阅读说明：本技术 一种水性无机填料分散剂及其制备方法 (Water-based inorganic filler dispersant and preparation method thereof ) 是由 黄異 黄凯 张意 于 2019-10-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种水性无机填料分散剂,其原料包括以下组分,各组分以及各组分的质量份分别为：羧酸单体、倍半硅氧烷颗粒、长链单体、纯化水、分子量控制剂、引发剂、手性磷酸、相容剂；所述水性无机填料分散剂为粉体形态,其微观形态为均匀球体颗粒,颗粒平均粒径为12μm～25μm。本发明所制得的水性无机填料分散剂粉体均匀,使用方便简单,且在常温环境下保存24个月不会失效,对于一般的无机材料有良好的分散作用,抗干扰能力强。(The invention provides a water-based inorganic filler dispersing agent, which comprises the following raw materials in parts by mass: carboxylic acid monomer, silsesquioxane particles, long-chain monomer, purified water, molecular weight control agent, initiator, chiral phosphoric acid and compatilizer; the aqueous inorganic filler dispersant is in a powder form, the microscopic form of the aqueous inorganic filler dispersant is uniform spherical particles, and the average particle size of the particles is 12-25 mu m. The water-based inorganic filler dispersing agent prepared by the invention is uniform in powder, convenient and simple to use, free from failure after being stored for 24 months in a normal-temperature environment, good in dispersing effect on common inorganic materials and strong in anti-interference capability.)

一种水性无机填料分散剂及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，涉及一种分散剂，具体涉及一种水性无机填料分散剂。

背景技术

无机材料在水溶液中的分散一直都是涂料、建筑等行业的重大问题，现在已有的分散剂存在许多重大的弊端，如：添加量过大，对体系有选择性，对于部分无机材料会出现失效的问题，有可能会出现环境污染问题，对设备有一定要求，这些都是制约工业发展的重大问题。因此研发一款新型的具有较广适应性的分散产品正成为社会的重要需求。

中国专利201510773263.0公开了一种水性涂料分散剂，由以下成分制成，丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、白炭黑、乙二醇、有机溶剂、正戊醇、丙二酸、引发剂、亚硫酸钠、中和剂；本发明分散剂能够降低水性涂料的表面张力，增强对颜料颗粒的润湿作用，使颜料颗粒在液相中稳定的分散，并且能够与涂料表面基团迅速牢固的结合，使颜料粒子稳定的悬浮在水溶剂中，使颜料获得较好的分散，达到最佳的分散效果。通过添加改性白炭黑，来提高分散效果和分散速度；本发明分散剂在制作过程中，通过改变以往一次性添加引发剂换成分次添加引发剂，改变了生成物的分子量和产物的分布，使得制成的分散剂不仅具有良好的分散性能，还具有良好的耐环境温度变化的能力。但是在该专利中由于使用到了有机溶剂，因此其VOC较高，对环境不友好；并且由于有机溶剂的易挥发性会导致其失效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种水性无机填料分散剂及其制备方法，所述水性无机填料分散剂粉体均匀，使用方便简单，且在常温环境下保存24个月不会失效，对于一般的无机材料有良好的分散作用，抗干扰能力强。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种水性无机填料分散剂，其特征在于其原料包括以下组分，各组分以及各组分的质量份分别为：羧酸单体400～500份、倍半硅氧烷颗粒10～15份、长链单体30～100份、纯化水80～100份、分子量控制剂20～40份、引发剂0.5～1.5份、手性磷酸0.05～0.2份、相容剂0.05～0.5份；所述水性无机填料分散剂为粉体形态，其微观形态为均匀球体颗粒，颗粒平均粒径为12μm～25μm。

所述的羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马来酸中的一种或两种以上的混合物。

所述的倍半硅氧烷颗粒为乙烯基含量为0.15～0.2％的笼型倍半硅氧烷和乙烯基含量为0.15～0.2％的梯形倍半硅氧烷按2:1的质量比混合的混合物。

所述的长链单体为分子量为8000～15000的异戊烯醇聚氧乙烯醚、分子量为6300～15000的马来酸聚乙二醇单甲醚酯按比例6:1的混合物。

所述的分子量控制剂为丙烯酸-1，3-磺酸内酯、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或两种以上的混合物。

所述的相容剂为聚多巴胺与硅酸乙酯按照任意质量比例的混合物。

所述的引发剂为过硫酸钾与过氧化二苯甲酰的混合物，或者为过硫酸钾与偶氮二异丁腈的混合物，混合质量比为2:1～4:1。

本发明同时还提供了上述水性无机填料分散剂的制备方法，包括以下步骤：先将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温至50℃，当温度到达后开启搅拌，搅拌速率设定为25～35rpm，保持15～35min后，加入倍半硅氧烷、引发剂及分子量控制剂，保持搅拌15min然后升温至80℃保温3h后，滴加手性磷酸并在90℃保温1h后出料得半成品，将半成品中加入2％质量比的甲苯并至于旋转蒸发仪上在80～105℃温度下真空干燥，在红外水分测定仪上测定产品中水分含量小于1％时停止干燥并出料即可得到上述水性无机填料分散剂。

本发明中采用特殊的合成工艺及制粉工艺制备而成的粉体分散剂，其粉体形态为均匀球形，使用方便简单，且在常温环境下保存24个月不会失效，对于一般的无机材料有良好的分散作用，抗干扰能力强，对无机填料中的杂质有明显的抵抗能力。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

以下实施例中，所述的倍半硅氧烷颗粒分别为乙烯基含量为0.15％、0.18％、0.2％的笼型倍半硅氧烷和乙烯基含量为0.15％、0.18％、0.2％的梯形倍半硅氧烷按2:1的质量比混合的混合物。所述的长链单体分别为分子量为8000～15000的异戊烯醇聚氧乙烯醚、分子量为6300～15000的马来酸聚乙二醇单甲醚酯按比例6:1的混合物。所述的相容剂为聚多巴胺与硅酸乙酯分别按照1:1、1:2、2:1质量比的混合物。

实施例1

本实施例原料中所用甲基丙烯酸500份、倍半硅氧烷颗粒10份、长链单体100份、纯化水100份、丙烯酸-1，3-磺酸内酯40份、苯乙烯15份、引发剂(过硫酸钾+过氧化二苯甲酰，混合质量比为2:1)1.5份、手性磷酸0.2份、相容剂0.5份。

本实施例中的制备方法如下：将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温至50℃，当温度到达后开启搅拌，搅拌速率设定为25rpm，保持35min后，加入倍半硅氧烷、引发剂及分子量控制剂保持搅拌15min后升温至80℃保温3h后滴加手性磷酸于90℃保温1h出料。将产品中加入2％甲苯并至于旋转蒸发仪上在80℃温度下真空干燥，在红外水分测定仪上测定水分含量小于1％时停止干燥并出料即可。即得到粉体形态的水性无机填料分散剂，其微观形态为均匀球体颗粒，颗粒平均粒径为12μm～25μm。

表1

将本实施例所得水性无机填料分散剂加入氧化铝浆液检测，检测结果如表1所示，从表1中可以看出水性无机填料分散剂有明显的降粘和分散作为，同时能提供一定的抗沉降性。

实施例2

本实施例原料中所用组分及重量配比为：甲基丙烯酸+丙烯酸480份、倍半硅氧烷颗粒15份、长链单体80份、纯化水90份、甲基丙烯磺酸钠20份、引发剂(过硫酸钾+过氧化二苯甲酰，混合质量比为3:1)1份、手性磷酸0.15份、相容剂0.3份；并采用特殊的合成工艺及制粉工艺制备而成的一种粉体分散剂，其特点为粉体形态为均匀球形使用方便简单，且在常温环境下保存24个月不会失效，对于一般的无机材料有良好的分散作用，抗干扰能力强。

本实施例中的制备方法如下：将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温至50℃，当温度到达后开启搅拌，搅拌速率设定为35rpm，保持15min后，加入倍半硅氧烷、引发剂及分子量控制剂保持搅拌15min、后升温至80℃保温3h滴加手性磷酸后于90℃保温1h出料。将产品中加入2％甲苯并至于旋转蒸发仪上在105℃温度下真空干燥，在红外水分测定仪上测定水分含量小于1％时停止干燥并出料即可。即得到粉体形态的水性无机填料分散剂，其微观形态为均匀球体颗粒，颗粒平均粒径为15μm～25μm。

将本实施例所得水性无机填料分散剂加入氧化铝浆液中进行检测，检测结果如表2所示，从表2中可以看出有明显的降粘和分散作为，同时能提供一定的抗沉降性。

表2

实施例3

本实施例原料中各组分及重量配比为：丙烯酸+马来酸酐420份、倍半硅氧烷颗粒12份、长链单体50份、纯化水80份、甲基丙烯磺酸钠+2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸26份、引发剂(过硫酸钾+偶氮二异丁腈，混合质量比为3.5:1)0.8份、手性磷酸0.1份、相容剂0.15份；并采用特殊的合成工艺及制粉工艺制备而成的一种粉体分散剂，其特点为粉体形态为均匀球形使用方便简单，且在常温环境下保存24个月不会失效，对于一般的无机材料有良好的分散作用，抗干扰能力强。

本实施例中的制备方法如下：将羧酸单体、纯化水、长链单体加入反应釜并升温至50℃，当温度到达后开启搅拌，搅拌速率设定为30rpm，保持30min后，加入倍半硅氧烷、引发剂及分子量控制剂保持搅拌15min后升温至80℃保温3h后滴加手性磷酸于90℃保温1h出料。将产品中加入2％甲苯并至于旋转蒸发仪上在90℃温度下真空干燥，在红外水分测定仪上测定水分含量小于1％时停止干燥并出料即可。即得到粉体形态的水性无机填料分散剂，其微观形态为均匀球体颗粒，颗粒平均粒径为14μm～20μm。

将本实施例所得水性无机填料分散剂加入氧化铝浆液中进行检测，检测结果如表3所示，从表3中可以看出有明显的降粘和分散作为，同时能提供一定的抗沉降性。

表3