一种液体无碱速凝剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种液体无碱速凝剂及其制备方法 (Liquid alkali-free accelerator and preparation method thereof ) 是由 陈世学 刘允伟 邹锋 廖思淘 陈华君 于 2019-11-25 设计创作，主要内容包括：本申请涉及混凝土外加剂领域,具体涉及一种液体无碱速凝剂及其制备方法。所述液体无碱速凝剂通过高浓度的Al<Sup>3+</Sup>浓度形成络合物,显著提升混凝土的凝结速度,另外通过F<Sup>-</Sup>和增加高浓度Al<Sup>3+</Sup>溶液的稳定,并通过其他添加剂增强混凝土的早期强度。本申请所述液体无碱速凝剂在符合检测标准的低掺量的情况下即可大幅提升混凝土的和易性,该液体无碱速凝剂原料易得,生产方便,掺量少,并在生产中不产生污染,因此具备很好的经济价值和环保价值。(The application relates to the field of concrete admixtures, in particular to a liquid alkali-free accelerator and a preparation method thereof. The liquid alkali-free accelerator is prepared by passing high-concentration Al 3+ The concentration forms a complex, the setting speed of the concrete is obviously improved, and in addition, F passes through ‑ And increasing high concentration of Al 3+ The solution is stable and the early strength of the concrete is enhanced by other additives. The liquid alkali-free accelerator can greatly improve the workability of concrete under the condition of low doping amount meeting the detection standard, and has the advantages of easily obtained raw materials, convenient production, small doping amount and no pollution in production, thereby having good economic value and environmental protection value.)
技术领域
本申请涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种液体无碱速凝剂及其制备方法。
背景技术
液体无碱速凝剂是喷射混凝土所使用的外加剂，能显著缩短混凝土的凝结硬化时间。跟传统碱性粉状及碱性液体速凝剂相比，它的碱含量几乎为零、无Cl-，PH值为3.0-5.0，能有效减小在施工过程中对施工人员身体的腐蚀伤害，另外还具有在拌合料中分散充分，施工时空气中粉尘浓度低，并且能提高喷射混凝土的强度和避免喷射混凝土的质量大幅度波动的优点，因此液体无碱速凝剂正在逐渐替代现有市场的传统速凝剂。
现有市场的液体无碱速凝剂通常由硫铝酸盐及其他添加剂，溶剂和助剂反应混合制得，其Al3+的含量基本决定了液体无碱速凝剂的性能。因此，现在市场上的技术研发方向是：在低成本、低污染的前提下制得稳定的高Al3+浓度液体无碱速凝剂，并且该液体无碱速凝剂还必须具备与市场常见的水泥适配性良好的性能。
发明内容
本发明提供了一种液体无碱速凝剂，其特征在于，所述液体无碱速凝剂的组分包含：氟化物、有机胺、硅溶胶、硫铝酸盐、酰胺和水；其中氟化物为AlF3。
进一步的，所述有机胺为(HOCH2CH2)2NH和/或(HOCH2CH2)3N，其在液体无碱速凝剂中的质量百分比为5～8％。
进一步的，所述硫铝酸盐为Al2(SO4)3，其在液体无碱速凝剂中的质量百分比为35～38％。
进一步的，所述酰胺为聚丙烯酰胺，其在液体无碱速凝剂中的质量百分比为0.01～0.03％；所述聚丙烯酰胺分子量为150万～250万。
进一步的，所述硅溶胶在液体无碱速凝剂中的质量百分比为0.1～0.2％，所述氟化物在液体无碱速凝剂中的质量百分比为6～8％。
本申请还提供上述液体无碱速凝剂的制备方法，本申请所述液体无碱速凝剂的制备方法为：
1)反应容器中加入H2O，搅拌的同时加入氟化物；
2)加入有机胺与硅溶胶；
3)加入酰胺；
4)加入硫铝酸盐。
进一步的，步骤1)的反应时间为25～35min。
进一步的，步骤2)的反应时间为35～45min。
进一步的，步骤3)的反应时间为15～25min。
进一步的，步骤4)的反应时间为4-5h；所述步骤4)完成后，观察产品是否清澈透明无沉淀，若否，继续反应30min。
本申请所述的液体无碱速凝剂为含有高浓度Al3+的稳定溶液，在低掺量的情况下通过高浓度的Al3+可以显著提高混凝土的凝结速度，并且该液体无碱速凝剂的使用能显著增加混凝土的早期强度、小时强度增进率、并且使用该液体无碱速凝剂的混凝土还具有回弹低且无后其强度损失的优点，符合GBT35159-2017的标准要求。本申请所述液体无碱速凝剂的制备方法采用常见材料，在有机胺的作用下，反应放热可以使反应过程自发进行，无需外部加热或加压，因此该制备方法具有成本低、工艺简单的优点，另外在制备过程中，无废气和废水产生，因此该制备方法还具备环保无污染的优势。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种液体无碱速凝剂，所述液体无碱速凝剂是混凝土速凝剂中的一种外加剂，所述速凝剂按照其物质状态主要分为分装速凝剂和液体速凝剂，另外按照其碱性大小又可分为碱性速凝剂、低碱性速凝剂和无碱速凝剂。本申请所述的液体无碱速凝剂为常温常压下，物质状态为液态，且PH≤7的一种混凝土速凝剂。通常情况下，该液体无碱速凝剂主要作为混凝土的外加剂使用，其可以显著提高混凝土的凝结速度，降低凝结用时，增加混凝土的早期强度，小时强度增进率，并且使用该液体无碱速凝剂的混凝土还具有回弹低且无后其强度损失的优点。
所述液体无碱速凝剂的组分包含：氟化物、有机胺、硅溶胶、硫铝酸盐、酰胺和水；其中氟化物为AlF3，其中氟化物为AlF3。
本申请所述液体无碱速凝剂对溶剂H2O无特殊要求，在实际使用中可直接采用普通的合格自来水，采用常见的合格自来水即可满足所述液体无碱速凝剂成品的性能，并且使用自来水能显著降低液体无碱速凝剂的生产成本和原料获取难度。具体的，上述有机胺为(HOCH2CH2)2NH和/或(HOCH2CH2)3N，所述硫铝酸盐为Al2(SO4)3，所述酰胺为聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的分子量为150万～250万，优选采用200万分子量的聚丙烯酰胺。上述氟化物、有机胺、硫铝酸盐及酰胺均采用市场上常见商品即可。
具体的，本申请所述液体无碱速凝剂按照质量百分比包含以下物质：
本发明还提供了上述液体无碱速凝剂的制备方法：
1)反应容器中加入H2O，搅拌的同时加入氟化物，反应25～35min；
2)加入有机胺与硅溶胶，反应35～45min；
3)加入酰胺，搅拌15～25min；
4)加入硫铝酸盐，反应4-5h。
所述步骤4)完成后，观察产品是否清澈透明无沉淀，若是，则得到所述液体无碱速凝剂成品，若否，继续反应30min得到所述液体无碱速凝剂成品。
实施例1
本实施例的具体配方表如下，需要注意的是，下表中的数值为该物质在液体无碱速凝剂中的质量百分比，各实施例中的余量为水：
实施例
氟化物
有机胺
硅溶胶
硫铝酸盐
酰胺
实施例1-1
6
6.5
0.15
36.5
0.02
实施例1-2
7
6.5
0.15
36.5
0.02
实施例1-3
8
6.5
0.15
36.5
0.02
本实施例中的液体无碱速凝剂均通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。
本实施例中的液体无碱速凝剂以9％的掺量加入到常规水泥中，所述常规水泥为市场上可以购买的普通水泥，本实验采用的水泥型号是海螺P.O42.5R，测试得到性能如下：
通过以上数据，当氟化物质量百分比在6～8％时，采用9％的掺量加入到常规水泥中，经过常规工艺，能明显缩减水泥净浆的凝结时间和加强水泥砂浆的抗压强度，当氟化物的质量百分比为7％时，所得液体无碱速凝剂拥有最佳综合性能。
实施例2
本实施例的具体配方表如下，需要注意的是，下表中的数值为该物质在液体无碱速凝剂中的质量百分比，各实施例中的余量为水：
实施例
氟化物
有机胺
硅溶胶
硫铝酸盐
酰胺
实施例2-1
7
5
0.15
36.5
0.02
实施例2-2
7
8
0.15
36.5
0.02
本实施例中的液体无碱速凝剂均通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。
本实施例中的液体无碱速凝剂以9％的掺量加入到常规水泥中，所述常规水泥为市场上可以购买的普通水泥，本实验采用的水泥型号是海螺P.O42.5R，测试得到性能如下：
通过以上数据，当有机胺质量百分比在5～8％时，采用9％的掺量加入到常规水泥中，经过常规工艺，能明显缩减水泥净浆的凝结时间和加强水泥砂浆的抗压强度。
实施例3
本发明各实施例的具体配方表如下，需要注意的是，下表中的数值为该物质在液体无碱速凝剂中的质量百分比，各实施例中的余量为水：
实施例
氟化物
有机胺
硅溶胶
硫铝酸盐
酰胺
实施例3-1
7
6.5
0.1
36.5
0.02
实施例3-2
7
6.5
0.2
36.5
0.02
本实施例中的液体无碱速凝剂均通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。
本实施例中的液体无碱速凝剂以9％的掺量加入到常规水泥中，所述常规水泥为市场上可以购买的普通水泥，本实验采用的水泥型号是海螺P.O42.5R，测试得到性能如下：
通过以上数据，当硅溶胶质量百分比在0.1～0.2％时，采用9％的掺量加入到常规水泥中，经过常规工艺，能明显缩减水泥净浆的凝结时间和加强水泥砂浆的抗压强度，并且当硅溶胶质量百分比为0.15％时，所得液体无碱速凝剂拥有最佳综合性能。
实施例4
本实施例的具体配方表如下，需要注意的是，下表中的数值为该物质在液体无碱速凝剂中的质量百分比，各实施例中的余量为水：
实施例
氟化物
有机胺
硅溶胶
硫铝酸盐
酰胺
实施例4-1
7
6.5
0.15
35
0.02
实施例4-2
7
6.5
0.15
38
0.02
本实施例中的液体无碱速凝剂均通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。
本实施例中的液体无碱速凝剂以9％的掺量加入到常规水泥中，所述常规水泥为市场上可以购买的普通水泥，本实验采用的水泥型号是海螺P.O42.5R，测试得到性能如下：
通过以上数据，当硫铝酸盐质量百分比在5～8％时，采用9％的掺量加入到常规水泥中，经过常规工艺，能明显缩减水泥净浆的凝结时间和加强水泥砂浆的抗压强度。
实施例五
本实施例的具体配方表如下，需要注意的是，下表中的数值为该物质在液体无碱速凝剂中的质量百分比，各实施例中的余量为水：
实施例
氟化物
有机胺
硅溶胶
硫铝酸盐
酰胺
实施例5-1
7
6.5
0.15
36.5
0.01
实施例5-2
7
6.5
0.15
36.5
0.03
本实施例中的液体无碱速凝剂均通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。
本实施例中的液体无碱速凝剂以9％的掺量加入到常规水泥中，所述常规水泥为市场上可以购买的普通水泥，本实验采用的水泥型号是海螺P.O42.5R，测试得到性能如下：
通过以上数据，当酰胺质量百分比在5～8％时，采用9％的掺量加入到常规水泥中，经过常规工艺，能明显缩减水泥净浆的凝结时间和加强水泥砂浆的抗压强度。
通过以上实施例，可以得出，所述液体无碱速凝剂各组分取其质量百分数的中间值时，可以得到综合性能相对优异的液体无碱速凝剂，并在其他组分采用各自质量百分比的中间值时，任一组分(水除外)取其质量百分比范围内的任意数值所得到的液体无碱速凝剂仍能满足实际性能需要。
实施例6
本实施例所述的液体无碱速凝剂，按质量百分比包含以下组分：
氟化物：7％；
有机胺：6.5％；
硅溶胶0.15％；
硫铝酸盐：36.5％；
酰胺：0.02％；
余量为水。
本实施例中的液体无碱速凝剂通过前述液体无碱速凝剂的制备方法制得。将本实施例中的液体无碱速凝剂按照不同掺量掺加到市场常见的几种水泥中，经过相同工艺和检测方法得到检测数据如下：
本申请所述的液体无碱速凝剂为含有高浓度Al3+的稳定溶液，在低掺量的情况下通过高浓度的Al3+可以显著提高混凝土的凝结速度，并且该液体无碱速凝剂的使用能显著增加混凝土的早期强度、小时强度增进率、并且使用该液体无碱速凝剂的混凝土还具有回弹低且无后其强度损失的优点，符合GBT35159-2017的标准要求。本申请所述液体无碱速凝剂的制备方法采用常见材料，在有机胺的作用下，反应放热使可以反应过程自发进行，无需外部加热或加压，因此该制备方法具有成本低、工艺简单的优点，另外在制备过程中，无废气和废水产生，因此该制备方法还具备环保无污染的优势。
本申请说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。尤其，对于系统及终端实施例而言，由于其中的方法基本相似于方法的实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例中的说明即可。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本申请未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本申请的技术方案并非是对本申请的限制，如来替代，本申请仅结合并参照优选的实施方式进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、添加或替换都不脱离本申请的宗旨，也应属于本申请的权利要求保护范围。
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