一种用于涂层耐蚀性原位测试的电化学探头及其使用方法
阅读说明：本技术 一种用于涂层耐蚀性原位测试的电化学探头及其使用方法 (Electrochemical probe for in-situ testing of corrosion resistance of coating and using method thereof ) 是由 王登霞 李晖 邹德广 庞明磊 谢可勇 王新波 段剑 孙岩 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于涂层耐蚀性原位测试的方法及其专用电化学探头。本发明用于涂层耐蚀性原位测试的方法,通过将探头借助负压直接吸附在被检测涂层表面,无需破坏涂层,即可进行金属基、陶瓷基、非金属材料基等涂层的检测,可实现在役装备涂层、涂层样品的原位无损检测,保证试验结果的重复性,适用于各种涂层材料的耐蚀性能检测。其专用电化学探头,装置结构简单,可设计性强,适用面广,另外,还有操作方便,效率高等优点。(The invention discloses a method for in-situ testing of corrosion resistance of a coating and a special electrochemical probe thereof. The method for in-situ testing the corrosion resistance of the coating can be used for detecting the coatings such as the metal base, the ceramic base, the non-metal material base and the like by directly adsorbing the probe on the surface of the coating to be tested by means of negative pressure without damaging the coating, can realize in-situ nondestructive detection of the coating and the coating sample of in-service equipment, ensures the repeatability of a test result, and is suitable for the corrosion resistance detection of various coating materials. The special electrochemical probe has the advantages of simple structure, strong designability, wide application range, convenient operation, high efficiency and the like.)
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，涉及涂层的耐蚀性能检测技术，特别是一种用于涂层耐蚀性原位测试的方法及其专用电化学探头。
背景技术
涂层在使用过程中受到物理因素和化学因素的影响而发生老化，对涂层的防腐性能进行快速评价可提高装备的服役安全性。
涂层老化后，外观表现为失光、变色、粉化、起泡、生锈、长霉、脱落、沾污等，实质表现为阻挡、电化学（缓蚀或阴极保护）和粘接性等几种性能的下降，最终失去对金属的保护。由于涂层总会含有或多或少的亲水基团和水溶性成分，会与水亲和而吸收水分与电解质离子，因此可以利用电化学方法测定金属基涂层的耐蚀性能。
目前，电化学试验的主要方法为电化学阻抗谱法,这种方法需要将基体金属作为工作电极，银/氯化银电极作为参比正电极，石墨电极或者铂电极作为参比负电极，这就需要将涂层的基体金属裸露出来连接电化学工作站的工作电极引线。对于服役中的涂层，基体金属是被涂层完整覆盖的，因此，不能实现有机涂层对腐蚀介质阻挡性能的原位测试，在役装备涂层的老化程度、耐蚀性能与剩余寿命情况无法得到有效评估。
因而，探索科学的、实用的涂层电化学检测评价方法及原位检测试验装置，已成为当前涂层电化学检测技术的一个关键问题。发明专利CN1224837A公开了一种便携式涂层/金属耐蚀性快速测试系统，设有可移动的电化学探头、测试电路、笔记本电脑、电源电路及计算机软件。其中的探头为双电解池三电极系统，通过强磁片可固定于铁基涂层上，通过整套系统进行涂层/金属的耐蚀性测试。很明显，此发明的电化学探头只适用于铁基涂层的测试，无法进行钢基、铝基、陶瓷基及其他非金属材料基涂层的耐蚀性检测。本发明旨在提供一种适用于所有基材涂层的电化学探头，与电化学工作站配合使用，进行各种涂层的耐蚀性原位检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于涂层耐蚀性原位测试的方法及其专用电化学探头，解决在役装备涂层的老化程度评估、耐蚀性能快速评价与剩余寿命预测等问题。
本发明的目的是这样实现的，利用能够产生负压的真空吸附装置，将连接有正电极与负电极的互相独立的两块柔性导电体紧密吸附在涂层上，然后将正电极与负电极分别与电化学工作站的正负电极引线连接，启动测试程序进行耐蚀性能检测。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试的方法，其步骤如下：
1）组装专用电化学探头，包括真空吸附装置、柔性导电体、正电极、负电极、电极接头和柔性绝缘体；所述真空吸附装置，包括绝缘外壳和抽真空装置，绝缘外壳由硬质绝缘材料制成，沿其高度方向设置下端开口的槽，相对侧板的高度方向开有通孔；所述柔性导电体，不少于两个，其和柔性绝缘体以交错连接的方式可围成无间隙结构，位于绝缘外壳侧壁下方；正电极和负电极，一端分别与正电极接头和负电极接头相连，另一端穿过绝缘外壳相对侧板的通孔，与柔性导电体接触；将正电极接头和负电极接头分别与电化学工作站的正负极引线相连；
2）放置待测带涂层的物体，其涂层朝上；
3）将组装的专用电化学探头放置到涂层上方，并用力向下按压绝缘外壳，使其与涂层借助柔性导电体和柔性绝缘体实现密封连接；
4）借助抽真空装置，将绝缘外壳与涂层之间的内腔抽成负压，使两者牢固吸附；
5）启动电化学工作站，对带涂层的物体进行耐蚀性检测。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：还包括真空吸附装置、柔性导电体和柔性绝缘体；所述真空吸附装置，包括绝缘外壳和抽真空装置，绝缘外壳由硬质绝缘材料制成，沿其高度方向设置下端开口的槽，相对侧板的高度方向开有通孔；所述柔性导电体，不少于两个，两者以不相邻的方式和柔性绝缘体围成无间隙结构，位于绝缘外壳侧壁下方；所述正电极和负电极，不与接头相连的一端穿过绝缘外壳相对侧板的通孔，与柔性导电体接触；正电极接头和负电极接头分别与电化学工作站的正负极引线相连。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：所述导电柔性体为填充金属导电材料的弹性体或吸饱电解液的高吸水性高分子材料。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：所述抽真空装置，包括密封圈、活塞、可旋转固定销以及固定销支撑；所述活塞，由硬质绝缘材料制成，包括平板和固定于其上表面的长杆，平板形状与绝缘外壳的槽匹配，长杆上方开通孔；可旋转固定销，由硬质绝缘材料制成，椭圆形结构，其长轴的一端设置有通孔；固定销支撑，由硬质绝缘材料制成，包括两个竖向支架和一根横向杆，两竖向支架相对放置，上端开对应的长圆孔，横向杆两端分别放置于两竖向支架的长圆孔中，并可沿竖直方向上下移动；所述密封圈固定于活塞的外边缘；固定销支撑的横向杆穿过活塞长杆的通孔；可旋转固定销，两个，分列于活塞的两侧，并通过其通孔套在固定销支撑的横向杆上。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：所述硬质绝缘材料，为玻璃钢或聚碳酸酯。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：所述可旋转固定销，为长轴端开孔的椭球形结构。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试方法的专用电化学探头，其特征在于：所述柔性绝缘体，由绝缘的硅橡胶或氢化丁氰橡胶制成。
本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试的方法，通过将探头借助负压直接吸附在被检测涂层表面，无需破坏涂层，即可进行金属基、陶瓷基、非金属材料基等涂层的检测，可实现在役装备涂层、涂层样品的原位无损检测，保证试验结果的重复性，适用于各种涂层材料的耐蚀性能检测。其专用电化学探头，装置结构简单，可设计性强，适用面广，另外，还有操作方便，效率高等优点。
附图说明
图1本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试的电化学探头正视剖面图。
图2本发明涉及的用于涂层耐蚀性原位测试的电化学探头俯视剖面图。
其中，1—柔性导电体，2—正电极，3—正电极接头，4—负电极接头，5—负电极，6—绝缘外壳，7—密封圈，8—活塞，9—可旋转固定销，10—固定销支撑，11—真空室，12—涂层，13—基体金属；14—柔性绝缘体。
具体实施方式
实施例1
本实施例用于金属基涂层耐蚀性原位测试的电化学探头，包括真空吸附装置、柔性导电体1、正电极2、负电极5、电极接头和柔性绝缘体14，如图1和图2所示。
柔性导电体1，为方形板，由填充导电纳米银颗粒的硅橡胶制成，尺寸为50mm×10mm×2mm。
正电极2为银电极。
电极接头，包括正电极接头3和负电极接头4。
负电极5为石墨电极。
真空吸附装置，包括绝缘外壳6、密封圈7、活塞8、可旋转固定销9以及固定销支撑10。绝缘外壳6，由聚碳酸酯材料制成，外形为长方体，尺寸为50mm×30mm×50mm，内腔为下端开口、尺寸为30mm×30mm×40mm的槽，顶板中心位置开直径10mm的通孔；相对侧板的中心位置分别开高度方向的通孔。密封圈7，为天然橡胶唇形圈。活塞8，由聚碳酸酯材料制成，包括方形板和固定于其上表面中间位置的直径10mm的圆柱，圆柱上方开径向通孔。可旋转固定销9，由聚碳酸酯材料制成，椭球形结构，其长轴的一端设置有通孔。固定销支撑10，由聚碳酸酯材料制成，包括两个竖向支架和一根横向杆，两竖向支架相对放置，上端开对应的长圆孔，横向杆两端分别放置于两竖向支架的长圆孔中，并可沿竖直方向上下移动。密封圈7固定于活塞8方形板的边缘，并位于绝缘外壳6的中间槽内，活塞8的圆柱从绝缘外壳6顶板中心通孔伸出；固定销支撑10的两个竖向支架固定在绝缘外壳6的顶板上表面，其横向杆穿过活塞8圆柱的径向通孔；两个可旋转固定销9，分列于活塞8的两侧，并通过其通孔套在固定销支撑10的横向杆上。
柔性绝缘体14，方形板，由绝缘硅橡胶材料制成，尺寸为30mm×3mm×2mm。
本实施例的电化学探头，两个柔性导电体1并排放置，两者的两个末端之间分别放置柔性绝缘体14，四者围成无间隙的口字型结构，如图2所示；真空吸附装置的绝缘外壳6，其两个带通孔的相对侧板放置在两柔性导电体1的上方，另外两个相对侧板放置在两个柔性绝缘体14上方；正电极2和负电极5，分别放置在绝缘外壳6的两通孔中，下端分别与两个柔性导电体1上表面接触，上端分别连接正电极接头3和负电极接头4。
使用本实施例的电化学探头用于金属基涂层耐蚀性原位测试时，将基体金属13放置在下方，其涂层12朝上；将电化学探头放置在涂层12的上方，并用力向下按压绝缘外壳6，使其与涂层12借助柔性导电体1和柔性绝缘体14实现密封连接；调节可旋转固定销9的转向来提拉活塞8，在密封圈7的作用下，绝缘外壳6内腔下方与涂层12之间产生负压，使绝缘外壳6与涂层12牢固吸附。固定旋转固定销9，维持绝缘外壳6与涂层12牢固吸附的状态；然后将正电极2与负电极5的电极接头分别连接电化学工作站的正负极引线，并进行耐蚀性检测。
实施例2
与实施例1区别之处在于：
本实施例的电化学探头，用于陶瓷基涂层耐蚀性原位测试。
柔性导电体1，为厚5mm、外径50mm、内径40mm的1/4圆环形板，由填充3.5%NaCl电解液的吸水高分子聚合物制成。
正电极2为铂电极。
负电极5为铂黑电极。
绝缘外壳6，由玻璃钢材料制成，外形为高60mm、直径50mm的圆柱体，内腔为高50mm、ф40mm的槽，顶板轴心位置开直径8mm的通孔；侧壁的两侧分别开高度方向的通孔。密封圈7，为氢化丁氰橡胶唇形圈。活塞8，由玻璃钢材料制成，包括圆形板和固定于其上表面中间位置的直径8mm的圆柱，圆柱上方开径向通孔。可旋转固定销9，玻璃钢材料制成。固定销支撑10，由玻璃钢材料制成。
柔性绝缘体14，由绝缘氢化丁氰橡胶制成，为厚5mm、外径50mm、内径40mm的1/4圆环形板。
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