阅读说明：本技术 一种水凝胶光纤包层的制备方法 (Preparation method of hydrogel optical fiber cladding ) 是由 初凤红 张露 郭资 于 2019-09-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种水凝胶光纤包层的制备方法,包括以下步骤：S1通过水凝胶单体、光引发剂和去离子水配制获得前驱体溶液A和前驱体溶液B,其中前驱体溶液A中水凝胶单体的浓度高于前驱体溶液B中水凝胶单体的浓度；S2将前驱体溶液A注入模具中,用紫外灯照射,发生光交联固化,挤出,得到水凝胶光纤的纤芯；S3：将S2中得到的纤芯浸入前驱体溶液B中,之后由前驱体溶液B中浸渍提拉出,用紫外灯照射,发生光交联固化,得到包层后的光纤；S4通过显微镜观测S3中包层后的光纤是否达到目标直径。与现有技术相比,本发明技术方案制得的水凝胶光纤包层与水凝胶纤芯契合良好；显著降低了光纤使用过程中的信号损耗；所制光纤包层折射率和厚度可控。(The invention relates to a preparation method of a hydrogel optical fiber cladding, which comprises the following steps: s1, preparing a precursor solution A and a precursor solution B by using a hydrogel monomer, a photoinitiator and deionized water, wherein the concentration of the hydrogel monomer in the precursor solution A is higher than that in the precursor solution B; s2, injecting the precursor solution A into a mold, irradiating by an ultraviolet lamp, carrying out photocrosslinking curing, and extruding to obtain a fiber core of the hydrogel optical fiber; s3: immersing the fiber core obtained in the step S2 in the precursor solution B, then immersing and pulling out the fiber core from the precursor solution B, irradiating the fiber core by using an ultraviolet lamp, and carrying out photocrosslinking and curing to obtain a clad optical fiber; s4 is observed by a microscope whether the optical fiber after cladding in S3 has reached the target diameter. Compared with the prior art, the hydrogel optical fiber cladding prepared by the technical scheme of the invention has good fit with the hydrogel fiber core; the signal loss in the use process of the optical fiber is obviously reduced; the refractive index and thickness of the prepared optical fiber cladding are controllable.)

一种水凝胶光纤包层的制备方法

技术领域

本发明涉及光纤传感技术领域，尤其是涉及一种水凝胶光纤包层的制备方法。

背景技术

传统的石英光纤和塑料光纤质地较硬且生物相容性较差，在生物医学领域受到严重限制。而水凝胶是一种能在水中溶胀，吸收并保持大量水分，又不会溶解于水的亲水性网状高分子溶胀体。水凝胶是目前广泛研究的主题，由于其极好的生物相容性、质地柔软等良好的性质，广泛应用于组织工程，药物输送和伤口敷料。近些年来，人们致力于将光子功能集成到水凝胶材料中，用于新的生物医学应用，包括用于光传输和监测生物组织中的血氧水平，含有细胞的水凝胶植入物用于毒性检测和光遗传学治疗，和纳米颗粒包埋的水凝胶用于检测生物化学分析的功能光纤。

光在光纤中的传输是基于全反射，只要纤芯的直射率大于包层的折射率，光在光纤中传输就可以形成全反射。光纤早期的确没有包层，但是后期使用发现光纤纤芯表面有污渍和无污渍时折射率会有差异。当纤芯表面没有污渍时，折射率的变化是一个固定值。有污渍时，纤芯和空气之间多了一层介质，那纤芯与污渍之间的折射率变化是多少，成了光能否发生全反射的新条件，很多时候光从污渍的地方就可以漏出去，所以光纤包层的存在是必要的。光纤包层的存在不仅可以使得纤芯和包层之间有固定的折射率差，光在其中传输产生稳定的全反射。而且包层可以有效保护光纤表面不受潮湿气体和污渍污染以及外力擦伤，并且降低光纤微弯的附加损耗。

目前大量研究实验，水凝胶光纤的包层多为纤芯在海藻酸钠和氯化钙浸渍形成的藻酸钙包层，但这种方法形成的包层常不均匀且轻微触碰很容易损坏和脱落；也有研究用配置好的前驱体溶液制作包层，使用共轴双料筒，并配合挤塑法或使用生物材料3D打印机给共轴双料筒施加压力，制作纤芯和包层，但这种方法形成的包层覆盖不均匀有破损，易脱落，而且整个操作过程较为复杂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种水凝胶光纤包层的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种水凝胶光纤包层的制备方法，包括以下步骤：

S1：通过水凝胶单体、光引发剂和去离子水配制获得前驱体溶液A和前驱体溶液B，其中前驱体溶液A中水凝胶单体的浓度高于前驱体溶液B中水凝胶单体的浓度；

S2：将前驱体溶液A注入模具中，用紫外灯照射1～8min，发生光交联固化，之后由模具中挤出，得到水凝胶光纤的纤芯；

S3：将S2中得到的纤芯浸入前驱体溶液B中，等待1～7s，之后由前驱体溶液B中提拉出，用紫外灯照射，发生光交联固化，得到包层后的光纤；

S4：通过显微镜观测S3中包层后的光纤是否达到目标直径，若否，则重复S3步骤直到达到目标直径。

进一步地，所述的水凝胶单体可以是聚乙二醇二丙烯酸酯、海藻酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇等。由于本技术方案中制备的光纤主要应用于生物医学领域，水凝胶的表面蛋白质粘附及细胞粘附很小，所以在与血液、体液及人体组织相接触时，表现出良好的生物相容性，同时由于含有大量的水，水凝胶柔软而类似生物体组织，作为人体植入物可减少不良反应。将其选为纤芯和包层的单体材料是较为适宜的。

进一步地，所述的前驱体溶液A中水凝胶单体的浓度为0.5～0.9g/ml。

进一步地，所述的前驱体溶液B中水凝胶单体的浓度为0.4～0.8g/ml。

进一步地，S2中制作水凝胶光纤包层时使用浸渍提拉法，且需要在紫外灯下垂直悬挂固化。

进一步地，S3中紫外灯照射的时间为3～7min。

进一步地，经过两次S3步骤后的光纤包层厚度为20～89μm。

进一步地，一次浸渍提拉形成的水凝胶光纤包层厚度，可由前驱体溶液B中水凝胶单体浓度控制。

进一步地，所制水凝胶光纤包层折射率可由前驱体溶液B中水凝胶单体浓度控制。

本技术方案所制水凝胶光纤包层所采用的前驱体溶液B，与制备的水凝胶纤芯的前驱体溶液A，所采用的试剂是相同的。而用现有技术中海藻酸钠和氯化钙溶液形成的藻酸钙包层，一方面海藻酸钠和氯化钙反应极易产生胶团，所以在纤芯表面形成的包层非常不均匀，碰触容易破坏，且成膜厚度不易控制；另一方面所形成的藻酸钙包层与制得的水凝胶纤芯是两种不同的物质，契合度自然不如同种物质同种材料之间的契合度和粘合性好。通过本发明技术方案制得的水凝胶光纤包层较为均匀，与水凝胶纤芯契合良好，不易产生间隙，形成的包层质地柔韧，触碰不容易损坏和脱落。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)本专利中技术方案采用与制作纤芯前躯体溶液A物质相同但浓度不同的前驱体溶液B，且前驱体溶液较为稀薄，通过浸渍提拉和紫外灯光交联固化的方法在纤芯表面形成均匀包层，透光率很好，与纤芯契合度很好，牢固不易损坏。

2)整体制备方法简单，浸渍过程有实现自动化的工业生产前景，并可通过浸渍次数控制包层厚度，使得整体工艺过程灵活可控。

3)光纤包层的折射率可以控制，可以通过配置不同水凝胶单体浓度的前驱体溶液B控制包层折射率。

3)显著的降低了光纤使用过程中的信号损耗。

附图说明

图1为：光学显微镜下无包层的水凝胶纤芯(直径为1061μm)；

图2为：光学显微镜下有包层的水凝胶光纤(直径1123μm)；

图3为：无包层和有包层的水凝胶光纤实物图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

以水凝胶单体浓度为0.8g/ml的前驱体溶液A和水凝胶单体浓度为0.5g/ml的前驱体溶液B制得的水凝胶光纤为例。

选取聚乙二醇二丙烯酸酯5.714ml、2-羟基-2-甲基-苯丙酮74.28μl、去离子水2.211ml三种配制水凝胶前驱体溶液混合制得前驱体溶液A。

选取聚乙二醇二丙烯酸酯3.571ml、2-羟基-2-甲基-苯丙酮74.28μl、去离子水4.354ml三种配制水凝胶前驱体溶液混合制得前驱体溶液B。

水凝胶前驱体溶液A被注入硅胶管中以制造水凝胶光纤的纤芯，用紫外灯(365nm，5mWcm^(-2))照射使得水凝胶前驱体溶液进行光交联，制得的水凝胶光纤纤芯在光学显微镜下观测如附图1，直径为1061μm，实物图为附图3上方光纤。在辐照5min后，将水凝胶纤芯从模具中挤出。

将制作好的纤芯采用浸渍提拉法和垂直悬挂紫外光交联结合的方法制得包层：将纤芯完全浸入配置好的水凝胶前驱体溶液B，等待大约5秒，缓慢提拉出来；再浸入配置好的水凝胶前驱体溶液B，等待5秒，缓慢提拉出来。如上重复两次，垂直悬挂，在用紫外灯(365nm，5mWcm^(-2))照射下使得附着在纤芯表面的水凝胶前驱体溶液B进行光交联。可以光学显微镜下观测浸渍后光纤的直径，如果包层的厚度没有达到要求，可以重复以上浸渍过程，加厚包层厚度。

制得的有包层的水凝胶光纤在光学显微镜下观测如附图2，直径为1123μm，实物图为附图3下方光纤。浸渍两次所得的光纤包层厚度为62μm，包层折射率为1.4080。

通过实验测得，制作的无包层的水凝胶光纤损耗为1.669dB/cm，有包层的水凝胶光纤损耗为0.628dB/cm。实验表明用这种水凝胶光纤包层的新型优化制作方法，可以使得光纤损耗大大降低。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。