一种高导热型近红外电磁屏蔽膜
阅读说明:本技术 一种高导热型近红外电磁屏蔽膜 (High-heat-conduction near-infrared electromagnetic shielding film ) 是由 罗良林 江宗发 罗斌 于 2019-11-28 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:(1)将铜箔置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾氯化铜溶液;(2)反应后将铜箔取出;(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,150±5℃下加热,空冷,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,水浴恒温超声,然后将铜箔取出,获得液相;(4)向液相中加入氯铱酸的乙醇溶液,在基板表面旋涂混合液,烘干,氮气氛围下450~500℃,空冷,称重;重复旋涂、烘干和加热工序,直到基板增重2%~5%为止,基板表面即生成近红外电磁屏蔽膜。本发明方法制备的屏蔽膜在近红外波段具有良好的屏蔽效果。(The invention discloses a high-heat-conductivity near-infrared electromagnetic shielding film, which comprises the following steps: (1) placing the copper foil at the bottom of a reaction furnace, continuously introducing methane, argon and hydrogen into the furnace, raising the temperature in the furnace to be within the range of 1000 +/-20 ℃, and continuously spraying a copper chloride solution into the furnace after the temperature reaches 300 ℃; (2) taking out the copper foil after reaction; (3) coating polymethyl methacrylate on the surface of a deposit on a copper foil, heating at 150 +/-5 ℃, air-cooling, soaking in an aqueous solution of ferric nitrate and citric acid at 40-50 ℃, carrying out constant-temperature ultrasonic treatment in a water bath, and then taking out the copper foil to obtain a liquid phase; (4) adding an ethanol solution of chloroiridic acid into the liquid phase, spin-coating the mixed solution on the surface of the substrate, drying, cooling in air at 450-500 ℃ in a nitrogen atmosphere, and weighing; repeating the processes of spin coating, drying and heating until the weight of the substrate is increased by 2-5%, and generating the near-infrared electromagnetic shielding film on the surface of the substrate. The shielding film prepared by the method has good shielding effect in the near infrared band.)
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域,尤其涉及一种高导热型近红外电磁屏蔽膜。
背景技术
近几年来,随着电磁波应用需求的大量增加,人们对电磁波的研究进展逐渐深入,其应用波段被开发的越来越多。为了满足远距离传输和检测的需求,雷达、卫星通讯等设备的电磁波发射功率也在逐渐增大,电磁波强度大幅提高特别是从无线电波到微波的宽波段。目前,电磁波普遍应用在医疗保健、电视广播、移动通讯以及光学等各个领域,为生活提供了许多便利,但过多的应用电磁波造成了一定程度的电磁污染,使得空间背景的电磁环境日趋复杂化,各个领域开始纷纷提出抗电磁干扰的要求。为了解决电磁屏蔽问题,新型电磁屏蔽材料不断涌现,新型电磁屏蔽手段不断被应用。一般来说,近红外电磁屏蔽膜指的是在可见光波段以及近红外光学波段具有一定的光学透过率,且能够有效屏蔽该波段以外的其他干扰电磁波的一类光学薄膜。氧化铟锡透明导电膜是目前使用较广的一种电磁屏蔽膜,对较宽波段范围内的电磁波具有一定的电磁屏蔽能力,并且在可见光波段具有较好的透光特性。但是由于其对电磁波的衰减能力较差使得 ITO 薄膜并不能较好的屏蔽近红外段的电磁波。对近红外段的电磁波的高效屏蔽技术仍然是现阶段电磁屏蔽技术中亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液;
(2)1000±20℃范围内保温反应30~50min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,水浴恒温超声处理10~20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的基板,在基板表面旋涂所述混合液,将基板烘干,氮气氛围下加热至450~500℃,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至450~500℃,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的基板重量增加2%~5%为止,基板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
进一步地,所述高导热型近红外电磁屏蔽膜经过后处理,所述后处理步骤为:
1) 将附有高导热型近红外电磁屏蔽膜的基板置于辉光炉的阴极盘上,高导热型近红外电磁屏蔽膜朝上;用铜网罩住所述基板,铜网与所述阴极盘电接触;将辉光炉关闭,对辉光炉内抽真空至10~20Pa,再向炉内充入氢气至100~200Pa,设定起辉电压为680V,调节占空比至6~15开始起辉升温,防止铜网打弧,如果铜网打弧则调低占空比;
2) 当炉内温度升高到150℃时,开始向炉内充入氩气,并将电压调整为710V,流入炉内的氢气和氩气流量体积比为H2:Ar=10:0.5~0.9,调节真空泵使得炉内压力保持在200±20Pa,进一步地调高占空比使得炉内不打弧的情况下升温至250℃,250±5℃保温10~15h,保温结束后依次关闭占空比、电压、真空泵、氩气、氢气,使得炉内的基板随炉冷却至常温,然后启动真空泵将炉内的残余气体抽出至炉内至10~20Pa,再关闭真空泵,打开气阀使得空气进入炉内平衡炉内外气压,打开辉光炉,将基板取出,即获得后处理后的高导热型近红外电磁屏蔽膜。
进一步地,所述步骤(1)中,所述氯化铜溶液中氯化铜的浓度为20~30g/L,其余为水;氩气的通入流量为50~100mL/min,氢气的通入流量为200~250 mL/min,甲烷的通入流量为1~2mL/min,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min。
进一步地,所述铜箔在150±5℃加热10~15min;所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁50~80g/L,柠檬酸10~30g/L,其余为水。
进一步地,所述步骤(4)中,所述氯铱酸的乙醇溶液中氯铱酸的质量百分含量为10%~15%,450~500℃加热时间为20~30min。
因此,通过上述技术方案可知,本发明的有益效果在于:
1) 本发明所述方法制备的屏蔽膜在近红外波段具有良好的屏蔽效果,表现为此波段电磁波通过率较低,尤其是对1100~1600nm波段电磁波的屏蔽效果最好;
2) 本发明针对制备的近红外电磁屏蔽膜设计了后处理优化工序,采用本发明所述方法制备的屏蔽膜经过所述后处理工序后,近红外屏蔽效果明显改善,对制备高性能的屏蔽涂层提供了技术上的参考。
附图说明
图1为各实施例和对比例制备的电磁屏蔽膜在近红外电磁波波段的通过率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明:
实施例1
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为20g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为50mL/min,氢气的通入流量为250 mL/min,甲烷的通入流量为1mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应30min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热10min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁50g/L,柠檬酸10g/L,其余为水,水浴恒温超声处理10min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为10%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板(本发明具体实施方式中使用的玻璃板均为长×宽为2cm×2cm,厚为3mm的普通玻璃片,玻璃片表面粗糙度均为Ra2.1μm),在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加2.18%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
实施例2
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为23g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为60mL/min,氢气的通入流量为240 mL/min,甲烷的通入流量为1mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热12min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁60g/L,柠檬酸16g/L,其余为水,水浴恒温超声处理10min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为12%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加2.44%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
实施例3
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为26g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为70mL/min,氢气的通入流量为230 mL/min,甲烷的通入流量为1mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热13min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁70g/L,柠檬酸22g/L,其余为水,水浴恒温超声处理10min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温20min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加3.61%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
实施例4
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为28g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为80mL/min,氢气的通入流量为220 mL/min,甲烷的通入流量为2mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热15min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁75g/L,柠檬酸25g/L,其余为水,水浴恒温超声处理20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加4.28%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
实施例5
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为30g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为100mL/min,氢气的通入流量为200 mL/min,甲烷的通入流量为2mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应50min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热15min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁80g/L,柠檬酸30g/L,其余为水,水浴恒温超声处理20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加4.08%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
对比例1
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为28g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为80mL/min,氢气的通入流量为220 mL/min,甲烷的通入流量为2mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热15min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁75g/L,柠檬酸25g/L,其余为水,水浴恒温超声处理20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加3.82 %[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜;
(5)将附有高导热型近红外电磁屏蔽膜的玻璃板置于辉光炉的阴极盘上,高导热型近红外电磁屏蔽膜朝上;用铜网罩住所述玻璃板,铜网与所述阴极盘电接触;将辉光炉关闭,对辉光炉内抽真空至14Pa,再向炉内充入氢气至131Pa,设定起辉电压为680V,调节占空比至6~15范围内开始起辉升温,防止铜网打弧,如果铜网打弧则调低占空比;
(6) 当炉内温度升高到150℃时,开始向炉内充入氩气,并将电压调整为710V,流入炉内的氢气和氩气流量体积比为H2:Ar=10:0.5,调节真空泵使得炉内压力保持在200±10Pa,进一步地调高占空比使得炉内不打弧的情况下升温至250℃,250±5℃保温10h,保温结束后依次关闭占空比、电压、真空泵、氩气、氢气,使得炉内的玻璃板随炉冷却至常温,然后启动真空泵将炉内的残余气体抽出至炉内至16Pa,再关闭真空泵,打开气阀使得空气进入炉内平衡炉内外气压,打开辉光炉,将玻璃板取出,即获得后处理后的高导热型近红外电磁屏蔽膜。
对比例2
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)配置氯化铜的浓度为28g/L的氯化铜的水溶液,将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为80mL/min,氢气的通入流量为220 mL/min,甲烷的通入流量为2mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内,温度到达300℃后不断向炉内喷雾所述氯化铜溶液,氯化铜溶液的喷雾量为10 mL/min;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止喷雾,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热15min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁75g/L,柠檬酸25g/L,其余为水,水浴恒温超声处理20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加3.76 %[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜;
(5)将附有高导热型近红外电磁屏蔽膜的玻璃板置于辉光炉的阴极盘上,高导热型近红外电磁屏蔽膜朝上;用铜网罩住所述玻璃板,铜网与所述阴极盘电接触;将辉光炉关闭,对辉光炉内抽真空至17Pa,再向炉内充入氢气至147Pa,设定起辉电压为680V,调节占空比至6~15开始起辉升温,防止铜网打弧,如果铜网打弧则调低占空比;
2) 当炉内温度升高到150℃时,开始向炉内充入氩气,并将电压调整为710V,流入炉内的氢气和氩气流量体积比为H2:Ar=10:0.8,调节真空泵使得炉内压力保持在200±10Pa,进一步地调高占空比使得炉内不打弧的情况下升温至250℃,250±5℃保温15h,保温结束后依次关闭占空比、电压、真空泵、氩气、氢气,使得炉内的玻璃板随炉冷却至常温,然后启动真空泵将炉内的残余气体抽出至炉内至19Pa,再关闭真空泵,打开气阀使得空气进入炉内平衡炉内外气压,打开辉光炉,将玻璃板取出,即获得后处理后的高导热型近红外电磁屏蔽膜。
对比例3
一种高导热型近红外电磁屏蔽膜,包含如下步骤:
(1)将铜箔表面用丙酮擦拭洁净、90±5℃烘干作为收集板置于反应炉的底部,向炉内持续通入甲烷、氩气和氢气,其中氩气的通入流量为80mL/min,氢气的通入流量为220 mL/min,甲烷的通入流量为2mL/min,将炉内空气排出,空气排净后将炉内温度升至1000±20℃范围内;
(2)1000±20℃范围内保温反应40min后,停止加热,关闭甲烷和氢气,持续通入氩气,使得炉膛内的温度冷却至常温,最后停止通入氩气,将铜箔取出;
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯涂覆在铜箔上的沉积物表面,再将铜箔置于150±5℃下加热15min,加热完成后空冷至常温,浸泡在40~50℃的硝酸铁、柠檬酸的水溶液中,其中所述硝酸铁、柠檬酸的水溶液中各组分的浓度为:硝酸铁75g/L,柠檬酸25g/L,其余为水,水浴恒温超声处理20min,然后将铜箔取出,获得液相;
(4) 向所述液相中加入氯铱酸的质量百分含量为15%的氯铱酸乙醇溶液,配置成混合液,取洁净的玻璃板,在玻璃板表面旋涂所述混合液,将玻璃板烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,取出空冷至常温,称重;然后再次旋涂所述混合液,烘干,氮气氛围下加热至480±10℃保温30min,重复旋涂、烘干和加热工序,直到最后一次称重比未旋涂前洁净的玻璃板重量增加4.62%[(即最后一次称重重量-旋涂前洁净的玻璃板重量)/旋涂前洁净的玻璃板重量],玻璃板表面即生成所述高导热型近红外电磁屏蔽膜。
实施例6
将实施例1~5和对比例1~3制备的高导热型近红外电磁屏蔽膜、以及未涂覆屏蔽膜的洁净玻璃板(玻璃板为长×宽为2cm×2cm,厚为3mm的普通玻璃片,玻璃片表面粗糙度为Ra2.1μm)作为空白对照,分别在紫外-可见-近红外分光光光度计进行测试,测试曲线如图1所示。由图1可知,相比于未涂覆屏蔽膜的空白玻璃板,采用本发明所述方法制备的屏蔽膜在800~2000nm波段具有良好的屏蔽效果,表现为此波段电磁波通过率较低,尤其是对1100~1600nm波段电磁波的屏蔽效果最好。对比实施例4和对比例1~2可知,屏蔽膜经过本发明后处理后,近红外波段电磁波通过率进一步下降,说明后处理对屏蔽膜的屏蔽效果具有改善和优化的功效。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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