阅读说明：本技术 一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺 (Process for casting polycrystalline silicon based on directional solidification method ) 是由 谢宇 张发云 饶森林 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺,其包括以下步骤,步骤一：装料,把多晶硅原料装进石英坩埚中；步骤二：抽真空,关闭炉腔,启动真空泵系统；步骤三：加热,控制温度上升至接近1175℃,然后继续加热升温至硅熔点以上；步骤四：熔化,温度上升到最后的熔化温度1500℃；步骤五：降温拉晶,在融化过程结束后,将温度由1500℃降到1425℃；步骤六：长晶,将温度下降到1385℃-1405℃,进入长晶过程；步骤七：退火,控制退火温度为1300℃,关闭隔热屏使炉内温度分布均匀,进入冷却阶段；步骤八：当温度降到300℃时,冷却炉子,完成整个长晶循环。本发明的优点：制成的晶粒生长整齐,硅锭性能良好。(The invention discloses a process for casting polycrystalline silicon based on a directional solidification method, which comprises the following steps: loading, namely loading a polycrystalline silicon raw material into a quartz crucible; step two: vacuumizing, closing the furnace chamber, and starting a vacuum pump system; step three: heating, controlling the temperature to rise to approximately 1175 ℃, and then continuing heating to rise the temperature to be above the melting point of silicon; step four: melting, and raising the temperature to the final melting temperature of 1500 ℃; step five: cooling and pulling crystal, and after the melting process is finished, cooling the temperature from 1500 ℃ to 1425 ℃; step six: crystal growth, namely reducing the temperature to 1385-1405 ℃ and entering the crystal growth process; step seven: annealing, controlling the annealing temperature to be 1300 ℃, closing the heat shield to ensure that the temperature in the furnace is uniformly distributed, and entering a cooling stage; step eight: when the temperature is reduced to 300 ℃, the furnace is cooled, and the whole crystal growth cycle is completed. The invention has the advantages that: the prepared crystal grains grow tidily, and the silicon ingot has good performance.)

一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺

技术领域

本发明涉及一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，属于多晶硅技术领域。

背景技术

自晶硅太阳能电池发展以来，多晶硅太阳能电池与单晶硅太阳能电池相比就有着独特的优势。在单晶硅太阳能电池的生产中，使用的是高纯单晶硅棒，并且工艺复杂，需要消耗大量电能。另外，将单晶硅棒拉入圆柱体，利用切片制作太阳能电池，太阳能组件利用率低。而多晶硅太阳能电池生产具有工艺简单，成本低廉，能够大规模生产；且多晶硅铸锭炉单台产能大，成品利于切片，材料使用率高，对硅原料的要求也稍低。因此，自80 年代起，多晶硅电池成了开发商投资研究的重点。

硅料熔融及晶体生长是靠热流传输来实现的，是一种从无序熔体到有序晶体的过程。决定着固液界面的形状，控制生长的速度，进而影响整个晶体质量。合适的晶体生长条件主要是要保持一个合适的相变驱动力场，这里的相变驱动力场就是温度场。铸锭炉内的热场主要是热传导、热对流和热辐射三个部分。热传导描述的是固体内部的热量传导，热对流描述的是流体中的热量传导，热辐射则描述的是加热器向四周的热量传导。

多晶硅的定向凝固就是利用分凝现象将杂质在晶粒长晶时向外集中的一种方法。如何运用好这种方法就必须掌握晶体凝固时的速度与温度的关系。1953年，美国学者Chalmers 和其他学者在使用定向凝固方法研究金属固液界面形态演变的基础上，提出了成分过冷理论。所谓成分过冷理论就是在晶体定向凝固生长过程中，溶质的再分配现象会导致生长界面溶质浓度发生变化，此现象出现会引起晶体理论凝固温度的改变，此时熔体温度在理论凝固温度时并没有发生结晶现象，实际生长过程中的结晶温度会小于理论结晶温度，这种现象称为成分过冷。成分过冷是固液界面前沿处实际温度和液相线温度分布共同决定的。而实际长晶时的温度与理论温度之差便称之为过冷度。

在晶体生长中，过冷度的大小与晶体生长的速度息息相关，当过冷度越大时，晶体的轴向温度梯度越大，生长速率越快。如何调控好一个合适的生长速率便是一大要点，也就是说，把控好晶体长晶时的温度是研究的重点之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，通过各个步骤调节的把控，调控好一个合适的生长速率。

本发明通过下述方案实现：一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤，步骤一：装料；步骤二：抽真空；步骤三：加热；步骤四：熔化；步骤五：降温拉晶；步骤六：长晶，步骤七：退火，步骤八：冷却。

一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤，

步骤一：装料，把多晶硅原料装进石英坩埚中；

步骤二：抽真空，关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分；

步骤三：加热，控制温度上升至接近1175℃，然后继续加热升温至硅熔点以上；

步骤四：熔化，温度上升到最后的熔化温度1500℃；

步骤五：降温拉晶，在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃；

步骤六：长晶，将温度下降到1385℃-1405℃,进入长晶过程；

步骤七：退火，控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，进入冷却阶段；

步骤八：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤，

步骤一：装料，把多晶硅原料装进石英坩埚中；

步骤二：抽真空，关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分；

步骤三：加热，控制温度上升至接近1175℃，在1175℃时，保持这个温度不变持续一段时间，然后继续加热升温至硅熔点以上，进入融化阶段。

步骤四：熔化，温度上升到最后的熔化温度1500℃，并且保持这个温度持续45min，使硅料完全熔化；

步骤五：降温拉晶，在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃，保持1425℃持续15min，准备进入长晶过程；

步骤六：长晶，将温度下降到1385℃-1405℃,进入长晶过程，持续300min；

步骤七：退火，控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，持续30min，切换炉子的功率控制模式，进入冷却阶段；

步骤八：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤，

步骤一：装料，把多晶硅原料装进石英坩埚中；

步骤二：抽真空，关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分和污染杂质，保持炉内处于真空状态，准备开始加热；

步骤三：加热，控制功率，将加热器的热量不断传输到硅料中，使硅料和定向凝固块的温度持续上升，控制温度上升至接近1175℃，在1175℃时，保持这个温度不变持续一段时间，然后继续加热升温至硅1420℃以上，进入融化阶段。

步骤四：熔化，保持温度以一定斜率上升到最后的熔化温度1500℃，并且保持1500℃持续45min，使硅料完全熔化；

步骤五：降温拉晶，在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃，保持1425℃持续15min，准备进入长晶过程；

步骤六：长晶，将温度下降到1385℃-1405℃,进入长晶过程，缓慢的向上提升隔热屏，露出定向凝固块的下表面，定向凝固块下表面受冷最先降温，形成了一个之上而下的垂直温度梯度，使硅熔体从坩埚底部开始由下至上逐渐凝固结晶，直到所有的硅熔体完成凝固结晶，整个长晶过程持续300min；

步骤七：退火，控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，持续30min，消除温度梯度后，切换炉子的功率控制模式，进入冷却阶段。

步骤八：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

本发明的有益效果为：通过装料、抽真空、加热、熔化、降温拉晶、长晶、退火、冷却的实验方法完成整个长晶循环，通过各个过程的调节把控，优化工艺，制成的晶粒生长整齐，硅锭性能较为良好。

具体实施方式

下面对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。

为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。

实施例1：一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤进行：

步骤一：装料，首先就是要把多晶硅原料装进石英坩埚中，在此过程中有两个问题需要特别注意，(a)不能接碰坩埚的内表面，否则会造成污染；(b)装硅原料的时候要小心铺放，不要扔放硅料，否则会破坏Si3N4涂层。

步骤二：抽真空：关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分，污染杂质等，保持炉内处于真空状态，准备开始加热。

步骤三：加热：控制功率，将加热器的热量不断传输到硅料中，使硅料和定向凝固块的温度持续上升，控制温度上升至接近1175℃，在1175℃时，保持这个温度不变持续一段时间，以便排出定向凝固块和硅料中的水分和油脂等杂质，然后继续加热升温至硅熔点(1420℃)以上，进入融化阶段。

步骤四：熔化：保持温度以一定斜率上升到最后的熔化温度1500℃，并且保持这个温度持续45min，使硅料完全熔化，在此过程中控制合适的融化温度至关重要，如果熔化温度过高超过石英坩埚的承受能力，会导致石英坩埚破裂。如果熔化温度过低，会导致熔化时间过长，浪费成本。

步骤五：降温拉晶：在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃，保持这个温度持续15min，准备进入长晶过程。

步骤六：长晶：将温度下降到1385℃,正式进入长晶过程，缓慢的向上上提升隔热屏，露出定向凝固块的下表面，定向凝固块下表面受冷最先降温，形成了一个之上而下的垂直温度梯度，使硅熔体从坩埚底部开始由下至上逐渐凝固结晶，直到所有的硅熔体完成凝固结晶，整个长晶过程持续300min。

步骤七：退火：当硅熔体全部完成结晶后，此时多晶硅硅锭的上表面到下表面仍然存在一个温度梯度，这个温度梯度大概在50℃左右，这个温度梯度会产生热应力，会导致硅锭出现裂纹，所以，为了消除这个温度梯度，对硅锭进行退火处理。控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，持续30min，消除温度梯度后，切换炉子的功率控制模式，进入冷却阶段。

步骤八：冷却：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

实施例2：一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤进行：

步骤一：装料，首先就是要把多晶硅原料装进石英坩埚中，在此过程中有两个问题需要特别注意，(a)不能接碰坩埚的内表面，否则会造成污染；(b)装硅原料的时候要小心铺放，不要扔放硅料，否则会破坏Si3N4涂层。

步骤二：抽真空：关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分，污染杂质等，保持炉内处于真空状态，准备开始加热。

步骤三：加热：控制功率，将加热器的热量不断传输到硅料中，使硅料和定向凝固块的温度持续上升，控制温度上升至接近1175℃，在1175℃时，保持这个温度不变持续一段时间，以便排出定向凝固块和硅料中的水分和油脂等杂质，然后继续加热升温至硅熔点(1420℃)以上，进入融化阶段。

步骤四：熔化：保持温度以一定斜率上升到最后的熔化温度1500℃，并且保持这个温度持续45min，使硅料完全熔化，在此过程中控制合适的融化温度至关重要，如果熔化温度过高超过石英坩埚的承受能力，会导致石英坩埚破裂。如果熔化温度过低，会导致熔化时间过长，浪费成本。

步骤五：降温拉晶：在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃，保持这个温度持续15min，准备进入长晶过程。

步骤六：长晶：将温度下降到1395℃,正式进入长晶过程，缓慢的向上上提升隔热屏，露出定向凝固块的下表面，定向凝固块下表面受冷最先降温，形成了一个之上而下的垂直温度梯度，使硅熔体从坩埚底部开始由下至上逐渐凝固结晶，直到所有的硅熔体完成凝固结晶，整个长晶过程持续300min。

步骤七：退火：当硅熔体全部完成结晶后，此时多晶硅硅锭的上表面到下表面仍然存在一个温度梯度，这个温度梯度大概在50℃左右，这个温度梯度会产生热应力，会导致硅锭出现裂纹，所以，为了消除这个温度梯度，对硅锭进行退火处理。控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，持续30min，消除温度梯度后，切换炉子的功率控制模式，进入冷却阶段。

步骤八：冷却：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

实施例3：一种基于定向凝固法铸造多晶硅的工艺，其包括以下步骤进行：

步骤一：装料，首先就是要把多晶硅原料装进石英坩埚中，在此过程中有两个问题需要特别注意，(a)不能接碰坩埚的内表面，否则会造成污染；(b)装硅原料的时候要小心铺放，不要扔放硅料，否则会破坏Si3N4涂层。

步骤二：抽真空：关闭炉腔，启动真空泵系统，抽出坩埚和硅料所携带的水分，污染杂质等，保持炉内处于真空状态，准备开始加热。

步骤三：加热：控制功率，将加热器的热量不断传输到硅料中，使硅料和定向凝固块的温度持续上升，控制温度上升至接近1175℃，在1175℃时，保持这个温度不变持续一段时间，以便排出定向凝固块和硅料中的水分和油脂等杂质，然后继续加热升温至硅熔点(1420℃)以上，进入融化阶段。

步骤四：熔化：保持温度以一定斜率上升到最后的熔化温度1500℃，并且保持这个温度持续45min，使硅料完全熔化，在此过程中控制合适的融化温度至关重要，如果熔化温度过高超过石英坩埚的承受能力，会导致石英坩埚破裂。如果熔化温度过低，会导致熔化时间过长，浪费成本。

步骤五：降温拉晶：在融化过程结束后，将温度由1500℃降到1425℃，保持这个温度持续15min，准备进入长晶过程。

步骤六：长晶：将温度下降到1405℃,正式进入长晶过程，缓慢的向上上提升隔热屏，露出定向凝固块的下表面，定向凝固块下表面受冷最先降温，形成了一个之上而下的垂直温度梯度，使硅熔体从坩埚底部开始由下至上逐渐凝固结晶，直到所有的硅熔体完成凝固结晶，整个长晶过程持续300min。

步骤七：退火：当硅熔体全部完成结晶后，此时多晶硅硅锭的上表面到下表面仍然存在一个温度梯度，这个温度梯度大概在50℃左右，这个温度梯度会产生热应力，会导致硅锭出现裂纹，所以，为了消除这个温度梯度，对硅锭进行退火处理。控制退火温度为1300℃，关闭隔热屏使炉内温度分布均匀，持续30min，消除温度梯度后，切换炉子的功率控制模式，进入冷却阶段。

步骤八：冷却：当温度降到300℃时，将隔热屏完全打开，排出气体，使炉子完全冷却，完成整个长晶循环。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。