一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法
阅读说明：本技术 一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法 (Preparation method for improving uniformity of large-size powder rolled metal porous plate ) 是由 赵少阳 汤慧萍 王建忠 谈萍 刘晓青 李增峰 王利卿 殷京瓯 沈垒 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法,该方法包括：一、向金属粉末中加入成型剂搅匀得粘结粉末；二、将粘结粉末喂入粉末轧制设备轧辊之间的缝隙后反转轧辊,使粘结粉末覆盖在轧辊的表面至饱和状态；三、将粘结粉末喂入到经粘结粉末覆盖饱和的轧辊的辊缝中后轧制得粉末轧制金属多孔生坯板材；四、将粉末轧制金属多孔生坯板材约束烧结得粉末轧制金属多孔板材。本发明将粘结粉末覆盖在轧辊表面至饱和状态,提高了轧辊的表面摩擦力并保持稳定状态,从而提高了轧制过程中轧辊对喂入的粘结粉末的咬合能力的稳定性,提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率的均匀性,满足了工业生产中需求。(The invention discloses a preparation method for improving the uniformity of a large-size powder rolled metal porous plate, which comprises the following steps: firstly, adding a forming agent into metal powder and stirring uniformly to obtain bonding powder; secondly, feeding the bonding powder into a gap between rollers of the powder rolling equipment, and then reversing the rollers to enable the bonding powder to cover the surfaces of the rollers to be in a saturated state; thirdly, feeding the bonding powder into a roll gap of a saturated roller covered by the bonding powder and then rolling to obtain a powder rolling metal porous green plate; and fourthly, constraining and sintering the powder rolled metal porous green plate to obtain the powder rolled metal porous plate. The invention covers the bonding powder on the surface of the roller to a saturated state, improves the surface friction of the roller and keeps a stable state, thereby improving the stability of the occlusion capacity of the roller to the fed bonding powder in the rolling process, improving the uniformity of the thickness and the void ratio of the large-size powder rolled metal porous plate and meeting the requirements in industrial production.)
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法。
背景技术
随着国家对环境保护的重视及各项环保措施的实施，国民经济中各行业对过滤材料的需求日益增加，粉末冶金多孔材料作为过滤元件已经广泛应用于过滤分离、能源环保、流体输送等行业。其结构形式有管状和平板状两大类，目前对于管状过滤元件的研究已经相对成熟，但对于大规格板状元件的研究相对滞后，主要是由于大规格板状多孔材料的成型技术研究相对落后。
粉末轧制技术是目前生产大规格板状过滤元件的主要制备工艺，该技术可以连续稳定地生产板状过滤元件。近年来，粉末轧制的板状过滤元件虽然已经在冶金、水电解、医药和石油化工等行业的某些气固及液固分离环节中取得了一定的应用。但是，受到轧制设备能力和轧辊宽度的限制以及喂料方式、烧结装置等原因，目前国内制备的粉末轧制金属多孔板宽度均小于280mm，且存在厚度、孔隙性能不均匀等问题，无法满足电解水、制药和石油化工等行业中对于大尺寸板状过滤元件的需求。
因此，亟待一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法。该方法先将粘结粉末覆盖在轧辊表面达到饱和的粘粉状态，提高了轧辊的表面摩擦力并保持稳定状态，从而提高了轧制过程中轧辊对喂入的粘结粉末的咬合能力的稳定性，有利于粘接粉末轧制后的厚度和粉末间空隙率的控制，提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率的均匀性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、向金属粉末中加入成型剂，然后进行搅拌混匀，得到粘结粉末；
步骤二、将步骤一中得到的粘结粉末喂入粉末轧制设备轧辊之间的缝隙，然后反转轧辊，使粘结粉末覆盖在轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结粉末覆盖饱和的轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到粉末轧制金属多孔生坯板材；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制金属多孔生坯板材进行裁剪并去除浮粉，然后进行约束烧结，经平整和裁剪后得到粉末轧制金属多孔板材；所述粉末轧制金属多孔板材的宽度大于450mm，厚度偏差为±5％。
常规的粉末轧制金属多孔板材制备过程中，开始喂入粉末进行轧制时，光滑的轧辊表面摩擦力较小，对粉末的咬合能力较弱，随着轧制的进行，轧辊表面逐渐粘连粉末，轧辊表面摩擦力逐渐增加，粉末的咬合能力增强，即整个粉末轧制过程轧辊表面摩擦力发生变化，导致粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率发生变化，难以保持均匀，尤其是大规格粉末轧制金属多孔板材的均匀性更难以控制。
本发明先将金属粉末与成型剂制成的粘结粉末喂入粉末轧制设备的轧辊缝隙中并反转，让轧辊表面充分接触金属粉末，使轧辊表面达到覆盖饱和的粘粉状态，提高了轧辊的表面摩擦力并保持稳定状态，从而提高了轧制过程中轧辊对喂入的粘结粉末的咬合能力的稳定性，有利于粘接粉末轧制后的厚度和粉末间空隙率的控制，提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率的均匀性。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉末为钛粉、钛合金粉、不锈钢粉、镍粉或镍合金粉。上述工业生产中常用的金属粉末均可用于本发明的制备方法，提高了本发明的实用价值。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属粉末的粒度为1μm～600μm。上述粒度的金属粉末易于通过粘结成形，有利于后续粘结粉末均匀覆盖在粉末轧制设备轧辊的表面，且有利于后续轧制成形过程的顺利进行。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤一中所述成型剂为无水乙醇，所述无水乙醇的加入量为金属粉末质量的0.1％～5％。选取价格低廉、容易获得的无水乙醇作为成型剂，促进了金属粉末互相粘连形成粘结粉末，而上述无水乙醇的加入量则有效控制了粘接粉末的粘性，提高了覆盖效果，有利于轧制成型。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤一中所述搅拌的速度为5rds/min～60rds/min，搅拌时间为1min～10min。该优选搅拌速度和时间促进了金属粉末与成型剂的充分混匀，提高了粘接粉末的均匀性。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤二中所述轧辊的数量为两个，两个轧辊的宽度均为500mm，两个轧辊之间的缝隙宽度为0mm～1.2mm，所述粘结粉末的喂入质量为1kg～8kg。采用该大宽度的轧辊可制备得到大规格粉末轧制金属多孔板材，而两个轧辊之间的缝隙宽度保证了后续轧制过程中粘接粉末从轧辊缝隙中流下，并在经过压制区域时压实覆盖在轧辊的表面至饱和状态；根据上述轧辊选择的粘接粉末质量既能填满两个轧辊之间的缝隙和堆料区，形成完整的连续轧制，又避免了粘接粉末在供料区堆积，影响轧制过程中喂料的均匀性。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反转轧辊的速度为0.6m/min～6m/min，反转时间为1min～6min。上述反转轧辊的参数促进了粘接粉末在轧辊表面的充分粘连，又避免了覆盖在轧辊表面的粘接粉末被甩飞脱落，有利于实现粘结粉末在轧辊表面覆盖至饱和状态。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤三中所述喂入的速率为20g/s～150g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为0mm～1.6mm，所述轧制的速率为0.6m/min～3m/min。上述优选参数相互作用，相互匹配，共同实现了轧制过程的顺利进行。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤四中所述约束烧结的温度为900℃～1400℃，保温时间为60min～120min。根据常用的原料金属粉末的理论熔点、粒度范围，选用上述烧结参数进一步保证了大规格粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率的均匀性。
上述的一种提高大规格粉末轧制金属多孔板材均匀性的制备方法，其特征在于，步骤四中所述约束烧结在流量为1m3/h～4m3/h的氢气气氛下进行，或者在真空度不大于1×10-2Pa的真空条件下进行。上述流量的氢气气氛保护烧结或低真空度的真空烧结，避免了烧结氧化的发生，提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的质量，进一步提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的均匀性，同时避免了原料及能耗浪费。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先将粘结粉末覆盖在轧辊表面达到饱和的粘粉状态，提高了轧辊的表面摩擦力并保持稳定状态，从而提高了轧制过程中轧辊对喂入的粘结粉末的咬合能力的稳定性，有利于粘接粉末轧制后的厚度和粉末间空隙率的控制，提高了大规格粉末轧制金属多孔板材的厚度和空隙率的均匀性。
2、本发明制备得到的粉末轧制金属多孔板材的宽度大于450mm，厚度偏差为±5％，且孔隙性能均匀，满足了工业生产中对大规格粉末轧制金属多孔板材的需求。
3、本发明的原材料来源广泛且易得，制备过程简单，制备得到的粉末轧制金属多孔板材可广泛应用于过滤分离、水电解、医药和石油化工等行业的某些气固及液固分离环节。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例6采用的喂料装置与两个轧辊的辊缝的连接结构示意图。
图2为本发明实施例1～实施例6约束烧结采用的烧结装置的结构示意图。
图3为本发明实施例1制备的粉末轧制金属多孔板材实物图。
附图标记说明
1—装料仓； 2—第一手轮； 3—提升闸门；
4—第二手轮； 5—开口舌； 6—金属粉末；
7—运输机； 8—定位螺栓； 9—喂料器；
10—第一轧辊； 11—第二轧辊； 12—缓冲舌簧；
13—生坯板材； 14—机架； 15—传输带；
16—料架； 17—约束块； 18—待烧结板材。
具体实施方式
如图1所示，本发明实施例1～实施例6采用的喂料装置包括装料仓1和喂料器9，所述装料仓1的下仓壁上设置有通过第一手轮2和第二手轮4进行控制的开口舌5，所述第一手轮2和第二手轮4设置在装料仓1的下部表面，所述开口舌5的下部设置有提升闸门3，金属粉末6在运输机7的传输带15的带动下进入安装在机架14上的喂料器9中，喂料器9的上口处设置有定位螺栓8，喂料器9的底部设置有缓冲舌簧12，金属粉末6从喂料器9中喂入第一轧辊10和第二轧辊11的缝隙中，经轧制形成生坯板材13。
如图2所示，本发明实施例1～实施例6约束烧结采用的烧结装置由料架16和连接在烧结料架16上的用于固定待烧结板材18的约束块17组成。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为10μm的钛粉中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为30rds/min的条件下搅拌混匀5min，得到粘结钛粉末；所述无水乙醇的加入量为钛粉末质量的3％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至0mm，然后将1kg步骤一中得到的粘结钛粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以6m/min的速度反转轧辊1min，使粘结钛粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结钛粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结钛粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为0.42mm、宽度为470mm的粉末轧制钛多孔生坯板材；所述喂入的速率为20g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为0.1mm，所述轧制的速率为0.6m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制钛多孔生坯板材进行裁剪至长度为1230mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制钛多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为0.41mm、宽度为465mm、长度为1230mm的粉末轧制钛多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为0.41mm、宽度为460mm、长度为1200mm的粉末轧制钛多孔板材，如图3所示；所述约束烧结在真空度不大于1×10-2Pa的真空条件下进行，约束烧结的温度为900℃，保温时间为60min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制钛多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率在72％～73％之间。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为590μm的钛合金粉(成分为Ti-6Al-4V)中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为5rds/min的条件下搅拌混匀10min，得到粘结钛合金粉末；所述无水乙醇的加入量为钛合金粉末质量的0.1％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至1.2mm，然后将3kg步骤一中得到的粘结钛合金粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以0.6m/min的速度反转轧辊6min，使粘结钛粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结钛合金粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结钛合金粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为3.06mm、宽度为470mm的粉末轧制钛合金多孔生坯板材；所述喂入的速率为95g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为1.6mm，所述轧制的速率为3m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制钛合金多孔生坯板材进行裁剪至长度为1230mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制钛合金多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为3.01mm、宽度为460mm、长度为1200mm的粉末轧制钛合金多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为0.41mm、宽度为460mm、长度为1200mm的粉末轧制钛合金多孔板材；所述约束烧结在真空度不大于1×10-2Pa的真空条件下进行，约束烧结的温度为1200℃，保温时间为120min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制钛合金多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率在69％～70％之间。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为1μm的镍粉中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为30rds/min的条件下搅拌混匀5min，得到粘结镍粉末；所述无水乙醇的加入量为镍粉质量的3％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至0.6mm，然后将8kg步骤一中得到的粘结镍粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以3m/min的速度反转轧辊1min，使粘结钛粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结镍粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结镍粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为2.08mm、宽度为470mm的粉末轧制镍多孔生坯板材；所述喂入的速率为100g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为0.18mm，所述轧制的速率为0.6m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制镍多孔生坯板材进行裁剪至长度为1230mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制镍多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为2.0mm、宽度为465mm、长度为1230mm的粉末轧制镍多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为2.0mm、宽度为460mm、长度为1200mm的粉末轧制镍多孔板材；所述约束烧结在流量为1m3/h的氢气气氛下进行，约束烧结的温度为1250℃，保温时间为120min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制镍多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率为60％～61％之间。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为600μm的镍合金粉(成分为NCu28-2.5-1.5)中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为30rds/min的条件下搅拌混匀5min，得到粘结镍合金粉末；所述无水乙醇的加入量为镍合金粉末质量的0.1％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至0.8mm，然后将7kg步骤一中得到的粘结镍合金粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以3m/min的速度反转轧辊3min，使粘结镍合金粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结镍合金粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结镍粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为2.94mm、宽度为470mm的粉末轧制镍合金多孔生坯板材；所述喂入的速率为130g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为1.0mm，所述轧制的速率为3m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制镍合金多孔生坯板材进行裁剪至长度为1230mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制镍合金多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为2.9mm、宽度为465mm、长度为1230mm的粉末轧制镍合金多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为2.9mm、宽度为460mm、长度为1200mm的粉末轧制镍合金多孔板材；所述约束烧结在流量为4m3/h的氢气气氛下进行，约束烧结的温度为1400℃，保温时间为120min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制镍合金多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率为55％～56％之间。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为250μm的不锈钢粉中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为60rds/min的条件下搅拌混匀1min，得到粘结不锈钢粉末；所述无水乙醇的加入量为不锈钢粉末质量的5％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至0.5mm，然后将5kg步骤一中得到的粘结不锈钢粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以0.6m/min的速度反转轧辊6min，使粘结不锈钢粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结不锈钢粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结钛粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为4.12mm、宽度为470mm的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材；所述喂入的速率为150g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为1.6mm，所述轧制的速率为3m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材进行裁剪至长度为1530mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为4.06mm、宽度为455mm、长度为1530mm的粉末轧制不锈钢多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为4.06mm、宽度为450mm、长度为1500mm的粉末轧制不锈钢多孔板材；所述约束烧结在流量为4m3/h的氢气气氛下进行，约束烧结的温度为1400℃，保温时间为120min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制不锈钢多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率为64％～65％之间。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向粒度为74μm的不锈钢粉中加入成型剂无水乙醇，然后放置于V型混料器中在搅拌速度为10rds/min的条件下搅拌混匀4min，得到粘结不锈钢粉末；所述无水乙醇的加入量为不锈钢粉末质量的2.5％；
步骤二、将宽度均为500mm的粉末轧制设备的两个轧辊之间的缝隙宽度调至0.5mm，然后将5kg步骤一中得到的粘结不锈钢粉末喂入该两个轧辊之间的缝隙，然后以0.6m/min的速度反转轧辊6min，使粘结不锈钢粉末覆盖在两个轧辊的表面至饱和状态；
步骤三、将步骤一中得到的粘结不锈钢粉末通过喂料装置喂入到步骤二中经粘结不锈钢粉末覆盖饱和的两个轧辊的辊缝中，然后进行轧制，得到厚度为1.05mm、宽度为470mm的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材；所述喂入的速率为90g/s，所述两个轧辊的辊缝宽度为0mm，所述轧制的速率为1.2m/min；
步骤四、将步骤三中得到的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材进行裁剪至长度为1550mm，并用刷子刷掉裁剪后的粉末轧制不锈钢多孔生坯板材两面的浮粉，然后进行约束烧结得到厚度为1.01mm、宽度为465mm、长度为1550mm的粉末轧制不锈钢多孔板材坯体，平整并裁剪后得到厚度为1.01mm、宽度为460mm、长度为1500mm的粉末轧制不锈钢多孔板材；所述约束烧结在流量为2m3/h的氢气气氛下进行，约束烧结的温度为1250℃，保温时间为90min。
经检测，本实施例得到的粉末轧制不锈钢多孔板材沿着轧制方向上厚度偏差为±5％，沿着垂直轧制方向上厚度偏差为±1％，空隙率为60％～61％之间。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。