阅读说明：本技术 一种超大规格吸气板材的制备方法 (Preparation method of super-large-specification air suction plate ) 是由 鲁涛 于 2019-10-16 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种超大规格吸气板材的制备方法,所述方法包括如下步骤：将吸气合金中的原料按一定比例进行配制,通过熔炼的方法制备成合金,然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨,获得300目~80目的吸气合金粉末；用上述吸气合金粉末与0.01~2%(质量分数)硬脂酸混合均匀形成混合粉末；将上述混合粉末中添加1~5%(质量分数)的无水乙醇,并使其混合均匀；将上述混合粉末在室温下放入轧机中进行轧制形成轧制板；在真空度为3~5×10<Sup>-3 </Sup>Pa的真空环境下,对轧板进行真空烧结,即可得到超大规格吸气板材。本发明纸杯的吸气材料具有厚度均匀、孔隙分布均匀以及生产成本低等特点。(The invention discloses a preparation method of an oversized getter plate, which comprises the following steps of preparing raw materials in a getter alloy according to a certain proportion, preparing the raw materials into an alloy by a smelting method, crushing and ball-milling the alloy in a protective atmosphere to obtain getter alloy powder of 300 meshes and ~ 80 meshes, uniformly mixing the getter alloy powder with 0.01 ~ 2 mass percent of stearic acid to form mixed powder, and adding 1 ~ 5 mass percent of absolute ethyl alcohol into the mixed powderMixing the powders, rolling at room temperature in a rolling mill to obtain rolled plate with vacuum degree of 3 ~ 5 × 10 ‑3 And (3) carrying out vacuum sintering on the rolled plate in a Pa vacuum environment to obtain the super-large-specification air suction plate. The air suction material of the paper cup has the characteristics of uniform thickness, uniform pore distribution, low production cost and the like.)

一种超大规格吸气板材的制备方法

技术领域

本发明涉及冷藏工业中如船舶冷藏集装箱领域，特别涉及一种超大规格吸气板材的制备方法。

背景技术

环境保护与能源节约是当前世界经济发展的前提下两个发展主题。真空绝热板材作为新型节能材料，近年来得到广泛的发展与应用。真空绝热技术与真空吸气材料密不可分，超大规格的真空绝热板材的发展，需要超大规格的真空吸气板材吸收绝热板内残余气体，达到真空绝热的目的。如用于船舶冷藏集装箱真空绝热板中新型真空吸气板材。

工业化速冷藏集装箱因其经济与便利性 已成为海运不可或缺的运输载体，且随着船舶冷藏集装箱应用规模的扩大，船舶冷藏集装箱的节能问题愈加受到重视。真空绝热板因其超低热传导率在船舶冷藏集装箱中具有潜在的应用前景 ，而其中内置吸气剂材料的稳定性极为关键 。

在冷藏运输中，随着环境温度的变化，真空绝热板芯材将释放气体并影响其内真空度，必须有吸气板材来吸收真空绝热板芯在船舶冷藏集装箱运行环境 下释放的气体成分，来维持真空绝热板芯较好的真空度，以便保证真空绝热板良好的绝热性能。因为真空绝热板面积尺寸较大，属于工业级别，所以，传统的小型块体吸气剂难以满足工业真空绝热板大尺寸、超规格的形状要求。

发明内容

本发明的目的是提供能批量化生产的一种超大规格吸气板材的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种超大规格吸气板材的制备方法是按以下步骤进行的：

1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得300目~80目的吸气合金粉末；

2) 用上述吸气合金粉末与0.01~2% (质量分数)硬脂酸混合均匀形成混合粉末；

3) 将上述混合粉末中添加 1~5 % (质量分数)的无水乙醇，并使其混合均匀；

4)将上述混合粉末在室温下放入轧机中进行轧制形成轧制板；

5) 在真空度为3~5×10-3 Pa的真空环境下，对轧板进行真空烧结，即可得到超大规格吸气板材。

作为本实用新型的优选方案，所述合金的种类包括：

a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金；其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。

作为本实用新型进一步的优选方案，所述RE包括稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。

作为本实用新型进一步的优选方案，所述轧机的轧制压力10~120 kN、轧制速度为1~5 m/min、辊缝为1~4 mm。

作为本实用新型进一步的优选方案，所述轧板的烧结工艺为在900～1030 ℃下保温0.2～2 h。

与现有技术相比，本实用新型的有益之处在于：通过轧辊的压力将粉料压成连续的坯材，制成具有一定厚度和孔隙度且有适当机械强度的板带坯料， 再通过烧结后即可获得吸气多孔板材粉末轧制技术，该方法可以连续稳定地生产板状吸气材料，并且由其轧制的吸气材料具有厚度均匀、孔隙分布均匀以及生产成本低等特点。

附图说明

图1为超大规格吸气材料轧制与烧结示意图。

其中，1混合粉末，2轧机，3吸气板材。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种超大规格吸气板材的制备方法是按以下步骤进行的：

1) 将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得300目~80目的吸气合金粉末；

2) 用上述吸气合金粉末与0.01~2% (质量分数)硬脂酸混合均匀形成混合粉末；

3) 将上述混合粉末中添加 1~5 % (质量分数)的无水乙醇，并使其混合均匀；

4)将上述混合粉末在室温下放入轧机中进行轧制形成轧制板；

5) 在真空度为3~5×10-3 Pa的真空环境下，对轧板进行真空烧结，即可得到超大规格吸气板材。

上述合金的种类包括：

a) Zr-Al合金、Zr-Al-RE合金、Zr-Al-TE合金、Zr-Al-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

b) Zr-C合金、Zr-C-RE合金、Zr-C-TE合金、Zr-C-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

c) Zr-V-Fe合金、Zr-V-Fe-RE合金、Zr-V-Fe-TE合金、Zr-V-Fe-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

d) Zr-Co合金、Zr-Co-RE合金、Zr-Co-TE合金、Zr-Co-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

e) Ti-Mo合金，Ti-Mo-RE合金、Ti-Mo-TE合金、Ti-Mo-RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Zr、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

f）Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-RE合金、Ti-Zr-V-TE合金、Ti-Zr-V-TE-RE合金，其中TE包括过渡族元素Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；

g）Zr-Co–Re（铼）合金、Zr-Co–Re--RE合金、Zr-Co –Re—RE-TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Os、Ir。

上述RE包括稀土元素Y、Sc 、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。

上述轧机的轧制压力10~120 kN、轧制速度为1~5 m/min、辊缝为1~4 mm。

上述轧板的烧结工艺为在900～1030 ℃下保温0.2～2 h。

实施例1

以Zr56.97V35.85Cr7.18（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1100℃×5 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至200目~150目粉末，与0.15 % 硬脂酸混合均匀后，随后在其混合粉末加入2 %(质量分数)的无水乙醇，使其混合均匀。将其粉末放入轧机中的堆粉区域内进行轧制，轧制速度为2m／min，辊缝为 1.2 mm，形成轧制板，然后将轧制板放置烧结炉中进行真空烧结，烧结时的真空度为3×10-3 Pa，烧结工艺1080 ℃×1.5h。此吸气剂在490 ℃激活15 min后，其总吸氢量为：235 cm3·Pa/g。

实施例2

以Ti91Mo9（重量比）化学计量配方为基础，通过真空感应熔炼法制得合金铸锭，将合金铸锭在1050℃×6 h下均匀化热处理，然后快冷至室温，将冷却后的铸锭破碎、球磨至200目~80目粉末，与0.1 % 硬脂酸混合均匀后，随后在其混合粉末加入2 % (质量分数)的无水乙醇，使其混合均匀。将其粉末放入轧机中的堆粉区域中进行轧制，轧制速度为3m／min，辊缝为 1.8mm形成轧制板，然后将轧制板放置烧结炉中进行真空烧结，烧结时的真空度为5×10-3 Pa，烧结工艺1040 ℃×1.8h。此吸气剂在300 ℃激活20 min后，其总吸氢量为：171cm3·Pa/g。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。