包含了其中封有内含物的晶体的粉末

文档序号:1559388 发布日期:2020-01-21 浏览:43次 >En<

阅读说明:本技术 包含了其中封有内含物的晶体的粉末 (Powder comprising crystals having inclusions encapsulated therein ) 是由 科利亚·贝伦斯 帕特里克·奥特 尼古拉斯·皮雄 纳丁·施米特迈尔 约恩·维德曼 于 2017-06-07 设计创作,主要内容包括:本发明主要涉及一种用于制造粉末的方法,所述粉末包含大量包封在晶体中的胶囊,其中所述胶囊包含一种或多种内含物。此外,本发明涉及一种相应的粉末以及一种包含所述粉末的产品,一种粉末的应用以及一种用于制造相应的产品的方法和一种用于对底物添加香气的方法。(The present invention generally relates to a method for manufacturing a powder comprising a plurality of capsules encapsulated in crystals, wherein the capsules comprise one or more inclusions. Furthermore, the invention relates to a corresponding powder and a product comprising said powder, to the use of a powder and to a method for producing a corresponding product and to a method for adding an aroma to a substrate.)

包含了其中封有内含物的晶体的粉末

技术领域

本发明主要涉及一种用于制造粉末的方法,所述粉末由大量包封在晶体中的、包含一种或多种内含物的胶囊构成或者包含有所述胶囊。

本发明此外涉及如下粉末,所述粉末由大量包封在晶体中的、包含一种或多种内含物的胶囊构成或者包括所述胶囊,除此之外,本发明涉及包括这种粉末的产品,这种粉末的应用,优选在这种产品中的应用,以及本发明涉及用于制造这种产品的方法和对底物添加香气的方法。

本发明的其它方面和优选的设计方案从下面的实施方案、所附的实例并且尤其是所附的权利要求中得出。

背景技术

将胶囊、例如包含香氛油的胶囊加入到洗衣粉中例如能够通过将胶囊喷洒到已制成的洗衣粉上进行。然而,在这种情况下,胶囊是不受保护的,并且胶囊的一部分在进一步的制造工艺(例如混合和输送粉末)期间因在洗衣粉中出现的剪力而粉碎的概率非常高。只要胶囊不足地附着在洗衣粉颗粒上,那么此外会出现粉末中的胶囊的分离。由此,胶囊在洗衣粉中的分布不再是均匀的。用于将胶囊加入洗衣粉中的另一方法在于,将胶囊与洗衣粉的其它组分一起共同地喷雾干燥。然而,在这种情况下,胶囊显著地承受热负荷。由于这种热负荷,产生如下风险:改变所使用的胶囊的质量或者甚至破坏所述胶囊。

发明内容

现在,本发明的主要目的在于,提供一种用于制造粉末的方法,其中上述缺点不出现或者仅以降低了非常多的程度出现。该目的的其它方面以及其它任务从下面的实施方案中得出。

根据本发明,主要提出的目的通过一种用于制造粉末的方法来实现,所述粉末由大量包封在晶体中的、包含一种或多种内含物的胶囊(K)构成或者包括所述胶囊,所述方法由下述步骤构成或者包括下述步骤:

(i)提供一种或多种溶剂,

提供一种或多种可结晶的材料,并且

提供包含一种或多种内含物的一种或多种胶囊(K),

(ii)可选地,提高一种/多种溶剂的温度,

(iii)将

(iii.1)所提供的一种/多种可结晶的材料,和

(iii.2)可选地,在一种/多种可结晶的材料之前、之后或者同时,所提供的胶囊(K)

添加给一种/多种溶剂,并且将所提供的一种/多种可结晶的材料溶解在一种/多种溶剂中,以便获得混合物(M1),

(iv)将混合物(M1)的温度降低到如下温度,所述温度低于所提供的一种/多种可结晶的材料的结晶或者直至所述结晶,

(v)添加所提供的胶囊(K)或其它胶囊(K),其中步骤(v)在执行步骤(iii.2)的情况下是可选的,

(vi)进一步降低混合物(M1)的温度,以便获得如下混合物(M2),该混合物包括大量包封在晶体中的、包含一种或多种内含物的胶囊(K),

(vii)收集包封在晶体中的、包含一种或多种内含物的胶囊(K)。

胶囊(K)在结晶过程期间至少部分地包封在所形成的晶体中和/或由所形成的晶体包封(参见图1)。

优选地,一种/多种可结晶的材料在一种/多种溶剂中以如下浓度存在,所述浓度允许在如下温度下开始结晶,所述温度高于一种/多种溶剂的冰点。

在步骤(i)中所提供的、包含一种或多种内含物的胶囊(K)能够作为粉末以分散体或者以其它形式存在。

将开始结晶理解为如下时间点,在所述时间点处,在用裸眼观察混合物M1时可以看到第一晶体。

优选地,在根据本发明的方法中,步骤(v)紧接着步骤(iv)执行。

根据本发明制造的晶体或根据本发明制造的粉末可有利地毫无问题地与已制成的洗衣粉配方或者洗衣粉的常见的组成部分混合。在这种情况下,被包含的或被包封的胶囊在加入到洗衣粉中时与松散地加入到洗衣粉中的胶囊相比更好地相对于机械负荷受到保护。

在需要时,根据本发明制造的晶体的颗粒大小能够通过设定相应的参数(例如在工艺期间的温度或者温度变化曲线和工艺持续时间)匹配于洗衣粉的粒度,使得避免在洗衣粉配制时的分离现象。

此外,避免强的热负荷,如例如在喷雾干燥时出现的热负荷。

由于根据本发明制造的产品是粉末这一事实,相对于例如液态的胶囊分散体显著减轻了在运输和包装时必要的耗费。

在步骤(i)中所提供的并且包含一种或多种内含物的胶囊(K)例如能够包含一种或多种有味物质:

根据本发明优选使用的有味物质例如包括香精油,所述香精油例如由下述原料组成:

-来自天然原料的提取物,如醚精油、浸膏油,净油(Absolues),树脂,类脂,香树脂,酊剂,例如龙涎香酊;脂檀油;当归籽油;当归根油;茴香油;缬草油;罗勒油;木藓净油(Baummoos-Absolue);月桂油;艾蒿油;安息香树脂;香柑油;蜂蜡净油;桦木焦油;苦杏仁油;香薄荷油;布枯页油;卡鲁瓦油;杜松油;白菖蒲油;樟脑油;卡南加油;小豆蔻油;卡藜油;决明子油;金合欢净油;海狸香净油;雪松叶油;雪松木油;岩蔷薇油;香茅油;柠檬油;苦配巴香脂;苦配巴香脂油;芫荽油;广木香根油;枯茗油;柏木油;印蒿油;莳萝药草油;莳萝子油;Eau de brouts净油;橡苔净油;榄香脂油;龙蒿油;柠檬桉油;桉树油;小茴香油;云杉子油;格蓬油;格蓬树脂;老鹳草油;圆柚油;愈创木油;古芸香脂;古芸香脂油;蜡菊净油;蜡菊油;姜油;鸢尾净油;鸢尾油;茉莉净油;白菖蒲油;蓝洋甘菊精油;罗马洋甘菊精油;胡萝卜籽油;香苦木油;松针油;留兰香油;葛缕子油;赖百当油;赖百当净油;赖百当树脂;杂薰衣草净油;杂薰衣草油;薰衣草净油;薰衣草油;枫茅油;圆叶当归油;蒸馏白柠檬油;榨白柠檬油;枷罗木油;山苍子油;月桂叶油;肉豆蔻油;甘牛至油;桔子油;香厚壳桂皮油;银白金合欢净油;黄葵油;麝香酊;香丹参油;肉豆蔻油;没药净油;没药油;番樱桃油;丁子香叶油;丁子香花油;橙花油;乳香净油;乳香油;红没药油;橙花净油;橙油;牛至油;玫瑰草油;广藿香油;紫苏油;秘鲁香脂油;欧芹叶油;欧芹子油;橙叶油;薄荷油;胡椒油;众香油;松木油;胡薄荷油;玫瑰净油;玫瑰木油;玫瑰油;迷迭香油;草达尔马提亚鼠尾油;西班牙鼠尾草油;檀香木油;芹菜子油;穗薰衣草油;八角茴香油;苏合香油;万寿菊油;松针油;茶树油;松节油;百里香油;吐鲁香脂;黑香豆净油;晚香玉净油;香子兰浸液;紫罗兰叶净油;马鞭草油;岩兰草油;刺柏油;酿油酵母油;苦艾油;冬青油;依兰油;海索草油;灵猫香净油;肉桂叶油;肉桂皮油,及其馏分,或从中分离出的内含物;

-选自下列的单个芳香物质:烃类,例如3-蒈烯;α-蒎烯;β-蒎烯;α-萜品;γ-萜品;对异丙基苯甲炕;红没药萜;莰烯;石竹烯;雪松烯;金合欢烯;苎烯;长叶烯;月桂烯;罗勒烯;朱鸾蓓半萜(Valencen);(E,Z)-1,3,5-十一碳三烯;苯乙烯;二苯基甲烷;

-脂族醛及其缩醛,例如己醛;庚醛;辛醛;壬醛;癸醛;十一醛;十二醛;十三醛;2-甲基辛醛;2-甲基壬醛;(E)-2-己烯醛;(Z)-4-庚烯醛;2,6-二甲基-5-庚烯醛;10-十一碳烯醛;(E)-4-癸烯醛;2-十二烯醛;2,6,10-三甲基-9-十一烯醛;2,6,10-三甲基-5,9-十一碳二烯醛;庚醛二乙基缩醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;香茅基含氧乙醛;1-(1-甲氧基-丙氧基)-(E/Z)-3-己烯;

-脂族酮及其肟,例如2-庚酮;2-辛酮;3-辛酮;2-壬酮;5-甲基-3-庚酮;5-甲基-3-庚酮肟;2,4,4,7-四甲基-6-辛烯-3-酮;6-甲基-5-庚烯-2-酮;

-脂族含硫化合物,例如3-甲硫基己醇;3-甲硫基己基乙酸;3-巯基己醇;3-巯基己基乙酸酯;3-巯基己基丁酸酯;3-乙酰基硫基己基乙酸酯;1-□烯-8-硫醇;

-脂族腈,例如2-壬烯腈;2-十一烯腈;2-十三烯腈;3,12-十三碳二烯酸腈;3,7-二甲基-2,6-辛二烯腈;3,7-二甲基-6-辛烯腈;

-脂族羧酸的酯,例如(E)-和(Z)-3-己烯基甲酸酯;乙酰乙酸己酯;乙酸异戊酯;乙酸己酯;3,5,5-三甲基己基乙酸酯;3-甲基-2-丁烯基乙酸酯;(E)-2-己烯基乙酸酯;(E)-和(Z)-3-己烯基乙酸酯;乙酸辛酯;3-辛基乙酸酯;1-辛烯-3-基-乙酸酯;丁酸乙酯;丁酸丁酯;丁酸异戊酯;丁酸己酯;(E)-和(Z)-3-己烯基异丁酸酯;巴豆酸己酯;异戊酸乙酯;2-甲基戊酸乙酯;己酸乙酯;烯丙基己酸酯;庚酸乙酯;庚酸烯丙酯;辛酸乙酯;(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯;尤其是2-反式-4-顺式-癸二烯酸乙酯;2-辛炔酸甲酯;2-壬炔酸甲酯;烯丙基-2-异戊基氧基乙酸酯;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸甲酯;4-甲基-2-戊基-巴豆酸酯;

-无环萜烯醇的甲酸酯,乙酸酯,丙酸酯,异丁酸酯,丁酸酯,异戊酸酯,戊酸酯,己酸酯,巴豆酸酯,角豆酸酯或3-甲基-2-丁烯酸酯,例如香茅醇;香叶醇;橙花醇;沉香醇;薰衣草醇;橙花叔醇;金合欢醇;四氢沉香醇;四氢香叶醇;2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇;2,6-二甲基辛-2-醇;2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯2-醇;2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇;2,6-二甲基-3,5-辛二烯-2-醇;3,7-二甲基-4,6-辛二烯-3-醇;3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇;2,6-二甲基-2,5,7-辛三烯-1-醇;

-无环萜烯醛和酮,例如香叶醛;橙花醛;香茅醛;7-羟基-3,7-二甲基辛醛;7-甲氧基-3,7-二甲基辛醛;2,6,10-三甲基-9-十一碳烯醛;香叶基丙酮及其二甲基和二乙基乙缩醛;尤其是香叶醛,橙花醛,7-羟基-3,7-二甲基辛醛的二甲基和二乙基乙缩醛;

-环状萜烯醇的甲酸酯,乙酸酯,丙酸酯,异丁酸酯,丁酸酯,异戊酸酯,戊酸酯,己酸酯,巴豆酸酯,惕各酸烯酯和3-甲基-2-丁烯酸酯,例如薄荷醇;异胡薄荷醇;α-松油醇;萜品烯醇-4;薄荷烷-8-醇;薄荷烷-1-醇;薄荷烷-7-醇;冰片;异冰片;氧化芳樟醇;诺卜醇;雪松醇;金合欢醇;岩兰草醇;愈创醇;

-环状萜烯醛和酮,例如薄荷酮;异薄荷酮;8-硫基薄荷-3-酮;香芹酮;樟脑;小茴香酮;α-芷香酮;β-芷香酮;α-正-甲基芷香酮;β-正-甲基芷香酮;α-异甲基芷香酮;β-异甲基芷香酮;α-鸢尾酮;;α-二氢大马酮;β-大马酮;β-大马烯酮;δ-二氢大马酮;γ-二氢大马酮;1-(2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮;1,3,4,6,7,8a-六氢-1,1,5,5-四甲基-2H-2,4a-亚甲基萘-8(5H)-酮;2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛;诺卡酮;二氢诺卡酮;4,6,8-巨豆三烯-3-酮;α-甜橙酮;β-甜橙酮;乙酰化柏木油(甲基柏木酮);

-环状和脂环族醚,例如桉树脑;甲基柏木醚;环十二烷基甲基醚;1,1-二甲氧基环十二烷;(乙氧基甲氧基)环十二烷;α-柏木烯环氧化物;3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃;3a-乙基-6,6,9a-三甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃;1,5,9-三甲基-13-氧杂二环[10.1.0]三葵-4,8-二烯;玫瑰氧化物;2-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1,3-二噁烷;

-环状和大环酮,例如4-叔丁基环己酮;2,2,5-三甲基-5-戊基环戊酮;2-庚基环戊酮;2-戊基环戊酮;2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-顺式-2-戊烯-1-基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-2-戊基-2-环戊烯-1-酮;3-甲基-4-环十五烯酮;3-甲基-5-环十五烯酮;3-甲基环十五酮;4-(1-乙氧基乙烯基)-3,3,5,5-四甲基环己酮;4-叔-戊基环己酮;5-环十六碳烯-1-酮;6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-茚满酮;8-环十六碳烯-1-酮;7-环十六烷-1-酮;(7/8)环十六烯-1-酮;9-环十七烯-1-酮;环十五烷酮;环十六烷酮;

-环脂族醛,例如2,4-二甲基-3-环己烯甲醛;2-甲基-4-(2,2,6-三甲基环己烯-1-基)-2-丁醛;4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯甲醛;4-(4-甲基-3-戊烯-1-基)-3-环己烯甲醛;

-环脂族酮,例如1-(3,3-二甲基环己基)-4-戊烯-1-酮;2,2-二甲基-1-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)-1-丙酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮;2,3,8,8-四甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2-萘基甲基酮;甲基-2,6,10-三甲基-2,5,9-环十二碳三烯基酮;叔-丁基-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)酮;

-环状醇的酯,例如2-叔-丁基环己基乙酸酯;4-叔-丁基环己基乙酸酯;2-叔-戊基环己基乙酸酯;4-叔-戊基环己基乙酸酯;3,3,5-三甲基环己基乙酸酯;十氢-2-萘乙酸乙酸酯;2-环戊基环戊基巴豆酸酯;3-戊基四氢-2H-吡喃-4-基乙酸酯;十氢2,5,5,8a-四甲基-2-萘基乙酸酯;4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基乙酸酯;4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基丙酸酯;4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基异丁酸酯;4,7-亚甲基-八氢-5或6-茚基乙酸酯;

-脂环族醇的酯,例如1-环己基巴豆酸乙酯;

-脂环族羧酸的酯,例如3-环己基丙酸烯丙酯;环已基氧基乙酸烯丙酯;顺式和反式二氢茉莉酮酸甲酯;顺式和反式茉莉酮酸甲酯;甲基-2-己基-3-氧代环戊烷甲酸甲酯;乙基-2-乙基-6,6-二甲基-2-环己烯羧酸酯;乙基-2,3,6,6-四甲基-2-环己烯羧酸酯;乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环-2-乙酸酯;

-芳脂族醇和脂族羧酸的酯,例如乙酸苄基酯;丙酸苄基酯;异丁酸苄基酯;异戊酸苄基酯;2-苯乙基乙酸酯;2-苯乙基丙酸酯;2-苯基乙基异丁酸酯;2-苯基乙基异戊酸酯;1-苯基乙基乙酸酯;α-三氯甲基苄基乙酸酯;α,α-二甲基苯基乙基乙酸酯;α,α-二甲基苯基乙基丁酸酯;乙酸肉桂酯;2-苯氧基乙基异丁酸酯;4-甲氧基苄基乙酸酯;

-芳脂族醚,例如2-苯基乙基甲基醚;2-苯基乙基异戊基醚;2-苯基乙基-1-乙氧基乙基醚;苯乙醛二甲基缩醛;苯乙醛二乙基缩醛;氢化阿托醛二甲基缩醛;苯乙醛甘油缩醛;2,4,6-三甲基-4-苯基-1,3-二噁烷;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d]-m-二噁英;4,4a,5,9b-四氢-2,4-二甲基茚并[1,2-d]-m二噁英;

-芳族和芳脂族醛,例如苯甲醛;苯乙醛;3-苯基丙醛;氢化阿托醛;4-甲基苯甲醛;4-甲基苯乙醛;3-(4-乙基苯基)-2,2-二甲基丙醛;2-甲基-3-(4-异丙基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-叔-丁基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-异丁基苯基)丙醛;3-(4-叔-丁基苯基)丙醛;肉桂醛;α-丁基肉桂醛;α-戊基肉桂醛;α-己基肉桂醛;3-甲基-5-苯戊醛;4-甲氧基苯甲醛;4-羟基-3-甲氧基苯甲醛;4-羟基-3-乙氧基苯甲醛;3,4-亚甲基二氧基苯甲醛;3,4-二甲氧基苯甲醛;2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙醛;2-甲基-3-(4-亚甲基二氧苯基)丙醛;

-芳族和芳脂族酮,例如乙酰苯;4-甲基-乙酰苯;4-甲氧基乙酰苯;4-叔-丁基-2,6-二甲基乙酰苯;4-苯基-2-丁酮;4-(4-羟基苯基)-2-丁酮;1-(2-萘基)乙酮;2-苯并呋喃基乙酮;(3-甲基-2-苯并呋喃基)乙酮;二苯酮;1,1,2,3,3,6-六甲基-5-茚基甲基酮;6-叔-丁基-1,1-二甲基-4-茚基甲基酮;1-[2,3-二氢-1,1,2,6-四甲基-3-(1-甲乙基)-1H-5-茚基]乙酮;5',6',7',8'-四氢-3',5',5',6',8',8'-六甲基-2-乙酰萘;

-芳族和芳脂族羧酸及其酯,例如苯甲酸;苯乙酸;苯甲酸甲酯;苯甲酸乙酯;苯甲酸己酯;苯甲酸苄酯;苯基乙酸甲酯;苯基乙酸乙酯;苯乙酸香叶酯;苯基乙酸苯乙酯;肉桂酸甲酯;肉桂酸乙酯;肉桂酸苄酯;肉桂酸苯基乙酯;肉桂酸肉桂酯;苯氧基乙酸烯丙酸;水杨酸甲酯;水杨酸异戊酯;水杨酸己酯;水杨酸环己基酯;顺式-3-己烯基水杨酸酯;水杨酸苄酯;水杨酸苯基乙酯;甲基-2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸酯;乙基-3-苯基缩水甘油酸酯;乙基-3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯;

-含氮芳族化合物,例如2,4,6-三硝基1,3-二甲基-5-叔-丁基苯;3,5-二硝基-2,6-二甲基-4-叔-丁基乙酰苯;肉桂腈;3-甲基-5-苯基-2-戊烯腈;3-甲基-5-苯基戊腈;氨茴酸甲酯;N-甲基氨茴酸甲酯;氨茴酸甲酯与7-羟基-3,7-二甲基辛醛,2-甲基-3-(4-叔-丁基苯基)丙醛或2,4-二甲基-3-环己烯甲醛的席夫碱;6-异丙基喹啉;6-异丁基喹啉;6-仲丁基喹啉;2-(3-苯基丙基)吡啶;吲哚;粪臭素;2-甲氧基-3-异丙基吡嗪;2-异丁基-3-甲氧基吡嗪;

-苯醚和苯酯,例如草蒿脑;茴香脑;丁子香酚甲基醚;异丁子香酚甲基醚;二苯醚;β-萘基甲醚;β-萘基***;β-萘基异丁醚;1,4-二甲氧基苯;乙酸丁子酚酯;苯乙酸对甲酚酯;

-杂环化合物,例如2,5-二甲基-4-羟基-2H-呋喃-3-酮;2-乙基-4-羟基-5-甲基-2H-呋喃-3-酮;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮;2-乙基-3-羟基-4H-吡喃-4-酮;和

-二氢香豆素;八氢香豆素;内酯,例如1,4-辛交酯;3-甲基-1,4-辛交酯;1,4-壬交酯;1,4-癸交酯;8-癸烯-1,4-交酯;1,4-十一烷交酯;1,4-十二烷交酯;1,5-癸烷交酯;1,5-十二烷交酯;4-甲基-1,4-癸烷交酯;1,15-十五烷交酯;顺式和反式-11-十五烯-1,15-交酯;顺式和反式-12-十五烯-1,15-交酯;1,16-十六烷交酯;9-十六烯-1,16-烷交酯;10-氧杂-1,16-十六烷交酯;11-氧杂-1,16-十六烷交酯;12-氧杂-1,16-十六烷交酯;1,12-十二烷二酸亚乙基酯;1,13-十三烷二酸亚乙基酯;香豆素;2,3-二氢香豆素;八氢香豆素。同样适合作为香味物质的是所谓的香味物质前体(Pro-Drug)。这类化合物是如下化合物,所述化合物通过化学键的断开,例如通过水解,释放所期望的气味和/或香味物质分子。通常,为了形成香味物质前体,将所期望的香味物质原材料与载体化学连接,所述载体优选是略微挥发性的或者适度挥发性的载体。所述组合引起挥发性更低并且疏水性更强的香味物质前体,所述香味物质前体具有在物质上的改善的积聚。香味物质此后通过香味物质原材料和载体之间的键的断开而释放,例如通过改变在贮存或者在晾衣绳上的干燥期间的pH值(例如因载体的蒸腾引起)、空气湿度、热量和/或太阳光。

此外或者替选地,能够包含一种或多种驱虫剂,例如N,N-二乙基-m-甲苯胺,1,2-戊二醇和/或丁基乙酰氨基丙酸乙酯。

此外或者替选地,能够包含一种或多种清凉剂。清凉剂是如下化合物,所述化合物在皮肤上产生冷的感觉。通常,其在此是薄荷醇化合物,所述薄荷醇化合物——除了基体薄荷醇本身外——例如选自:薄荷醇甲醚,薄荷酮甘油缩醛(FEMA GRAS 3807),薄荷酮甘油缩酮(FEMA GRAS 3808),乳酸薄荷酯(FEMA GRAS 3748),薄荷醇碳酸乙二醇酯(FEMA GRAS3805),薄荷醇碳酸丙二醇酯(FEMA GRAS 3806)薄荷基-N-乙基草酸酯,琥珀酸单甲酯(FEMAGRAS 3810),谷氨酸单薄荷基酯(FEMA GRAS 4006),薄荷基-1,2-丙二醇(FEMA GRAS3784),薄荷基-2-甲基-1,2-丙二醇(FEMA GRAS 3849)以及薄荷烷羧酸酯和酰胺WS-3,WS-4,WS-5,WS-12,WS-14和WS-30及其混合物。这些物质的最重要的代表是琥珀酸单薄荷酯(FEMA GRAS 3810)。不仅琥珀酸而且类似的戊二酸单薄荷酯(FEMA GRAS 4006)是基于二元和多元羧酸的单薄荷酯的重要代表:

这些物质的应用的实例例如在文献WO 2003 043431(Unilever)或者EP1332772A1(IFF)中找到。

在本发明的意义上优选的薄荷醇化合物的第二重要的组包括:薄荷醇和多元醇的碳酸酯,例如乙二醇,甘油或碳水化合物,例如薄荷醇乙二醇碳酸酯(FEMA GRAS),薄荷醇丙二醇碳酸酯(FEMA GRAS

Figure BDA0002308869390000092

),薄荷醇2-甲基-1,2-丙二醇碳酸酯(FEMA GRAS 3849)或相应的糖衍生物。同样优选的是薄荷醇化合物乳酸薄荷酯(FEMA GRAS

Figure BDA0002308869390000093

),尤其是薄荷酮甘油缩醛(FEMA GRAS 3807)或薄荷酮甘油缩酮(FEMA GRAS 3808),商品名为

Figure BDA0002308869390000094

MGA。在所述物质中已证实为特别有利的是,薄荷酮甘油缩醛/缩酮以及乳酸薄荷酯以及薄荷醇乙二醇碳酸酯或薄荷醇碳酸丙二醇酯,申请人以名称MGA,

Figure BDA0002308869390000096

ML,

Figure BDA0002308869390000097

MGC和

Figure BDA0002308869390000098

MPC对其进行销售。在上世纪70年代,首次研发出薄荷醇化合物,所述薄荷醇化合物在3位中具有C-C键并且同样能够使用其中的一系列代表。这些物质通常称为WS类型。基体是薄荷醇衍生物,其中羟基被羧基替代(WS-1)。从该结构中推导出所有其它WS类型,例如优选的种类WS-3,WS-4,WS-5,WS-12,WS-14和WS-30。

此外或者替选地,能够使用如下一种或多种物质,本领域技术人员将所述物质称为TRPV1和TRPV3改性剂。这种物质的实例是:香草基衍生物,优选香草基醚,辣椒素,异硫氰酸烯丙酯,姜油,4-(I-薄荷氧基甲基)-2-苯基-1,3-二氧戊环,4-(I-薄荷氧基甲基)-2-(3',4'-二羟基苯基)-1,3-二氧戊环,4-(I-薄荷氧基甲基)-2-(2'-羟基-3'-甲氧基苯基)-3-二氧戊环,4-(I-薄荷氧基甲基)-2-(4'-甲氧基苯基)-3-二氧戊环,4-(I-薄荷氧基甲基)-2-(3',4'-亚甲基二氧苯基)-3-二氧戊环,4-(1-薄荷氧基甲基)-2-(3'-甲氧基-4'-羟基苯基)-3-二氧戊环,红辣椒油,红辣椒油树脂,姜油树脂,壬酸香草醛酰胺,金纽扣油树脂,花椒提取物,花椒麻素I,花椒麻素II,山椒酰胺,黑胡椒提取物,黑椒素和其他例如在专利申请US 6780443中提到的物质。

此外或替选地,能够包含一种或多种调味剂、一种或多种化妆品内含物、一种或多种药物有效物质、一种或多种潜热蓄热剂、一种或多种吸附剂和/或一种或多种用于口腔和/或牙齿护理剂的内含物。

因此,在根据本发明的方法中,优选在之前称作为优选的实施方式中,胶囊(K)中的多个胶囊或所有胶囊优选包含一种或多种如下内含物:增味剂、调味剂、化妆品内含物、药物有效物质、驱虫剂、用于口腔和牙齿护理剂的内含物、潜热储热剂和吸附剂。

在根据本发明的方法的一个优选的设计方案中,优选在之前称作为优选的实施方式中,胶囊(K)中的多个胶囊或所有胶囊具有壁材料,所述壁材料由选自下述物质中的一种或多种物质构成:天然的,半合成的和全合成的外壳材料,优选由三聚氰胺-甲醛树脂,明胶,藻酸盐,聚氨酯,聚酰胺和聚脲构成,或包括这些物质中的一种或多种或基于这些物质中的一种或多种。

在步骤(i)中所提供的胶囊优选具有由适合于所期望的使用目的的材料构成的胶囊壁。适合作为胶囊壁材料的例如能够是:天然外壳材料,例如***胶,琼脂,琼脂糖,麦芽糖糊精,海藻酸或其盐,例如藻酸钠或藻酸钙,脂肪和脂肪酸,鲸蜡醇,胶原蛋白,壳聚糖,卵磷脂,明胶,白蛋白,虫胶,多糖,如淀粉或右旋糖酐,多肽,蛋白质水解产物,蔗糖和蜡,半合成的外壳材料,如尤其化学改性的纤维素,尤其是纤维素酯和醚,例如乙酸纤维素,乙基纤维素,羟丙基纤维素,羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素,以及淀粉衍生物,特别是淀粉醚和酯,或完全合成的外壳材料,例如聚合物,例如聚丙烯酸酯,聚酰胺,聚乙烯醇,氨基塑料,酚基塑料或聚乙烯吡咯烷酮。

能够用于本发明的目的的胶囊(K)是市售的,例如下述市售产品(外壳材料在括号中给出):Hallcrest微胶囊(明胶,***胶),Coletica Thalaspheres(海洋胶原蛋白),Lipotec微胶囊(海藻酸,琼脂),Induchem Unispheres(乳糖,微晶纤维素,羟丙基甲基纤维素)、Unicerin C30(乳糖,微晶纤维素,羟丙基甲基纤维素)、Kobo Glycospheres(改性的淀粉,脂肪酸酯,磷脂)、Softspheres(改性的琼脂)和Kuhs Probiol Nanospheres(磷脂),以及Primaspheres和Primasponges(壳聚糖,藻酸盐)和Primasys(磷脂)。以及选自合成的聚合物

Figure BDA0002308869390000101

(BASF)、微胶囊500和560(Koehler SE)、Folco Smart-EnfinitTM、Ensensa的胶囊。替选地,胶囊(K),优选在考虑上述优选的外壳材料和内含物的情况下,本身也能够制造。对于本领域技术人员而言,已知如下适合于其的方法,例如通过边界面聚合(例如J.Li,A.P.Hitchcock,H.D.HI.Shirley;Macromolecules;2009;42;2428-2432)或者原位聚合(例如DE19835114A1)。

根据本发明的一个优选的设计方案,胶囊(K)以胶囊分散体的形式在根据本发明的方法(如在其中所描述的那样)提供以用于其它应用。这种胶囊例如能够通过如下方式制造:将可从溶液中结晶的物质溶解在适合的溶剂中。紧接着,添加胶囊并且实现如下条件:在所述条件下溶解的物质再次结晶析出。

在根据本发明的方法的一个优选的设计方案中,一种、多种或者所有溶剂选自:水和可与水混合的溶剂,优选乙醇,异丙醇,丙酮和DMSO。

尤其有利地,选择如下溶剂,在所述溶剂中可结晶的一种/多种材料尤其好地结晶。

在根据本发明的方法中,尤其在一个优选的设计方案中,一种、多种或者所有可结晶的材料可在可与水混合或者具有水的溶剂中结晶,和/或优选选自:盐,优选碱金属和碱土金属盐,特别优选钠盐,特别优选硫酸钠,氯化钠或碳酸钠,糖和尿素。

尤其有利的是可溶解的盐、糖或者尿素,因为其在根据本发明使用粉末时良好地溶解在例如水或者可与水混合的液体中并且易于释放所包含的胶囊(K)。

在根据本发明的方法中,尤其在之前称作为优选的设计方案中,在步骤(ii)中,只要存在,将一种/多种溶剂提高或加热到在23℃至50℃的范围中、优选在25℃至40℃的范围中、尤其优选在30℃至35℃的范围中的温度。

如果一种/多种溶剂提高或加热到这种温度上,那么一种/多种可结晶的材料有利地尤其好地或尤其快地溶解在一种/多种溶剂中。

优选地,在根据本发明的方法中,优选在之前称作为优选的实施方式中,步骤(iii)包括:搅拌,以便使一种/多种可结晶的材料溶解在一种/多种溶剂中,或者简化所述过程,优选以在100U/Min至1871U/Min的范围中、优选在500U/Min至1300U/Min的范围中、尤其优选在1000U/Min至1200U/Min的范围中的搅拌速度进行搅拌,优选借助于导向射流搅拌器。

在根据本发明的方法的一个优选的设计方案中,优选在之前称作为优选的实施方式中,在步骤(vi)中,将混合物(M1)的温度降低到<20℃,优选<15℃,更优选<10℃,尤其优选<5℃的温度,其中温度的降低优选在0.25小时至3小时、优选0.5小时至2小时的范围中的时间段中,尤其优选在0.75小时至1.5小时的时间段中进行。

有利地,可结晶的一种/多种材料的结晶在上述温度和上述时间段内发生。在将温度在时间段中降低到上述范围中时,一种/多种可结晶的材料的结晶在尤其有利的条件下进行完并且引起如下结构的形成,所述结构尤其好地确保包含一种或多种内含物的胶囊(K)包封到产生的晶体中,这在根据本发明的应用中再次引起对胶囊(K)的保护例如防止因出现的剪力而粉碎。

优选地,根据本发明的方法的步骤(vii),优选在之前称作为优选的实施方式中,包括下述步骤中的一个、两个或所有步骤或者由其构成:

-倾倒一种/多种溶剂,

-(通过过滤和/或离心)分离晶体,

-干燥在步骤(vi)中获得的混合物(M2)和/或被滤出的晶体,

以便获得由大量包封在晶体中的胶囊(K)构成的或者包括大量包封在晶体中的胶囊(K)的粉末,所述胶囊包含一种或多种内含物。

通过在步骤(vii)中的优选的倾倒和/或过滤和/或干燥,获得根据本发明的粉末,所述粉末由于其粉末形状尤其有利地添加给不同的液态的或者固态的产品或与其混合。

在根据本发明的方法中,尤其在一个优选的设计方案中,在步骤(i)中,(多种)溶剂的总量与一种/多种可结晶的材料的总量、与胶囊(K)和/或胶囊分散体(参见上文)的总量的重量比处于下述范围中:1-10:0.5-5:0.1-3,优选在下述范围中:3-7:1-3:0.5-2。

重量比的上述范围是尤其有利的,因为在这些范围中,一种/多种可结晶的材料的对于结晶过程尤其有利的量在一种/多种溶剂中存在,并且所产生的结晶能够包封尤其有利的量的胶囊(K),使得对于根据本发明的应用而言在所产生的粉末中存在尤其有利的量的胶囊(K),但是在制造所述粉末时不出现所使用的胶囊(K)的不必要的损失。

本发明的另一方面涉及一种粉末,所述粉末由大量包封在晶体中的胶囊构成或者包括大量包封在晶体中的胶囊,所述胶囊包含一种或多种内含物,优选通过根据本发明的方法、优选在一个优选的设计方案中制造或者是可通过根据本发明的方法、优选在一个优选的设计方案中制造的。

对于这种粉末的优选的设计方案而言相应适用的是在上文中结合根据本发明的方法所提及的内容,尤其是结合优选的设计方案所提及的内容,更尤其涉及根据本发明(优选)要使用的胶囊,其外壳材料和内含物以及(优选)要使用的可结晶的材料。

如已经提及的那样,根据本发明制造的晶体或根据本发明制造的粉末可有利地毫无问题地与已制成的洗衣粉配方或洗衣粉的常见的组成部分混合。但是其它产品也能够包含在此所描述的晶体或粉末。

据此,本发明的另一方面涉及一种产品,所述产品选自:洗涤剂和清洁剂、身体护理产品、用于营养或者饮食的制剂、化妆品或者药物制剂、添加香气的、用于添加香气的或者待添加香气的产品,优选香味冲洗剂,其中所述产品包括根据本发明的粉末。

除了在此所描述的粉末,这种产品还包含对于这种产品而言常见的和适合的其它内含物。这些内含物对于相应领域的技术人员而言是非常好地已知的并且根据所期望的应用相应地选择。

因此,根据本发明的产品优选此外包含洗涤剂和清洁剂、身体护理产品、用于营养或者饮食的制剂、化妆品或者药物制剂或者添加香气的、用于添加香气的或者待添加香气的产品的一种或多种常见的组成部分或内含物。

此外,本发明的一个方面涉及根据本发明的粉末的应用,其中胶囊(K)中的多个或者所有胶囊包含选自下述的一种或多种内含物:清凉剂、增味剂(优选如在上文中所描述的)和调味剂,优选以如下量,所述量足以引起清凉作用和/或赋予、改变或者加强感官印象,优选气味和/或味道印象,以便赋予、改变或者加强感官印象,优选气味和/或味道印象,或者对产品、优选根据本发明的产品添加香味。

本发明的另一方面涉及一种用于制造根据本发明的产品的方法,包括下述步骤或者由下述步骤构成:

(a)提供

(a.1)根据本发明的粉末,以及

(a.2)一种或多种其它组成部分,优选洗涤剂和清洁剂、身体护理产品、用于营养或者饮食的制剂、化妆品或者药物制剂或者添加香味的、用于添加香味的或者待添加香味的产品的一种或多种常见的组成部分或内含物,和

(b)将成分(a.1)和(a.2)混合。

本发明的另一方面涉及一种用于对底物,优选毛发、皮肤、皮革或者织物纤维添加香味的方法,所述方法包括如下步骤或者由如下步骤构成:

(a)提供如在此所描述的那样的根据本发明的粉末或产品,其中胶囊(K)中的多个或者所有胶囊包含选自如下的一种或多种内含物:增味剂(优选如在上文中所描述的)和调味剂,优选以如下量,所述量足以赋予、改变或者加强感官印象,优选气味和/或味道印象,和

(b)将粉末或产品涂覆到(多种)待添加香味的底物上,优选毛发或皮肤或纤维或皮革,优选关于包封在其中的胶囊(K)以感官有效的量涂覆,优选以如下量涂覆,所述量足以使消费者感觉到一种或多种气味或味道。

对于在上文中所描述的应用和方法的优选的设计方案而言,相应适用的是在上文中结合本发明的其它方面所提及的内容,尤其结合优选的设计方案所提及的内容,更尤其涉及根据本发明(优选)待使用的胶囊,其外壳材料和内含物以及(优选)待使用的可结晶的材料。

具体实施方式

接下来根据所选择的实例详细阐述本发明。只要未另作说明,所有说明涉及重量。

实例1(根据本发明):

将450g的水加热到大约33℃。随后,在搅拌的条件下使200g的硫酸钠溶解并且缓慢地冷却。随后,在开始结晶时添加150g的胶囊分散体(710544Symcap Tomcap,Symrise)并且冷却到大约2℃并且紧接着滤出沉淀物。滤饼随后被干燥。

实例2(根据本发明):

将450g的水加热到大约40℃,随后,添加并且在搅拌的条件下溶解167g的碳酸钠。紧接着,添加150g的胶囊分散体(710544 Symcap Tomcap,Symrise)和另外50g的水。紧接着冷却到1.0℃。在过滤之后,干燥滤渣。

实例3(根据本发明):

将250g的水加热到大约37℃,并且紧接着在搅拌的条件下溶解200g的醋酸钠。紧接着,将混合物冷却到26℃,并且在开始结晶时添加150g的胶囊分散体(710544 SymcapTomcap,Symrise)和并且在大约1小时内冷却到1.7℃。此后,滤出沉淀物并且在室温中干燥滤饼。

实例4(对照实例):

将由330g的水、206g的改性的玉米淀粉(Capsul,Ingredion),27.0g的麦芽糖单水合物,17.5g的Luviskol K-30和150g的胶囊分散体(710544 Symcap Tomcap,Symrise)构成的混合物在喷雾干燥器(Büchi B 290)喷雾干燥(入口温度190℃,出口温度90℃)。

实例5(根据本发明):

将450g的水加热到大约80℃,随后,在搅拌的条件下溶解450g的尿素。紧接着,添加150g的胶囊分散体(710544 Symcap Tomcap,Symrise),紧接着冷却到室温并且滤出沉淀物。紧接着干燥滤饼。

实例6(根据本发明):

将500g的水加热到大约40℃,随后,在搅拌的条件下溶解100g的硫酸钠。紧接着,添加20g的胶囊分散体(710544 Symcap Tomcap,Symrise),紧接着冷却到25℃。此后,将沉淀继续冷却到大约1.7℃并且随后添加另外的20g的硫酸钠作为种晶并且滤出所产生的沉淀物。紧接着干燥滤饼。

实例7:对照试验

为了准备感官的对照研究,分别提供根据实例4的0.200g的样本、根据实例1的0.207g的样本并且提供给40g的洗衣粉,并且对每40g的洗衣粉(Denk mitVollwaschmittel Ultra Sensitive Pulver(超敏全能洗衣粉),dm-drogerie markt GmbH+CO.KG,卡尔斯鲁厄,德国)提供0.08g的710544 Symcap Tomcap(Symrise AG,霍尔茨明登,德国)并且混合。紧接着,将这样制造的样本分别在2kg的毛巾布(Fa.Karl Heinz HesseGmbH,德兰斯费尔德,德国,毛巾TB1,80%BW,20%PES,30×30cm)在市售的欧洲洗衣机中在40℃下清洗。紧接着,将毛巾布在室温下在晾衣绳上干燥。匿名的样品于是由14人专家小组分别在没有机械负荷(未经处理)的情况下,在轻轻揉捏衣物之后(揉捏)并且在布相互摩擦(粉碎)之后结算并且根据标度1-9评估香味强度。结果(参见图2)示出,通过根据本发明的方法制造的胶囊或其内含物在洗衣粉中的释放,与喷雾干燥的胶囊(根据实例4)相比,或者与单独使用液态的胶囊分散体(710544 Symcap Tomcap)相比,不减少。

实例8(根据本发明):

将500g的水加热到大约33℃,随后,在搅拌的条件下溶解200g的硫酸钠。紧接着,缓慢地冷却混合物,结晶开始并且形成第一小的结晶。随后添加198g的Folco Microdeur(Follmann GmbH&Co.KG,明德,德国)并且冷却到1.7℃。紧接着,将沉淀物滤出并且干燥滤饼。

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