阅读说明：本技术 一种oca声学薄膜及其制备方法 (OCA acoustic film and preparation method thereof ) 是由 不公告发明人 于 2019-11-01 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种OCA声学薄膜,由以下原料制备而成：改性OCA胶黏剂乳液、聚乳酸、抗氧剂和偶联剂A；所述改性OCA胶黏剂乳液由以下原料制备而成：丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯、消泡剂、交联固化剂、纳米三氧化二铝、聚甲醛和复合偶联剂B。本发明方法制备得的声学薄膜,表面光滑、稳定,直径大小比上厚度大小的值很大,具有很好的声学特性,在0.025Hz-25000Hz的声波频率范围内具有很好的响应度,灵敏度可达55-110mv/pa,静态压力灵敏度高达7um/pa。(The invention provides an OCA acoustic film which is prepared from the following raw materials: modified OCA adhesive emulsion, polylactic acid, an antioxidant and a coupling agent A; the modified OCA adhesive emulsion is prepared from the following raw materials: acrylic acid, acrylate adhesive, polyurethane acrylate oligomer, bisphenol A dimethacrylate, a defoaming agent, a crosslinking curing agent, nano aluminum oxide, polyformaldehyde and a composite coupling agent B. The acoustic film prepared by the method has smooth and stable surface, large diameter value compared with the thickness value, good acoustic characteristics, good responsiveness in the acoustic frequency range of 0.025Hz-25000Hz, sensitivity of 55-110mv/pa and static pressure sensitivity of 7 um/pa.)

一种OCA声学薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及声学薄膜技术领域，具体涉及一种OCA声学薄膜及其制备方法。

背景技术

声波是一种由声源振动产生的机械波，声波传播的空间为声场，声音在气体和液体介质中传播时是一种纵波，但在固体介质中传播时可能混有横波。人耳可以听到的声波的频率一般在20Hz至20000Hz之间。低于20Hz的是次声，高于20kHz的是超声。不同频段的声波在实际应用过程中有着不同的用途，次声在地声勘探方面，超声在无损检测、超声成像等方面有着重要用途。声波在空气传播的时会引起空气密度发生疏密变化，引起空气压力成周期变化；检测声波的有效方法就是利用空气压力的这种周期性变化，通过薄膜换能，将声音振动转换为电信号或光信号，通过检测电信号或者光信号达到检测声音信号的目的；现有技术中常用的声波频率探测手段是使用电容式或压电式薄膜换能，由薄膜感应其两侧微弱的压力差，薄膜形变引起薄膜电容和电压发生变化，这种电信号变化和声信号变化一致；电容式或电压式薄膜要求薄膜材料必须具有电容性或者压电性，对材料的选择性比较高，而且这种材料不能用于高磁场、高电磁的场合。

最近几年光纤传声器得到了广泛的研究，特别是基于FP干涉的声传感技术的部分性能与压电或电容式的相当，具有体积小、动态范围广、抗电磁干扰可，抗恶劣环境等特点。FP传声器薄膜不要求其具有压电或电容性，各种材料都可用于制备声学薄膜，如银膜、硅膜、石墨烯膜、聚合物薄膜、糖基薄膜等；声学薄膜的灵敏度与薄膜厚度的三次方成反比，与薄膜半径的四次方成正比；考虑到传感器的尺寸，声学薄膜的厚度往往比较小，在微米甚至纳米级别，增加薄膜的半径较难，薄膜的制备工艺也复杂，成本高，对低频响应低，声学薄膜的制备是声传感器发展的一个难点。

OCA光学胶(Optically Clear Adhesive)是一种用于胶结透明光学元件(如镜头等)的特种粘胶剂。要求具有无色透明、光透过率在90％以上、胶结强度良好，可热固或紫外(UV)下固化，且有固化收缩小等特点。传统的OCA光学胶主要是作为重要触摸屏的原材料，是将光学亚克力胶做成无基材，然后在上下底层，再各贴合一层离型薄膜，形成一种无基体材料的双面贴合胶带。并且，传统的OCA光学胶主要是用于手机触摸屏。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供一种OCA声学薄膜及其制备方法，其目的在于，提供一种OCA声学薄膜，通过采用纳米三氧化二铝对OCA材料进行改性，进一步增强OCA材料的韧性，使其在制备超薄的声学薄膜时仍然具有极好的力学性能。

本发明提供一种OCA声学薄膜，由以下原料制备而成：改性OCA胶黏剂乳液、聚乳酸、抗氧剂和偶联剂A；

所述改性OCA胶黏剂乳液由以下原料制备而成：丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯、消泡剂、交联固化剂、纳米三氧化二铝、聚甲醛和复合偶联剂B；

所述交联固化剂有式Ⅰ所示结构：

所述OCA声学薄膜在0.025Hz-25000Hz的声波频率范围内灵敏度为55-110mv/pa，静态压力灵敏度≦7um/pa。

作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：改性OCA胶黏剂乳液120-150份、聚乳酸12-17份、抗氧剂1-3份和偶联剂A1-5份；

所述改性OCA胶黏剂乳液由以下原料按重量份制备而成：丙烯酸10-30份、丙烯酸酯系胶粘剂100-120份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物20-30份、双酚A二甲基丙烯酸酯30-50份、消泡剂2-5份、交联固化剂0.01-0.03份、纳米三氧化二铝10-15份、聚甲醛12-17份和复合偶联剂B10-20份。

作为本发明进一步的改进，所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷中的易总或几种混合。

作为本发明进一步的改进，所述改性OCA胶黏剂乳液由以下方法制备而成：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成0.5-1％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入消泡剂和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

作为本发明进一步的改进，所述交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

作为本发明进一步的改进，所述偶联剂A选自KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种。

作为本发明进一步的改进，所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种。

作为本发明进一步的改进，所述抗氧剂选自抗氧剂包括受阻酚类主抗氧剂和/或亚磷酸酯类辅助抗氧剂。

作为本发明进一步的改进，所述OCA声学薄膜的直径为1.75mm-2.77mm，厚度为2.7μm-7.0μm。

本发明进一步保护一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.2-0.4％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，300-500r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中3-7s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

本发明具有如下有益效果：

本发明制备的交联固化剂为咪唑类固化剂，其中原有的仲胺被替换成叔胺，同时引入新的叔胺基团，改性后的咪唑固化剂有助于常温固化且添加量极小时也能够完成良好的固化性能，降低成本，且使得产品具有良好的力学性能和热学性能；

本发明采用改性OCA胶黏剂乳液材料制备声学薄膜，具有极好的力学性能，在薄膜材料极薄的前提下仍具有良好的韧性和弹性，具有良好的声学特性，灵敏度高；采用纳米三氧化二铝对OCA材料进行改性，进一步增强OCA材料的韧性，使其在制备超薄的声学薄膜时仍然具有极好的力学性能；

本发明利用两种不同的硅烷改性剂复配，对不同粒子进行改性，其中一种普通的硅烷改性剂帮助表面含氧的无机粒子与改性OCA胶黏剂乳液进行改性链接，带有氨基的硅烷偶联剂帮助聚甲醛等有机粒子与改性OCA胶黏剂乳液进行改性链接，通过复配硅烷偶联剂将改性粒子与改性OCA胶黏剂乳液材料进行化学键合，制备出韧性和力学性能更佳的改性OCA胶黏剂乳液，用于后期制备OCA声膜材料；

本发明方法制备得的声学薄膜，表面光滑、稳定，直径为1.75mm-2.77mm，厚度为2.7μm-7.0μm；其直径大小比上厚度大小的值很大，具有很好的声学特性，在0.025Hz-25000Hz的声波频率范围内具有很好的响应度，灵敏度可达55-110mv/pa，静态压力灵敏度高达7um/pa。

附图说明

图1为本发明实施例1中交联固化剂的液相色谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。

实施例1

原料组成(重量份)：改性OCA胶黏剂乳液120份、聚乳酸12份、受阻酚类主抗氧剂0.8份、亚磷酸酯类辅助抗氧剂0.2份和偶联剂A1份。所述偶联剂A为KH560。

改性OCA胶黏剂乳液的制备：

原料组成(重量份)：丙烯酸10份、丙烯酸酯系胶粘剂100份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物20份、双酚A二甲基丙烯酸酯30份、乳化硅油2份、交联固化剂0.01份、纳米三氧化二铝10份、聚甲醛12份和复合偶联剂B10份；所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂为KH560，所述带有氨基的硅烷偶联剂为KH550。

制备方法：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成0.5％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入乳化硅油和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

反应式如下：

参见附图1为本发明制备的交联固化剂的液相色谱图(乙腈：水＝5:1)，从图谱中可知，该化合物为纯品，在32min左右出峰。

一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.2％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、受阻酚类主抗氧剂、亚磷酸酯类辅助抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，300r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中3s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

实施例2

原料组成(重量份)：改性OCA胶黏剂乳液150份、聚乳酸17份、受阻酚类主抗氧剂3份和偶联剂A 5份。所述偶联剂A为DL171。

改性OCA胶黏剂乳液的制备：

原料组成(重量份)：丙烯酸30份、丙烯酸酯系胶粘剂120份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30份、双酚A二甲基丙烯酸酯50份、高碳醇脂肪酸酯复合物5份、交联固化剂0.03份、纳米三氧化二铝15份、聚甲醛17份和复合偶联剂B 20份；所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂为KH570，所述带有氨基的硅烷偶联剂为KH550。

制备方法：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成1％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入高碳醇脂肪酸酯复合物和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应3h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.4％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、受阻酚类主抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，500r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中7s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

实施例3

原料组成(重量份)：改性OCA胶黏剂乳液130份、聚乳酸13份、亚磷酸酯类辅助抗氧剂1份和偶联剂A2份。所述偶联剂A为KH792。

改性OCA胶黏剂乳液的制备：

原料组成(重量份)：丙烯酸15份、丙烯酸酯系胶粘剂105份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物22份、双酚A二甲基丙烯酸酯35份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、交联固化剂0.02份、纳米三氧化二铝12份、聚甲醛13份和复合偶联剂B12份；所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂为KH570，所述带有氨基的硅烷偶联剂为KH550。

制备方法：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成0.7％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2.5h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.25％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、亚磷酸酯类辅助抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，350r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中4s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

实施例4

原料组成(重量份)：改性OCA胶黏剂乳液140份、聚乳酸16份、亚磷酸酯类辅助抗氧剂2份和偶联剂A4份。所述偶联剂A为DL602。

改性OCA胶黏剂乳液的制备：

原料组成(重量份)：丙烯酸25份、丙烯酸酯系胶粘剂115份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物27份、双酚A二甲基丙烯酸酯45份、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚4份、交联固化剂0.03份、纳米三氧化二铝14份、聚甲醛15份和复合偶联剂B17份；所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂为DL171，所述带有氨基的硅烷偶联剂为KH550。

制备方法：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成0.9％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2.5h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.35％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、亚磷酸酯类辅助抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，450r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中6s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

实施例5

原料组成(重量份)：改性OCA胶黏剂乳液135份、聚乳酸14份、受阻酚类主抗氧剂1.5份和偶联剂A3份。所述偶联剂A为KH560。

改性OCA胶黏剂乳液的制备：

原料组成(重量份)：丙烯酸20份、丙烯酸酯系胶粘剂110份、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25份、双酚A二甲基丙烯酸酯40份、聚二甲基硅氧烷3份、交联固化剂0.022份、纳米三氧化二铝13份、聚甲醛14份和复合偶联剂B14份；所述复合偶联剂B包括普通硅烷偶联剂和带有氨基的硅烷偶联剂复合，所述普通硅烷偶联剂与带有氨基的硅烷偶联剂的质量比为5:2，所述普通硅烷偶联剂为KH570，所述带有氨基的硅烷偶联剂KH550。

制备方法：

S1.将丙烯酸、丙烯酸酯系胶粘剂、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、双酚A二甲基丙烯酸酯混合得到丙烯酸混合液；

S2.将复合偶联剂B配成0.7％浓度的稀溶液，得到复合偶联剂B溶液；

S3.将纳米三氧化二铝和聚甲醛混合溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加复合偶联剂B溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，加入步骤S1制得的丙烯酸混合液，混合均匀后加入聚二甲基硅氧烷和交联固化剂，得到改性OCA胶黏剂乳液。

交联固化剂由以下方法制备：

S1.将2-甲基-3-(二甲基)氨基苯酚溶于溶剂，与苹果酸混合，冰浴下滴加浓硫酸，室温搅拌1h后升温滞70℃反应3h，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体A；

S2.将中间体A溶于溶剂中，冰浴下缓慢滴加氯化亚砜，边滴边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应2.5h，停止反应，旋蒸除去溶剂，甲醇洗涤，抽滤得到中间体B；

S3.将咪唑、硼氢化钠溶于溶剂，加入中间体B，加热到70℃，反应2h冷却，倒入水中，乙酸乙酯提取，饱和氯化钠溶液洗，无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，甲醇重结晶，得到所述交联固化剂。

一种OCA声学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1.将偶联剂A配成0.3％浓度的稀溶液，得到偶联剂A溶液；

S2.将聚乳酸、受阻酚类主抗氧剂溶于乙醇水溶液中，边搅拌边滴加偶联剂A溶液，搅拌均匀后，紫外光照射30min后，得到混合溶液；

S3.将改性OCA胶黏剂乳液溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液溶液中，100W超声分散30min，加入步骤S2制得的混合溶液，400r/min的转速下搅拌30min，然后将空心不锈钢管末端浸入该混合溶液中3-7s直至空心不锈钢管外布满混合溶液，取出直至空心不锈钢管，采用紫外光照射，使其固化，获得声学薄膜。

对照例1

与实施例5相比，采用未改性的普通OCA胶黏剂乳液。

对照例2

与实施例5相比，未添加聚乳酸。

对照例3

与实施例5相比，未采用复合偶联剂，而采用单一硅烷偶联剂A171。

测试例1

将本发明实施例1-5和对照例1-3制备的OCA声学薄膜进行性能测试，结果见表1。

表1性能测试结果表

由上表可知，本发明实施例1-5制备的声学薄膜，直径为1.75mm-2.77mm，厚度为2.7μm-7.0μm；其直径大小比上厚度大小的值很大，具有很好的声学特性，在0.025Hz-25000Hz的声波频率范围内具有很好的响应度，灵敏度可达55-110mv/pa，静态压力灵敏度高达7um/pa，使用寿命长达15-20年；对比例2中采用未改性的普通OCA胶黏剂乳液制备的声学薄膜，力学性能较差，直径大小比上厚度大小的值较小，声学特性差；对比例3中LCP材料为进行改性，力学性能较差，断裂生长率仅为59％；对比例4中没有采用复配偶联剂进行偶联改性，改性效果差，力学性能改善不多，断裂生长率仅为75％，且声学特性不佳。

与现有技术相比，本发明制备的交联固化剂为咪唑类固化剂，其中原有的仲胺被替换成叔胺，同时引入新的叔胺基团，改性后的咪唑固化剂有助于常温固化且添加量极小时也能够完成良好的固化性能，降低成本，且使得产品具有良好的力学性能和热学性能；

本发明采用改性OCA胶黏剂乳液材料制备声学薄膜，具有极好的力学性能，在薄膜材料极薄的前提下仍具有良好的韧性和弹性，具有良好的声学特性，灵敏度高；采用纳米三氧化二铝对OCA材料进行改性，进一步增强OCA材料的韧性，使其在制备超薄的声学薄膜时仍然具有极好的力学性能；

本发明利用两种不同的硅烷改性剂复配，对不同粒子进行改性，其中一种普通的硅烷改性剂帮助表面含氧的无机粒子与改性OCA胶黏剂乳液进行改性链接，带有氨基的硅烷偶联剂帮助聚甲醛等有机粒子与改性OCA胶黏剂乳液进行改性链接，通过复配硅烷偶联剂将改性粒子与改性OCA胶黏剂乳液材料进行化学键合，制备出韧性和力学性能更佳的改性OCA胶黏剂乳液，用于后期制备OCA声膜材料；

本发明方法制备得的声学薄膜，表面光滑、稳定，直径为1.75mm-2.77mm，厚度为2.7μm-7.0μm；其直径大小比上厚度大小的值很大，具有很好的声学特性，在0.025Hz-25000Hz的声波频率范围内具有很好的响应度，灵敏度可达55-110mv/pa，静态压力灵敏度高达7um/pa。

本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。