选自-CF₃、-C₂F₅或-C₃F₇。

在本发明提供的润滑脂各组分中，其中全氟基础油可采用式Ⅰ结构的全氟基础油，也可以包括采用式Ⅱ结构的全氟基础油，所述全氟基础油占润滑脂中各组分的重量百分含量为52％～80％。

在一些优选地实施方式中，本发明润滑脂中的稠化剂选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种；进一步优选为聚四氟乙烯。稠化剂可以采用市售产品，例如可以采用黄山澳盛源新材料科技有限公司ZH-4TS、东莞博林XM220、浙江衢州万能达科技有限公司JTC-303S等等。在另外一些优选实施方式中，所述的稠化剂的粒径为0.1～200μm，优选为0.1～50μm，比如，2μm，50μm；以使得到的润滑脂兼具卓越的热稳定性，氧化安定性，更适用于一些条件较为恶劣的工况，比如，强酸、强碱工况条件。

在一些优选地实施方式中，本发明润滑脂中的添加剂选自石墨、二氧化硅、二硫化钼或膨润土中的一种或多种；优选为二氧化硅。本发明中所述的添加剂可以采用市售产品，例如，可以采用凯茵化工R972等。

本发明第二方面提供了一种全氟聚醚型的润滑脂的制备方法，包括如下步骤：

1)将全氟基础油、稠化剂和添加剂在搅拌下进行乳化，得到油膏；

2)将所述的油膏进行抽真空处理得到所述的全氟聚醚型的润滑脂；优选地所述抽真空处理至油膏的表面无气泡产生，停止抽真空处理。

在本发明制备的

具体实施方式

中，按照上述重量百分含量将全氟基础油、稠化剂和添加剂置于真空乳化搅拌机内，开启搅拌至搅拌均匀，比如，搅拌至呈白色油膏状；搅拌的速度为100～3000rpm，搅拌的时间为1～4h，以兼顾组分之间的充分混合效果，比如，搅拌速度为150rmp，2000rmp，搅拌时间为1h，2h。

在本发明制备方法的步骤2)中，将步骤1)中所得到的油膏进行抽真空处理至油膏的表面没有气泡产生后停止；在一些具体的实施方式中，在真空度为100～10000Pa进行抽真空处理，优选为100～1000Pa；抽真空处理的温度为60～90℃，优选为70～80℃；比如，将所得到的油膏在真空度为2000Pa，4000Pa下进行抽真空处理，抽真空处理的温度为72℃，78℃并保温4h，4.5h。

在一些优选的实施方式中，将油膏进行抽真空处理后保温2～8h，优选为3～5h。

在一些具体的实施方式中，将抽真空处理后的油膏经反复研磨，使得到的润滑脂更加得均匀。如本领域技术人员所熟知，上述的研磨操作可以在研磨机上进行，优选使用三辊磨研磨机。

采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：

本发明提供的全氟聚醚型的润滑脂与各种酸、碱、盐、腐蚀气体、强氧化剂兼容性好，能达到稳定、润滑的效果；同时，本发明使用的全氟基础油制备得到的润滑脂，兼具有高的热稳定性、氧化安定性，可以适用于一些条件较为恶劣的工况。

本发明提供的全氟聚醚型的润滑脂的制备方法，工艺简单，适用于工业化生产。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。

实施例中所用的原料来源信息如下：

聚四氟乙烯：日本大金，L-5F，粒径0.5～2μm；

三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物：东莞博林，XM220，粒径50μm；

二氧化硅：凯茵化工，R972，纯度99.8％；

石墨：济南晴天化工，粒径20μm；

二硫化钼：鼎仟诺，粒度2000目，纯度99％；

全氟基础油1：中国石化润滑油有限公司北京分公司，130～150℃/0.3mmHg；结构式为：C₃F₇O-(CF₂CF₂CF₂O)₄₅-C₂F₅；

全氟基础油2：中国石化润滑油有限公司北京分公司，125～145℃/0.3mmHg；结构式为：CF₃O-(CF₂CF₂O)₂₅-(CF₂O)₃₀-C₂F₅；

全氟基础油3：中国石化润滑油有限公司北京分公司，200～220℃/0.3mmHg；结构式为：C₃F₇O-(CF₂CF₂CF₂O)₆₁-C₂F₅；

全氟基础油4：中国石化润滑油有限公司北京分公司，70～110℃/0.3mmHg；结构式为：C₃F₇O-(CF₂CF₂CF₂O)₁₂-C₂F₅；

含氟基础油：中国石化润滑油有限公司北京分公司，115～135℃/0.3mmHg；结构式为：Cl-(CF₂CFCl)₃₀-CF₃；

矿物油：中国石化润滑油有限公司，聚α-烯烃合成油(PAO25)。

本发明以下实施例采用如下检测方法：

(1)1/4工作锥入度：GB/T 269；

(2)滴点：GB/T 4929；

(3)腐蚀：SH/T 0331；

(4)压力分油：GB/T 392；

(5)蒸发度：SH/T 0337；

(6)化学兼容性测试：将待测样品进行各项性能检测后，将300g待测样品分别浸泡在质量百分浓度为38％盐酸的水溶液与70％过氧化氢溶液中，浸泡一天后分别取出润滑脂样品，并在真空干燥箱中烘干，烘干条件为100Pa，60℃；然后再将烘干后的样品进行各项性能检测，并与浸泡、烘干前的各项检测数据对比，得出该待测样品的化学兼容性。

实施例1

1)称取70g全氟基础油1，30g聚四氟乙烯，2g二氧化硅置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨3次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

实施例2

1)称取130g全氟基础油3，70g聚四氟乙烯，3g石墨置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨5次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

实施例3

1)称取150g全氟基础油1和200g全氟基础油2，150g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物，10g二硫化钼置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨5次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

实施例4

1)称取1300g全氟基础油3，700g聚四氟乙烯，25g二氧化硅置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为2000Pa，70℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨6次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

对比例1

1)称取70g矿物油，30g聚四氟乙烯，2g二氧化硅置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨3次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

对比例2

1)称取70g含氟基础油，30g聚四氟乙烯，2g二氧化硅置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨3次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

对比例3

1)称取70g全氟基础油4，30g聚四氟乙烯，2g二氧化硅置于真空乳化搅拌机内，控制真空乳化搅拌机的搅拌速度为500rpm，将混合物搅拌至白色油膏，持续2h；

2)停止搅拌后开启抽真空装置，保持真空度为200Pa，60℃；待油膏的表面无气泡产生后停止抽真空，并保温2h；将得到的混合物置于研磨装置上反复研磨3次至均匀，即制得一种全氟聚醚型的润滑脂。

将上述实施例1-4、对比例1-3制备得到的润滑脂样品进行如下测试，测试性能结果见表1。

表1

从表1中的数据可以看出，控制润滑脂中全氟基础油的结构和分子量对润滑脂的热稳定性具有较大的影响，当全氟基础油的分子量控制在3000～30000g/mol之间时，润滑脂的压力分油能够保持在0.8-1.2％，蒸发度在0.2～0.3％之间，润滑脂的滴点在218～232℃之间，保证了润滑脂的稳定性，使得润滑脂具有很好的胶体安定性能；同时，上述实施例1-4制备得到的润滑脂在腐蚀试验测试过程中，铜片上基本没有颜色变化，使其可以适用于绝大多数需要与强酸、强碱、过氧化氢水溶液等直接接触的零部件润滑。

将上述实施例1-4、对比例1-3制备得到的润滑脂样品按照化学兼容性测试处理，并将处理后的各样品再进行上述各项性能测试，测试性能结果见表2。

表2

结合表2中的数据，在盐酸和过氧化氢水溶液中浸泡1天，使用矿物油调配的润滑脂(对比例1)的性能明显变差，而使用全氟基础油调配的润滑脂的各项性能指标变化不大；因此，基础油种类对润滑脂的抗化学性能有较大影响，本发明采用全氟基础油制备得到的润滑脂能对与各种酸、碱、盐、腐蚀气体、强氧化剂介质接触的机械零部件起到良好的润滑和密封作用，具有良好的化学兼容性。