阅读说明：本技术 一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法 (Preparation method of wear-resistant and corrosion-resistant gear oil ) 是由 陈学栋 于 2019-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于润滑油技术领域,具体涉及一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法。本发明首先将硫酸钛投入水中混合,将焙烧粉末、改性纳米粉末、甲苯等助剂混合,混合后再加入油分高温搅拌即得耐磨损防腐蚀齿轮油,本发明以硫酸钛为原料,与氨水反应以及高温煅烧生成二氧化钛超细粉,并且还引入锌离子,经过与硫化钠的反应,提高油品的抗磨减摩性能,同时结合二氧化钛以及硫化锌本身良好的耐化学腐蚀性能,提高齿轮油的耐腐蚀性能；将六水合硝酸锌与脲混合高温水煮反应,氧化锌超细粉具有良好的刚性结构,分散于齿轮油中能够加强齿轮油的抗磨减摩性能,同时超细粉粒子之间能够形成静电排斥作用,提高齿轮油的耐磨损减摩擦性能,具有广阔的应用前景。(The invention belongs to the technical field of lubricating oil, and particularly relates to a preparation method of wear-resistant and corrosion-resistant gear oil, which comprises the steps of firstly putting titanium sulfate into water for mixing, mixing roasted powder, modified nano powder, toluene and other additives, adding oil components after mixing, and stirring at high temperature to obtain the wear-resistant and corrosion-resistant gear oil.)

一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法

技术领域

本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法。

背景技术

齿轮油主要指变速器和后桥的润滑油。它和机油在使用条件、自身成分和使用性能上均存在着差异。齿轮油主要起润滑齿轮和轴承、防止磨损和锈蚀、帮助齿轮散热等作用。齿轮传动是机械传动中最重要的传动方式之一，齿轮传递运动和动力是靠齿轮的齿面相互啮合完成的，期间必然产生摩擦，为保持齿轮机构的使用寿命，啮合齿面需润滑油润滑，润滑油在齿面上形成吸附膜和反应膜，以降低摩擦系数和承受外载荷。现代化的机器朝着高载荷的方向发展，对齿轮的承载能力和使用条件提出了更苛刻的要求。要充分发挥齿轮的承载能力，减少齿轮失效的可能，延长齿轮寿命，提高齿轮的传动效率，润滑是非常重要的环节。工业齿轮油的发展有赖于基础油加工深度的提高和添加剂性能的改进。国外早期的工业齿轮油是在釜残油内加入脂肪油或在馏分油中加入硫化脂肪油作为极压抗磨添加剂来改善润滑性。到了上世纪60年代末，出现了用硫化脂肪或烯烃及磷化物作为极压添加剂的第一代硫磷型极压油。到了70年代，人们对油的性能作了重大调整，使油品具备某种特性以适应某种机械特殊要求，出现大量专用油，润滑油的品种由少变多—出现了第一次油品更新换代期。

目前，用于调配工业齿轮油以石油润滑油基础油或合成润滑油为主，加入极压抗磨剂和油性剂调制而成的一种重要的润滑油。尽管可以在一定程度上增加或提高许多特性，但目前市场上普通齿轮油在预防齿轮磨损效果上并不突出，而效果较好的一般为添加氟化物的，氟化物对环境有一定的污染性，且大部分齿轮油中基础油热氧化安定性差，易造成油的质量变劣，使齿轮油腐蚀磨损。因此，生产出一种高性能的齿轮油是一件很有必要的事情。

近年来，随着我国城市规模成倍扩大，基础设施落后问题显现，城市交通运输矛盾日益突出。城市轨道交通以其安全、准时、快速的优点，在拓宽城市空间、打造城市快速立体交通网络和改善城市交通环境方面发挥越来越大的作用。

随着我国地铁交通网络的不断建设，与其相配套的地铁车辆也不断增加。地铁列车相对于普通列车有其自身的特点，由于地铁通常是在市区及其周边地区运行，其承担的运力大、停靠站点多、运行速度快，需要在运行过程中频繁启动、刹停，这样的运行工况会加剧地铁列车传动系统齿轮之间的磨损。因此地铁列车对齿轮油的性能有更为苛刻的要求。齿轮油主要用于各种齿轮传动装置，以防止齿面磨损、擦伤、烧结等，延长齿轮传动装置的使用寿命，提高传递效率，齿轮油是以石油润滑油基础油或合成润滑油为主，加入极压抗磨剂和油性剂等调制而成的一种重要的润滑油，因此，齿轮油应具有良好的抗磨、耐负荷性能和合适的粘度。此外，还应具有良好的热氧化安定性、抗泡性、水分离性能和防锈性能。

目前齿轮油存在：抗磨性一般、减摩擦能力一般、耐腐蚀性能差等问题。

因此，发明一种优良的齿轮油对润滑油技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前齿轮油耐磨损性能不佳，减摩擦能力以及耐腐蚀性能差的缺陷，提供了一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种耐磨损防腐蚀齿轮油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将焙烧粉末、改性纳米粉末、甲苯、二甲苯、N-羟乙基乙二胺投入搅拌机中搅拌均匀制得预制共混物，将预制共混物、聚α-烯烃基础油、癸二酸二辛酯投入调和釜中，升高调和釜内温度至60～70℃，恒温搅拌60～80℃，出料即得耐磨损防腐蚀齿轮油；

所述的焙烧粉末的具体制备步骤为：

将六水合硝酸锌与去离子水投入烧杯中混合均匀制得分散液，向烧杯中加入脲，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至95～100℃，恒温反应9～10h，过滤得到沉淀物，用蒸馏水清洗沉淀物3～5次，将沉淀物投入马弗炉中，在温度为620～680℃的条件下煅烧2～3h，煅烧后研磨过100目筛制得焙烧粉末；

所述的改性纳米粉末的具体制备步骤为：

（1）将硫酸钛粉末与去离子水投入烧杯中，用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后投入抽滤机中抽滤得到下层澄清液，将下层澄清液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氨水直至烧瓶中沉淀质量不变，过滤得到滤饼，用去离子水清洗滤饼3～5次；

（2）将滤饼置于马弗炉中，将马弗炉内温度升高至580～600℃，恒温静置2～3h制得热处理产物，在此温度条件下向马弗炉内加入二甲基硅油，继续恒温热反应60～80min制得煅烧产物，用环己烷清洗煅烧产物3～5次，投入烘箱中在温度为60～70℃的条件下干燥8～10h，干燥后投入研钵中研磨制得反应纳米细粉；

（3）将改性纳米细粉与质量分数为4～8%的乙酸锌溶液投入烧杯中，向烧杯中加入磁力转珠，将烧杯置于磁力搅拌机中，在转速为600～700r/min的条件下搅拌120～150min制得预制混合液，向烧杯中加入硫化钠粉末，继续磁力搅拌60～80min制得碱性反应液；

（4）将烧杯置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中，恒温加热10～12h，加热后将烧杯内物料投入离心分离机中离心得到白色沉淀，用去离子水清洗白色沉淀3～5次，将白色沉淀投入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为300～400r/min和球料比为10：1的条件下研磨50～60min制得改性纳米粉末。

优选的按重量份数计，所述的煅烧粉末为5～7份、改性纳米粉末为3～5份、甲苯为10～12份、二甲苯为8～10份、N-羟乙基乙二胺为1～2份。

优选的按重量份数计，所述的预制共混物为8～10份、聚α-烯烃基础油为16～18份、癸二酸二辛酯为11～13份。

焙烧粉末的具体制备步骤中所述的六水合硝酸锌与去离子水的质量比为1:10。

焙烧粉末的具体制备步骤中所述的向烧杯中加入的脲的质量为分散液质量的5～7%。

改性纳米粉末的具体制备步骤（1）中所述的硫酸钛粉末与去离子水的质量比为1:10。

改性纳米粉末的具体制备步骤（2）中所述的向马弗炉内加入的二甲基硅油的质量为热处理产物质量的10～15%。

改性纳米粉末的具体制备步骤（3）中所述的改性纳米细粉与质量分数为4～8%的乙酸锌溶液的质量比为1:10。

改性纳米粉末的具体制备步骤（3）中所述的向烧杯中加入的硫化钠粉末的质量为预制混合液质量的3～5%。

本发明的有益技术效果是：

（1）本发明首先将硫酸钛投入水中混合，混合后滴加氨水反应，反应后过滤得到滤饼，随后将滤饼投入马弗炉中高温反应，反应中加入二甲基硅油制得煅烧产物，再将煅烧产物干燥研磨制得反应纳米细粉，然后将反应纳米细粉与乙酸锌混合，再加入硫化钠搅拌制得碱性反应液，随后将碱性反应液加热，加热后过滤白色沉淀物，干燥研磨制得改性纳米粉末，然后将六水合硝酸锌与去离子水混合，再加入脲高温水煮，水煮后过滤得到沉淀物，将沉淀物高温处理制得焙烧粉末，最后将焙烧粉末、改性纳米粉末、甲苯等助剂混合，混合后再加入油分高温搅拌即得耐磨损防腐蚀齿轮油，本发明以硫酸钛为原料，与氨水反应以及高温煅烧生成二氧化钛超细粉，并且还引入锌离子，经过与硫化钠的反应，使二氧化钛各分子之间形成硫化锌成分，二氧化钛与硫化锌超细粉末分散于齿轮油中，有利于提高油品的抗磨减摩性能，同时结合二氧化钛以及硫化锌本身良好的耐化学腐蚀性能，经过在油品中分散均匀以提高齿轮油的耐腐蚀性能；

（2）本发明将六水合硝酸锌与脲混合高温水煮反应，反应后过滤得到的沉淀物高温焙烧生成氧化锌，经过研磨生成氧化锌超细粉，氧化锌超细粉具有良好的刚性结构，分散于齿轮油中能够加强齿轮油的抗磨减摩性能，同时超细粉粒子之间能够形成静电排斥作用，增加各超细粉粒子之间的间距，增加超细粉在齿轮油中的分散程度，从而进一步提高齿轮油的耐磨损减摩擦性能，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

将硫酸钛粉末与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后投入抽滤机中抽滤得到下层澄清液，将下层澄清液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氨水直至烧瓶中沉淀质量不变，过滤得到滤饼，用去离子水清洗滤饼3～5次；将滤饼置于马弗炉中，将马弗炉内温度升高至580～600℃，恒温静置2～3h制得热处理产物，在此温度条件下向马弗炉内加入热处理产物质量10～15%的二甲基硅油，继续恒温热反应60～80min制得煅烧产物，用环己烷清洗煅烧产物3～5次，投入烘箱中在温度为60～70℃的条件下干燥8～10h，干燥后投入研钵中研磨制得反应纳米细粉；将上述改性纳米细粉与质量分数为4～8%的乙酸锌溶液按质量比为1:10投入烧杯中，向烧杯中加入磁力转珠，将烧杯置于磁力搅拌机中，在转速为600～700r/min的条件下搅拌120～150min制得预制混合液，向烧杯中加入预制混合液质量3～5%的硫化钠粉末，继续磁力搅拌60～80min制得碱性反应液；将上述烧杯置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中，恒温加热10～12h，加热后将烧杯内物料投入离心分离机中离心得到白色沉淀，用去离子水清洗白色沉淀3～5次，将白色沉淀投入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为300～400r/min和球料比为10：1的条件下研磨50～60min制得改性纳米粉末，备用；将六水合硝酸锌与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中混合均匀制得分散液，向烧杯中加入分散液质量5～7%的脲，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至95～100℃，恒温反应9～10h，过滤得到沉淀物，用蒸馏水清洗沉淀物3～5次，将沉淀物投入马弗炉中，在温度为620～680℃的条件下煅烧2～3h，煅烧后研磨过100目筛制得焙烧粉末；按重量份数计，将5～7份上述焙烧粉末、3～5份备用的改性纳米粉末、10～12份甲苯、8～10份二甲苯、1～2份N-羟乙基乙二胺投入搅拌机中搅拌均匀制得预制共混物，按重量份数计，将8～10份预制共混物、16～18份聚α-烯烃基础油、11～13份癸二酸二辛酯投入调和釜中，升高调和釜内温度至60～70℃，恒温搅拌60～80℃，出料即得耐磨损防腐蚀齿轮油。

实施例1

滤饼的制备：

将硫酸钛粉末与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速搅拌30min，搅拌后投入抽滤机中抽滤得到下层澄清液，将下层澄清液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的氨水直至烧瓶中沉淀质量不变，过滤得到滤饼，用去离子水清洗滤饼3次；

反应纳米细粉的制备：

将滤饼置于马弗炉中，将马弗炉内温度升高至580℃，恒温静置2h制得热处理产物，在此温度条件下向马弗炉内加入热处理产物质量10%的二甲基硅油，继续恒温热反应60min制得煅烧产物，用环己烷清洗煅烧产物3次，投入烘箱中在温度为60℃的条件下干燥8h，干燥后投入研钵中研磨制得反应纳米细粉；

碱性反应液的制备：

将上述改性纳米细粉与质量分数为4%的乙酸锌溶液按质量比为1:10投入烧杯中，向烧杯中加入磁力转珠，将烧杯置于磁力搅拌机中，在转速为600r/min的条件下搅拌120min制得预制混合液，向烧杯中加入预制混合液质量3%的硫化钠粉末，继续磁力搅拌60min制得碱性反应液；

改性纳米粉末的制备：

将上述烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温加热10h，加热后将烧杯内物料投入离心分离机中离心得到白色沉淀，用去离子水清洗白色沉淀3次，将白色沉淀投入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥3h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为300r/min和球料比为10：1的条件下研磨50min制得改性纳米粉末，备用；

焙烧粉末的制备：

将六水合硝酸锌与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中混合均匀制得分散液，向烧杯中加入分散液质量5%的脲，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至95℃，恒温反应9h，过滤得到沉淀物，用蒸馏水清洗沉淀物3次，将沉淀物投入马弗炉中，在温度为620℃的条件下煅烧2h，煅烧后研磨过100目筛制得焙烧粉末；

耐磨损防腐蚀齿轮油的制备：

按重量份数计，将5份上述焙烧粉末、3份备用的改性纳米粉末、10份甲苯、8份二甲苯、1份N-羟乙基乙二胺投入搅拌机中搅拌均匀制得预制共混物，按重量份数计，将8份预制共混物、16份聚α-烯烃基础油、11份癸二酸二辛酯投入调和釜中，升高调和釜内温度至60℃，恒温搅拌60℃，出料即得耐磨损防腐蚀齿轮油。

实施例2

滤饼的制备：

将硫酸钛粉末与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以525r/min的转速搅拌35min，搅拌后投入抽滤机中抽滤得到下层澄清液，将下层澄清液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为12.5%的氨水直至烧瓶中沉淀质量不变，过滤得到滤饼，用去离子水清洗滤饼4次；

反应纳米细粉的制备：

将滤饼置于马弗炉中，将马弗炉内温度升高至590℃，恒温静置2.5h制得热处理产物，在此温度条件下向马弗炉内加入热处理产物质量12.5%的二甲基硅油，继续恒温热反应70min制得煅烧产物，用环己烷清洗煅烧产物4次，投入烘箱中在温度为65℃的条件下干燥9h，干燥后投入研钵中研磨制得反应纳米细粉；

碱性反应液的制备：

将上述改性纳米细粉与质量分数为6%的乙酸锌溶液按质量比为1:10投入烧杯中，向烧杯中加入磁力转珠，将烧杯置于磁力搅拌机中，在转速为650r/min的条件下搅拌135min制得预制混合液，向烧杯中加入预制混合液质量4%的硫化钠粉末，继续磁力搅拌70min制得碱性反应液；

改性纳米粉末的制备：

将上述烧杯置于水浴温度为65℃的水浴锅中，恒温加热11h，加热后将烧杯内物料投入离心分离机中离心得到白色沉淀，用去离子水清洗白色沉淀4次，将白色沉淀投入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥3.5h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为350r/min和球料比为10：1的条件下研磨55min制得改性纳米粉末，备用；

焙烧粉末的制备：

将六水合硝酸锌与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中混合均匀制得分散液，向烧杯中加入分散液质量6%的脲，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至97.5℃，恒温反应9.5h，过滤得到沉淀物，用蒸馏水清洗沉淀物4次，将沉淀物投入马弗炉中，在温度为650℃的条件下煅烧2.5h，煅烧后研磨过100目筛制得焙烧粉末；

耐磨损防腐蚀齿轮油的制备：

按重量份数计，将6份上述焙烧粉末、4份备用的改性纳米粉末、11份甲苯、9份二甲苯、1.5份N-羟乙基乙二胺投入搅拌机中搅拌均匀制得预制共混物，按重量份数计，将9份预制共混物、17份聚α-烯烃基础油、12份癸二酸二辛酯投入调和釜中，升高调和釜内温度至65℃，恒温搅拌70℃，出料即得耐磨损防腐蚀齿轮油。

实施例3

滤饼的制备：

将硫酸钛粉末与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以550r/min的转速搅拌40min，搅拌后投入抽滤机中抽滤得到下层澄清液，将下层澄清液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为15%的氨水直至烧瓶中沉淀质量不变，过滤得到滤饼，用去离子水清洗滤饼5次；

反应纳米细粉的制备：

将滤饼置于马弗炉中，将马弗炉内温度升高至600℃，恒温静置3h制得热处理产物，在此温度条件下向马弗炉内加入热处理产物质量15%的二甲基硅油，继续恒温热反应80min制得煅烧产物，用环己烷清洗煅烧产物5次，投入烘箱中在温度为70℃的条件下干燥10h，干燥后投入研钵中研磨制得反应纳米细粉；

碱性反应液的制备：

将上述改性纳米细粉与质量分数为8%的乙酸锌溶液按质量比为1:10投入烧杯中，向烧杯中加入磁力转珠，将烧杯置于磁力搅拌机中，在转速为700r/min的条件下搅拌150min制得预制混合液，向烧杯中加入预制混合液质量5%的硫化钠粉末，继续磁力搅拌80min制得碱性反应液；

改性纳米粉末的制备：

将上述烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中，恒温加热12h，加热后将烧杯内物料投入离心分离机中离心得到白色沉淀，用去离子水清洗白色沉淀5次，将白色沉淀投入烘箱中，在温度为120℃的条件下干燥4h，干燥后投入行星球磨机中，在转速为400r/min和球料比为10：1的条件下研磨60min制得改性纳米粉末，备用；

焙烧粉末的制备：

将六水合硝酸锌与去离子水按质量比为1:10投入烧杯中混合均匀制得分散液，向烧杯中加入分散液质量7%的脲，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至100℃，恒温反应10h，过滤得到沉淀物，用蒸馏水清洗沉淀物5次，将沉淀物投入马弗炉中，在温度为680℃的条件下煅烧3h，煅烧后研磨过100目筛制得焙烧粉末；

耐磨损防腐蚀齿轮油的制备：

按重量份数计，将7份上述焙烧粉末、5份备用的改性纳米粉末、12份甲苯、10份二甲苯、2份N-羟乙基乙二胺投入搅拌机中搅拌均匀制得预制共混物，按重量份数计，将10份预制共混物、18份聚α-烯烃基础油、13份癸二酸二辛酯投入调和釜中，升高调和釜内温度至70℃，恒温搅拌80℃，出料即得耐磨损防腐蚀齿轮油。

对比例1与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性纳米粉末。

对比例2与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少焙烧粉末。

对比例3烟台某公司生产的齿轮油。

分别对本发明和对比例中的齿轮油进行性能检测，检测结果如表1所示：

检测方法：

运动粘度参照GB/T265的标准进行检测。

铜片腐蚀检测：将已经磨好的铜片浸没在一定量的实施例和对比例中，并且加热到40℃，保持240h，结束后取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色进行比较，确定腐蚀级别。

四球耐极压测试负荷磨损指数参照ASTMD664的标准进行检测。

表1齿轮油性能测定结果

测试项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							运动粘度40℃（mm<sup>2</sup>/s）	475	483	489	75	90	120
铜片腐蚀	轻度变色	轻度变色	无变色	腐蚀	深度变色	中度变色
							四球耐极压测试负荷磨损指数	15	16	17	10	11	12

通过表1能够看出，本发明制备的耐磨损防腐蚀齿轮油，齿轮油耐磨损性能良好，减摩擦能力以及耐腐蚀性都较好，有广阔的应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。