阅读说明：本技术 一种利用微波制备抗性糊精的方法 (Method for preparing resistant dextrin by using microwaves ) 是由 李克文 栾庆民 黄慧娜 熊小兰 张莉 冯涛 李新华 徐虹 尹郑 于 2019-12-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用微波制备抗性糊精的方法,包括如下步骤：(1)向淀粉干粉中加入酸溶液,搅拌均匀,制得淀粉酸处理样品；(2)淀粉酸处理样品在微波装置中进行处理,制得抗性糊精粗品；(3)将抗性糊精粗品溶解于水中,经α-耐高温淀粉酶和复合糖化酶酶解,然后经脱色、离交、纳滤、喷雾干燥制得抗性糊精糖。本发明通过采用微波法制备抗性糊精,改善了传统酸热法前处理产品受热不均的问题,提高了产品品质。同时在抗性糊精脱色工艺中采用颗粒碳柱脱色方法,摆脱了粉末活性碳仅能一次性使用、脱色后废炭中残留的物料无法回收、物料损失较大、收率降低、劳动强度大等缺点。该脱色方法使生产过程中能耗降低,从而节约了生产成本。(The invention relates to a method for preparing resistant dextrin by using microwaves, which comprises the following steps: (1) adding an acid solution into the starch dry powder, and uniformly stirring to prepare a starch acid treatment sample; (2) treating the starch acid treatment sample in a microwave device to obtain a resistant dextrin crude product; (3) dissolving the resistant dextrin crude product in water, performing enzymolysis by alpha-high temperature resistant amylase and composite saccharifying enzyme, and then performing decoloration, ion exchange, nanofiltration and spray drying to obtain the resistant dextrin sugar. The invention adopts the microwave method to prepare the resistant dextrin, thereby improving the problem that the product is heated unevenly before the traditional acid-heat method, and improving the product quality. Meanwhile, a granular carbon column decoloring method is adopted in the resistant dextrin decoloring process, so that the defects that the powdered activated carbon can be used only once, residual materials in the decolored waste carbon cannot be recovered, the material loss is large, the yield is reduced, the labor intensity is high and the like are overcome. The decoloring method reduces energy consumption in the production process, thereby saving production cost.)

一种利用微波制备抗性糊精的方法

技术领域

本发明涉及一种利用微波制备抗性糊精的方法，属于淀粉深加工技术领域。

背景技术

抗性糊精又称难消化糊精或抗性麦芽糊精，淀粉深加工的重要产物，是一种低热量的葡聚糖，属于低分子的可溶性膳食纤维，膳食纤维被称为人体健康所必需的第七大营养素，是现代食品工业的重要辅料。相对于其他膳食纤维产品，抗性糊精具有良好的酸、热稳定性、高消化耐受性、低血糖指数、低胰岛素指数、热量低和防止龋齿等优良特性。

现有生产工艺一般采用各种淀粉在盐酸存在下，高温加热分解后变成焦糊精，焦糊精溶解在水中，经过α—淀粉酶和糖化酶水解，再经过脱色、脱盐精制等工艺制成。

中国专利文献CN104403009A公开了一种制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：(1)在淀粉中加入酸，搅匀，得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥处理，得预干燥淀粉；(2)选取海砂，将海砂与预干燥淀粉混匀，调节温度为170～220℃进行热解反应；(3)热解反应结束后获得焦糊精粗品，将其精制得到抗性糊精产品。所述酸的加入量为淀粉中质量的0.02～0.2％。

中国专利文献CN109081874A公开了一种抗性糊精的制备方法，其步骤包括：将依次经过酸化、分散、加热、过筛处理后的玉米淀粉在预设浓度、pH值、温度、转速和催化条件下反应制得糊精；本发明采用玉米淀粉作为原料，在高温条件下对淀粉进行酸热处理，然后用复合酶(耐高温α淀粉酶、转苷酶)进行酶解反应，制备出一种抗性糊精。

但上述文献所述的技术仍然存在淀粉在焦糊化过程热反应不均一，易碳化，严重地影响了产品品质。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用微波制备抗性糊精的方法。

本发明的技术方案如下：

一种利用微波制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入玉米淀粉质量8～15％的酸溶液，搅拌均匀，制得的淀粉酸处理样品；

(2)向步骤(1)制得的淀粉酸处理样品中加入其质量0.2～0.8％的CaCl₂，磁力搅拌15～25min，经微波加热处理后得到抗性糊精粗品；

(3)将步骤(2)得到的抗性糊精粗品溶于水中，配成质量浓度为20～40％的溶液，调节溶液pH值为5.5～6.5，经α-耐高温淀粉酶和复合糖化酶酶解，然后再脱色、离交、纳滤，最后喷雾干燥制得抗性糊精。

根据本发明优选的，步骤(1)中所述的玉米淀粉含水率为12～14％。

根据本发明优选的，步骤(1)中所述的酸溶液的质量分数为1～2％，所述的酸为盐酸。

根据本发明优选的，步骤(2)中所述的微波加热处理采用的装置为NJL07-3型实验专用微波炉。

根据本发明优选的，步骤(2)中所述的微波加热处理参数为：处理功率为200～600w，加热时间为5～10min。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的α-耐高温淀粉酶的添加量为每吨玉米淀粉添加1～2L。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的复合糖化酶是由葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶的混合，复合糖化酶的添加量为每吨玉米淀粉添加0.5～1L。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述α-耐高温淀粉酶的反应条件为90～100℃，酶反应30～50min，pH5.8～6.0；所述复合糖化酶的反应条件为55～60℃，酶反应36～48h，pH4.2～4.5。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的脱色采用颗粒碳在75～80℃的条件下脱色，进料速度0.3～0.6BV/h、料液浓度30～50％。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的离交条件为进料温度为30～50℃，出料料液电导＜100μs/cm，透光T440nm＞95％，pH4.0～6.0。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的纳滤为通过截留分子量为150～250的纳滤膜，进料糖浓2～8％。

根据本发明优选的，步骤(3)中所述的喷雾干燥条件为：进风温度120～150℃，进料浓度30～50％。

本发明的技术特点和有益效果

1、本发明通过采用微波法制备抗性糊精，使用微波加热能够很大程度的影响酶切位点，提高淀粉对酶的敏感性，对淀粉自身的性质也做出巨大的改变，微波加热处理后淀粉将会出现爆裂孔，这些爆裂孔为酶从外部进入淀粉内部提供了有效的通道，提高了酶解速率，得到更均匀、抗性含量更高、抗消化性能更好的抗性糊精。同时微波不但加热时间快，热能利用率高，而且微波本身也具备辐射功能，使产品受热均匀，从而提高产品的含量。

2、本发明采用颗粒碳来代替传统的粉末活性炭对抗性糊精产品进行脱色，摆脱了粉末活性碳仅能一次性使用、脱色后废炭中残留的物料无法回收、物料损失较大、收率降低、劳动强度大等缺点。该脱色方法使生产过程中能耗降低，从而节约了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。

酶试剂来源：

α-耐高温淀粉酶购自诺维信公司，酶活为20000U/mL。

复合糖化酶购自诺维信公司，总酶活为20000U/mL。

原料来源：

玉米淀粉来自于山东乐陵中谷淀粉糖公司，含水率为12～14％

实施例1

一种利用微波制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入玉米淀粉质量15％的盐酸溶液，盐酸溶液质量浓度为1％，搅拌均匀，制得的淀粉酸处理样品；

(2)向步骤(1)制得的淀粉酸处理样品中加入其质量0.5％的CaCl₂，磁力搅拌20min，在200w微波功率下，加热5min，得到抗性糊精粗品；

(3)将步骤(2)得到的抗性糊精粗品溶于水中，配成质量浓度为20％的溶液，调节溶液pH值为6.0，经α-耐高温淀粉酶在100℃反应30min，冷却降温至60℃后，再经复合糖化酶酶解36h，然后脱色、离交、纳滤，最后喷雾干燥制得抗性糊精。

所述的α-耐高温淀粉酶添加量为每吨玉米淀粉添加1L；所述的复合糖化酶是由葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶的混合，添加量为每吨玉米淀粉添加0.5L。

所述脱色条件为pH为4.0、料液浓度为30％、流速为0.5BV/h，温度为78℃。所述的离交条件为进料温度为30℃，出料料液电导为90μs/cm，透光T440nm＞95％，pH4.0。所述的纳滤为通过截留分子量为200的纳滤膜，进料糖浓3％。所述的喷雾干燥条件为：进风温度120℃，进料浓度30％。

经检测实施例1制备的抗性糊精产品的纯度为92.58％。

实施例2

一种利用微波制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入玉米淀粉质量8％的盐酸溶液，盐酸溶液质量浓度为2％，搅拌均匀，制得的淀粉酸处理样品；

(2)向步骤(1)制得的淀粉酸处理样品中加入其质量0.5％的CaCl₂，磁力搅拌15min，在400w微波功率下，加热10min，得到抗性糊精粗品；

(3)将步骤(2)得到的抗性糊精粗品溶于水中，配成质量浓度为30％的溶液，调溶液pH值为6.0，经α-耐高温淀粉酶在100℃反应30min，冷却降温至60℃后，再经复合糖化酶酶解36h，然后脱色、离交、纳滤，最后喷雾干燥制得抗性糊精。

所述的α-耐高温淀粉酶添加量为每吨玉米淀粉添加1.0L；所述的复合糖化酶是由葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶的混合，添加量为每吨玉米淀粉添加0.5L。

所述脱色条件为pH为4.0、料液浓度为30％、流速为0.5BV/h，温度为78℃。所述的离交条件为进料温度35℃，出料料液电导70μs/cm，透光T440nm＞95％，pH4.3。所述的纳滤为通过截留分子量为200的纳滤膜，进料糖浓3％。所述的喷雾干燥条件为：进风温度120℃，进料浓度30％。

经检测实施例2制备的抗性糊精产品的纯度为92.63％。

实施例3

一种利用微波制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入玉米淀粉质量10％的盐酸溶液，盐酸溶液质量浓度为1.5％，搅拌均匀，制得的淀粉酸处理样品；

(2)向步骤(1)制得的淀粉酸处理样品中加入其质量0.5％的CaCl₂，磁力搅拌15min，在400w微波功率下，加热8min，得到抗性糊精粗品；

(3)将步骤(2)得到的抗性糊精粗品溶于水中，配成质量浓度为30％的溶液，调溶液pH值为5.9，经α-耐高温淀粉酶在95℃反应30min，冷却降温至58℃后，再经复合糖化酶酶解42h，然后经脱色、离交、纳滤，最后经喷雾干燥制得抗性糊精。

所述的α-耐高温淀粉酶添加量为每吨玉米淀粉添加1.0L；所述的复合糖化酶是由葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶的混合，添加量为每吨玉米淀粉添加0.5L。

所述脱色条件为pH为4.0、料液浓度为30％、流速为0.5BV/h，温度为78℃。所述的离交条件为进料温度35℃，出料料液电导63μs/cm，透光T440nm＞95％，pH4.2。所述的纳滤为通过截留分子量为200的纳滤膜，进料糖浓3％。所述的喷雾干燥条件为：进风温度120℃，进料浓度30％。

经检测实施例3制备的抗性糊精产品的纯度为93.12％。

对比例1

中国专利文献CN104403009A中实施例1描述的方法制备抗性糊精，经检测本对比例抗性糊精产品的纯度84.6％。

对比例2

一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：

(1)向玉米淀粉中加入其质量0.02％的柠檬酸，在150℃、-0.095MPa压力条件下反应釜内进行高温糊精化反应40min，然后加入去离子水调固形物至35％进行酸解，酶解温度为60℃，反应时间为20min，取样检测酸解液DE值为17；然后按质量百分比0.003％比例添加酶制剂，酶制剂中α-淀粉酶与转苷酶的酶活比例为5:1，反应40min，制得反应液；

(2)将步骤(1)制得反应液调pH值至4.8，按照百分比0.7％的比例加入活性炭，在87℃静止保温50min，然后搅拌25min；经板框过滤，过滤压力0.3MPa，水流量5.5t/h；大孔离子交换树脂脱盐，采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率99％，然后进行钙型色谱分离树脂分离提纯，采用六效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的65％；再经干燥塔干燥，温度115℃，干燥后的粉状产品含水率4.5％；制得抗性糊精。

经检测本对比例抗性糊精产品的纯度89％。

本发明中通过微波加热处理的，使产品处于流动的状态，所以使聚合反应更为均匀，这样产品的质量就容易得到控制，从而提高了最终的膳食纤维含量。实施例1～3抗性糊精产品的纯度均在92％以上，相对于对比例1的84.6％和对比例2的89％，本发明制备的抗性糊精纯度有明显的提高。