阅读说明：本技术 金刚石晶体的研磨方法和金刚石晶体 (Method for grinding diamond crystal and diamond crystal ) 是由 金圣祐 藤居大毅 大山幸希 小山浩司 于 2019-03-14 设计创作，主要内容包括：实现能够从主面上去除包含位错的加工变质部的金刚石晶体的研磨方法和从主面上去除了该加工变质部的金刚石晶体。准备主面的面取向为(100)的金刚石晶体,接着,在对金刚石晶体的主面实施机械研磨时,将金刚石晶体与旋转的研磨轮的接触部位处的研磨轮的旋转方向上的切线方向设为相对于金刚石晶体的<110>方向为±10°以内,对金刚石晶体的主面实施机械研磨。通过该机械研磨,使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地、进而贯通地出现在金刚石晶体的主面上。接着,对金刚石晶体的主面实施CMP,去除与面取向(111)方向平行地出现的加工变质部,从而从主面上去除加工变质部。(A polishing method for a diamond crystal capable of removing a processed modified part including dislocations from a main surface, and a diamond crystal from which the processed modified part has been removed from the main surface are provided. A diamond crystal having a main surface with a plane orientation of (100) is prepared, and then, when the main surface of the diamond crystal is mechanically polished, the main surface of the diamond crystal is mechanically polished while setting a tangential direction in a rotational direction of a polishing wheel at a contact portion between the diamond crystal and the rotating polishing wheel to within + -10 DEG with respect to a <110> direction of the diamond crystal. By this mechanical polishing, the processing-modified part appears on the main surface of the diamond crystal in parallel to the plane orientation (111) direction of the diamond crystal, and further penetrates the main surface. Next, CMP is performed on the main surface of the diamond crystal to remove the processing-altered part appearing parallel to the plane orientation (111) direction, thereby removing the processing-altered part from the main surface.)

金刚石晶体的研磨方法和金刚石晶体

技术领域

本发明涉及金刚石晶体的研磨方法和金刚石晶体。

背景技术

金刚石晶体作为终极的半导体用材料而备受期待。其理由在于，金刚石晶体具备高导热率、较高的电子迁移率和空穴迁移率、较高的击穿电场强度、低介电损失以及较宽的带隙等作为半导体用材料而无与伦比的多个优异的特性。带隙约为5.5eV，在现有的半导体用材料中具有极高的值。特别是近年来，正在开发充分利用较宽的带隙的紫外发光元件、具有优异的高频特性的场效应晶体管、散热板等。

作为这样的金刚石晶体的一个例子，公开了专利文献1。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2015/046294号

发明内容

发明所要解决的问题

在将金刚石晶体用于半导体用途的情况下，可以考虑在金刚石晶体的主面上形成半导体层的方式。因此，为了将主面上的表面粗糙度控制在市场所要求的数值内，需要在主面上实施研磨。

因此，本申请人在基底基板的面上，通过异质外延生长使金刚石结晶生长形成，并进一步地对所生长的金刚石晶体的主面(面取向(100))实施机械研磨，并通过同步加速器X射线形貌法来进行测定。将基于同步加速器X射线形貌法的金刚石晶体的侧面的形貌照片示于图10。

如图10所示，已确认在实施了机械研磨的金刚石晶体的主面及其附近的厚度部分，贯通金刚石晶体的主面地形成有包含位错的加工变质部6。

在将金刚石晶体用于半导体用途的情况下，贯通主面地形成有包含位错的加工变质部这一情况使得在金刚石晶体的主面上形成有半导体层时相继于加工变质部而在半导体层中也形成有位错、缺陷，因此不优选。因此，在上市阶段的金刚石晶体的主面上，要求没有包含位错的加工变质部的状态。

因此，本申请人导入化学机械研磨(以下称为CMP：Chemical MechanicalPolishing)并对主面状态进行观察，通过本申请人的验证而确认到仅通过实施CMP无法彻底去除在主面上出现的加工变质部。

本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于实现能够从主面上去除包含位错的加工变质部的金刚石晶体的研磨方法和从主面上去除了该加工变质部的金刚石晶体。

用于解决问题的手段

上述问题通过以下的本发明来解决。即，本发明的金刚石晶体的研磨方法的特征在于，准备主面的面取向为(100)的金刚石晶体，接着，在对金刚石晶体的主面实施使用了研磨轮的机械研磨时，将金刚石晶体与旋转的研磨轮的接触部位处的研磨轮的旋转方向上的切线方向设为相对于金刚石晶体的<110>方向为±10°以内，对金刚石晶体的主面实施机械研磨，使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在金刚石晶体的主面上，接着，对金刚石晶体的主面实施CMP，去除与面取向(111)方向平行地出现的加工变质部，从而从主面上去除加工变质部。

另外，本发明的金刚石晶体的特征在于，主面的面取向为(100)，并且不包含与面取向(111)方向平行的加工变质部，且在主面上未出现与面取向(111)方向平行的加工变质部。

发明效果

根据本发明的金刚石晶体的研磨方法，特意通过机械研磨而使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在金刚石晶体的主面上。通过与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地集中地暂时出现加工变质部，能够通过机械研磨后的CMP完全去除金刚石晶体的加工变质部。这样，能够实现能够从主面上去除包含位错的加工变质部的金刚石晶体的研磨方法和从主面上去除了该加工变质部的金刚石晶体。

附图说明

图1是表示实施本发明所涉及的研磨方法的金刚石晶体的说明图。

图2是示意性地表示本发明所涉及的研磨方法中的研磨轮的旋转方向、图1中的金刚石晶体与研磨轮的接触部位处的切线方向、以及金刚石晶体的<110>方向的说明图。

图3是从研磨轮侧观察图2所示的研磨轮的旋转方向、金刚石晶体与研磨轮的接触部位、切线方向以及金刚石晶体的<110>方向时的俯视图。

图4是表示图3的变更方式的俯视图。

图5是表示图3的其他变更方式的俯视图。

图6是表示在本发明所涉及的研磨方法中的机械研磨之后与金刚石晶体的(111)方向平行且在主面上贯通地出现的加工变质部的说明图。

图7是示意性地表示通过CMP去除图6所示的加工变质部后的金刚石晶体的说明图。

图8是对本发明的实施例所涉及的金刚石晶体实施机械研磨并通过同步加速器X射线形貌法测定得到的金刚石晶体的侧面的形貌照片。

图9是对本发明的实施例所涉及的金刚石晶体实施CMP并通过同步加速器X射线形貌法测定得到的金刚石晶体的侧面的形貌照片。

图10是对金刚石晶体实施机械研磨并通过同步加速器X射线形貌法测定得到的金刚石晶体的侧面的形貌照片。

具体实施方式

本实施方式的第一特征在于一种金刚石晶体的研磨方法，准备主面的面取向为(100)的金刚石晶体，接着，在对金刚石晶体的主面实施使用了研磨轮的机械研磨时，将金刚石晶体与旋转的研磨轮的接触部位处的研磨轮的旋转方向上的切线方向设为相对于金刚石晶体的<110>方向为±10°以内，对金刚石晶体的主面实施机械研磨，使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在金刚石晶体的主面上，接着，对金刚石晶体的主面实施CMP，去除与面取向(111)方向平行地出现的加工变质部，从而从主面上去除加工变质部。

本实施方式的第二特征在于一种金刚石晶体，其主面的面取向为(100)，并且不包含与面取向(111)方向平行的加工变质部，且在主面上未出现与面取向(111)方向平行的加工变质部。

根据该方法以及构成，特意通过机械研磨而使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在金刚石晶体的主面上。通过使加工变质部与金刚石晶体的面取向(111)方向平行地集中地暂时出现，能够通过机械研磨后的CMP完全去除金刚石晶体的加工变质部。这样，能够实现能够从主面去除包含位错的加工变质部的金刚石晶体的研磨方法和从主面去除了该加工变质部的金刚石晶体。此外，±10°以内包括±0°。

本实施方式的第三特征在于一种金刚石晶体的研磨方法，实施CMP而使主面的表面粗糙度Rq为5nm以下。另外，第四特征在于一种金刚石晶体，主面的表面粗糙度Rq为5nm以下。

根据该方法以及构成，能够得到主面的表面粗糙度Rq被抑制为5nm以下的金刚石晶体，因此可实现能够用作半导体层的生长用基底晶体的金刚石晶体。

以下，参照图1～图7，对本发明的实施方式所涉及的金刚石晶体的研磨方法和金刚石晶体进行说明。首先，如图1所示，准备为块体且主面2的面取向为(100)、<110>方向为图1中的箭头5所示的方向的金刚石晶体1。金刚石晶体1既可以是单晶也可以是多晶。另外，关于金刚石晶体1的外观，在图1中作为一个例子而图示出了主面2为四边形的金刚石晶体，但外观并不限定于四边形，可以是任意的形状。

此外，金刚石晶体1的厚度优选为具有在处理中不会产生不良情况的程度的强度的厚度，具体而言，优选为0.3mm以上。另外，由于金刚石晶体为极硬的材料，因此若考虑到元件、器件形成后的劈开的容易性等，则厚度的上限优选为3.0mm以下。

另外，关于金刚石晶体1的生长方法，只要是基于化学气相蒸镀法(CVD：ChemicalVapor Deposition)法等气相生长法等的异质外延生长法或同质外延生长法，则可以是任意的方法，从生长形成的金刚石晶体中准备主面的面取向为(100)的金刚石晶体即可。

接着，如图2所示，对金刚石晶体1的主面2实施使用了研磨轮(polishing wheel)3的机械研磨。研磨轮3、研磨材料可以使用市售品。

在对金刚石晶体1的主面2实施使用了研磨轮3的机械研磨时，在图2中代表金刚石晶体1与旋转的研磨轮3的接触部位而图示出了两处(4a以及4b)。此外，在图2以及图3中用箭头3a表示研磨轮3的旋转方向。在本申请以及实施方式中，将该接触部位4a以及4b处的旋转方向3a上的切线方向4a1以及4b1设定为相对于金刚石晶体1的<110>方向(图1～图3的箭头5的方向)为±10°以内。此外，±10°以内包括±0°。在图2以及图3中，图示出了切线方向4a1以及4b1与金刚石晶体1的＜110＞方向5所形成的角度θ为±0°(即相互平行)的方式。因此，在图3中省略了引出记号θ的图示。

本申请人通过验证发现，通过将切线方向4a1以及4b1设定为相对于<110>方向5为±10°以内而对金刚石晶体1的主面2实施机械研磨，从而如图6所示那样使加工变质部1a与金刚石晶体1的面取向(111)方向平行地且贯通地集中出现在主面2上。此外，在图6中，以容易观察为优先而仅图示了一处加工变质部1a，但通过本申请人的验证确认，在与面取向(111)方向平行的方向上对齐且集中地、且在主面2上贯通地出现多个加工变质部1a。

更详细而言，以持续形成切线方向4a1以及4b1与＜110＞方向5所形成的角度θ为±10°以内的接触部位的方式，使研磨轮3一边与主面2接触一边移动。具体而言，使研磨轮3一边与主面2的整个面接触一边移动，以在与遍及主面2的整个面的研磨轮3的接触部位中角度θ至少一次为±10°以内的方式，使研磨轮3一边与主面2的整个面接触一边移动。

本来，若在实施了机械研磨后的主面2上贯通地出现加工变质部1a，则该金刚石晶体1会被判定为不良品。但是，在本申请以及本实施方式中，发现通过后述的CMP能够完全去除包含上述1a的加工变质部。因此，特意在机械研磨的阶段，必须使加工变质部1a出现。

与面取向(111)方向平行地出现加工变质部1a的详细原理尚不清楚，但本申请人作为假说而推测为作为通过某种加工而比较容易出现加工变质部的面取向，可列举为(111)方向以及与(111)方向平行的方向。认为通过将主面2的面取向设为(100)，且如上所述将角度θ控制在±10°以内，使研磨轮3与主面2接触并移动，由此与(111)方向平行地集中出现加工变质部1a。此外，由于加工变质部1a通过机械研磨而出现，因此推测在加工变质部1a中包含位错。

因此，本申请人的验证的结果是，得出如下结论：使加工变质部1a与金刚石晶体1的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在主面2上的条件是，主面2的面取向为(100)，且切线方向4a1以及4b1相对于金刚石晶体1的<110>方向5为±10°以内。

此外，如图4或图5所示，在角度θ偏离±10°的范围、一次也未进入±10°以内的接触部位，包含位错的加工变质部不会集中地与面取向(111)方向平行，表面粗糙度也未成为原子水平的平坦。其结果是，即使实施后述的CMP，也未能迅速地去除加工变质部。进一步地，认为还形成了来自CMP的新的加工变质部，在结果上，已确认未能完全去除主面2上的加工变质部。此外，在图4或图5中，作为一个例子，图示了以<110>方向5为基准形成角度θ为±45°的接触部位的方式。

接着，对进行了机械研磨的金刚石晶体1的主面2实施CMP，去除加工变质部1a。进行CMP直到能够从主面2上去除加工变质部1a的时间为止。图7中图示了通过CMP去除加工变质部后的金刚石晶体1。

在CMP中使用的研磨材料可以使用市售品，例如可以使用氧化锌、氧化铬、氧化铈、氧化钛、氧化铁、二氧化硅等。另外，研磨垫也可以使用市售品。

能够通过CMP去除加工变质部1a的详细原理尚不明确。但是，本申请人作为假说而推测为在由CMP产生的新的加工变质部形成之前就迅速地将加工变质部1a去除，因此能够通过CMP完全去除包含上述1a的主面2的加工变质部。如上所述，在推测为金刚石晶体1的(111)方向以及与(111)方向平行的方向是通过某种加工而比较容易出现加工变质部的面取向的情况下，推测加工变质部1a也容易受到由CMP产生的变质，推测在由CMP产生的新的加工变质部形成之前就迅速地将加工变质部1a去除。

以上，根据本发明以及本实施方式所涉及的金刚石晶体1的研磨方法以及金刚石晶体1，特意通过机械研磨而使加工变质部1a与金刚石晶体1的面取向(111)方向平行地且贯通地出现在主面2上。通过使加工变质部1a与金刚石晶体1的面取向(111)方向平行地集中地暂时出现，能够通过机械研磨后的CMP完全去除包含上述1a的加工变质部。这样，能够实现能够从主面2上去除包含位错的加工变质部1a的金刚石晶体1的研磨方法。另外，还能够实现主面2的面取向为(100)，并且不包含与面取向(111)方向平行的加工变质部1a，加工变质部1a被从主面2上去除而未出现的金刚石晶体1。此外，例如可以通过同步加速器X射线形貌法来测定加工变质部1a的有无。

进一步地，在将通过本发明所涉及的研磨方法制作的金刚石晶体1用于半导体用途的情况下，由于在主面2上未出现加工变质部1a，因此防止向形成于主面2上的半导体层导入位错、缺陷。因此，还能够提供能够提高半导体层的特性的金刚石晶体1。

此外，主面2的表面粗糙度Rq通过实施CMP而控制在5nm以下。Rq的测定可以通过表面粗糙度测定器来进行。因此，可得到主面的表面粗糙度Rq被控制在5nm以下的金刚石晶体，因此可实现能够用作半导体层的生长用基底晶体的金刚石晶体。

以下，对本发明所涉及的实施例进行说明，但本发明并不仅限定于以下的实施例。

实施例

首先，作为金刚石晶体，通过异质外延生长法，准备为块体且主面的面取向为(100)、<110>方向为图1中的箭头5所示的方向的金刚石多晶体。主面的外形为10mm见方的四边形。

接着，对所准备的金刚石晶体的主面实施使用了研磨轮的机械研磨。在与遍及10mm见方的主面的整个面的研磨轮的接触部位中，将研磨轮的旋转方向上的切线方向设为相对于金刚石晶体的<110>方向为±10°以内。

通过同步加速器X射线形貌法对实施了这样的机械研磨之后的金刚石晶体进行测定。将基于同步加速器X射线形貌法测定的金刚石晶体的侧面的形貌照片示于图8。根据图8可以确认，从主面的表面向左斜方向以大致固定的厚度，与金刚石晶体的面取向(111)方向平行且在金刚石晶体的主面上贯通地集中出现了多个加工变质部1a。

接着，对金刚石晶体的主面实施50小时的CMP。在CMP中使用的研磨材料、研磨垫使用市售品。通过同步加速器X射线形貌法对实施了这样的CMP之后的金刚石晶体进行测定。将基于同步加速器X射线形貌法测定的金刚石晶体的侧面的形貌照片示于图9。根据图9可以确认，从主面上及其附近去除了上述多个加工变质部1a。

另外，还可确认实施了CMP之后的主面的表面粗糙度Rq被控制在5nm以下。

附图标记说明

1 金刚石晶体

1a 与金刚石晶体的面取向(111)方向平行且在主面上贯通地出现的加工变质部

2 主面

3 机械研磨用的研磨轮

3a 研磨轮的旋转方向

4a、4b 金刚石晶体与研磨轮的接触部位

4a1、4b1 接触部位4a或4b处的研磨轮的旋转方向上的切线方向

5 金刚石晶体的<110>方向

6 加工变质部

θ 切线方向4a1或4b1相对于金刚石晶体的<110>方向的的角度