阅读说明：本技术 马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 (Dendritic crystal corrosive agent and corrosion method for maraging stainless steel ) 是由 白青青 张志宏 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法,属于钢铁金相分析技术领域。本发明腐蚀剂为分析纯硝酸水溶液,由分析纯硝酸与水配制而成,枝晶腐蚀方法为a.切取铸态试样进行研磨、抛光处理；b.配制枝晶腐蚀剂；c.以不锈钢片作为阴极,试样作为阳极,将铸态试样放入腐蚀剂中进行常温电解浸蚀。本发明腐蚀剂配方简单,操作步骤简单,枝晶腐蚀的检测结果清晰准确,通过清晰的枝晶形貌可以准确地计算树枝晶间距等数据及采用能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度,用于评价铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。(The invention relates to a dendritic corrosive agent and a corrosion method for maraging stainless steel, and belongs to the technical field of steel metallographic analysis. The corrosive is an analytically pure nitric acid aqueous solution and is prepared by analytically pure nitric acid and water, and the dendritic crystal corrosion method is that a, an as-cast sample is cut and ground and polished; b. preparing a dendritic crystal corrosive; c. and (3) putting the cast sample into a corrosive agent for normal-temperature electrolytic etching by taking the stainless steel sheet as a cathode and the sample as an anode. The corrosive disclosed by the invention is simple in formula, simple in operation steps, clear and accurate in detection result of dendritic crystal corrosion, and can accurately calculate data such as dendritic crystal spacing and the like through clear dendritic crystal morphology and determine the segregation degree between dendrites and dendrite trunks by adopting an energy spectrum, so that the corrosive is used for evaluating the cast structure quality and assisting in evaluating the elimination effect of homogenization heat treatment on dendritic crystal segregation.)

马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法

技术领域

本发明属于钢铁金相分析技术领域，具体涉及马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术

PH13-8Mo马氏体时效不锈钢是一种新型高强度不锈钢，具有高强度、高硬度以及优良的抗腐蚀性能，可用于航天、核反应堆以及石油化工等行业。在实际生产中，钢水在凝固过程中容易产生枝晶偏析，合金化程度越高，晶偏析特征越容易遗留至轧材中，对其成品的力学、腐蚀等性能产生影响，因此相应的枝晶检测技术至关重要。通过观察铸坯的凝固枝晶组织，测量一次、二次枝晶间距等来判断凝固条件，通过改变凝固条件，从而改善铸锭的的质量。专利文献CN 109295456A公开了一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法，该方法所需要的药品种类较多，配置方法较为复杂且侵蚀效果也不太理想，都不适合马氏体时效不锈钢铸坯枝晶的侵蚀，无法清晰显示枝晶形貌，不利于枝晶间距的测量及通过能谱测定评价枝晶干与枝晶间元素偏析。因此，为了对马氏体时效不锈钢铸锭的枝晶组织进行观察，需要开发一种简单有效、稳定可靠的腐蚀剂和腐蚀方法。

发明内容

本发明为解决上述存在的技术问题，提供马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂，该腐蚀剂为分析纯硝酸水溶液，由分析纯硝酸与水配制而成。

其中，分析纯硝酸水溶液中分析纯硝酸的体积分数为40～50％。

其中，分析纯硝酸的质量分数为65～68％。

本发明还提供采用上述腐蚀剂对马氏体时效不锈钢进行枝晶腐蚀的方法，步骤包括：

a.切取铸态试样进行研磨、抛光处理；

b.配制枝晶腐蚀剂；

c.以不锈钢片作为阴极，试样作为阳极，将铸态试样放入腐蚀剂中进行常温电解浸蚀。

其中，步骤a将铸态试样的一个平面分别在180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨，研磨后用2.5μm金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至镜面无划痕后洗净、吹干。

其中，步骤c电解浸蚀过程电压控制在2～3V，时间控制在15～20S。

本发明的有益效果：

本发明腐蚀剂配方简单，仅需要分析纯硝酸外加一定量的去离子水配制而成；本发明操作步骤简单，可对马氏体时效不锈钢铸锭枝晶组织特征进行腐蚀和显示，通过清晰的枝晶形貌可以准确地计算树枝晶间距等数据及采用能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，用于评价铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。

附图说明

图1为实施例1马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图；

图2为实施例1马氏体时效不锈钢腐蚀后的SEM图；

图3为实施例2马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图；

图4为实施例2马氏体时效不锈钢腐蚀后的SEM图；

图5为对比例1马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图；

图6为对比例2马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图。

具体实施方式

本发明提供马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂，该腐蚀剂为分析纯硝酸水溶液，由分析纯硝酸与水配制而成。

本发明提供采用上述腐蚀剂对马氏体时效不锈钢进行枝晶腐蚀的方法，步骤包括：

a.切取铸态试样进行研磨、抛光处理；

b.配制枝晶腐蚀剂；

c.以不锈钢片作为阴极，试样作为阳极，将铸态试样放入腐蚀剂中进行常温电解浸蚀。

本发明铸态试样在用腐蚀剂进行腐蚀前需对试样进行表面处理，达到试样表面呈镜面无划痕的状态。

作为优选的，将试样的一个平面在分别180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨，研磨后用2.5μm金刚石抛光膏进行抛光处理。

本发明枝晶腐蚀采用电解浸蚀的方法，电解浸蚀过程电压控制在2～3V，时间控制在15～20S。

马氏体时效不锈钢具有较强的耐腐蚀能力，采用一般的弱酸类腐蚀剂腐蚀枝晶的效果不明显。本发明解决了马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀试剂无法快速、清晰地显示铸坯树枝晶凝固组织的问题，而且本发明操作步骤简单，枝晶腐蚀的检测结果清晰准确。

以下通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例选取一块PH13-8Mo铸态试样，该钢的主要成分见表1。

表1PH13-8Mo钢的化学成分

C	Si	Mn	P	S	Cr	Mo	Ni	Al
									0.045	0.019	0.024	0.0057	0.0025	12.58	2.23	8.16	1.1

(1)制备试样：切取上述铸态试样，将试样的一个平面分别在180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨后用2.5μ金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至无划痕后洗净、吹干；

(2)制备腐蚀液：取质量分数为65～68％的分析纯硝酸50ml，加入50ml去离子水中，玻璃棒轻轻搅拌均匀，配置为体积分数为50％的硝酸水溶液；

(3)试样腐蚀：常温下，将经抛光的试样进行电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，试样作为阳极，电解液为步骤(2)中使用的硝酸水溶液，电压控制在2V，时间控制在15S，电解后将试样冲洗净吹干；

(4)采用金相显微镜和扫描电镜对腐蚀后的马氏体时效不锈钢进行观察。

图1为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图，显微镜下可观察到清晰完整的枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距，图2为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图腐蚀后的SEM图，通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，可评价铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。

实施例2

本实施例选取一块PH13-8Mo铸态试样，该钢的主要成分见表2。

表2PH13-8Mo钢的化学成分

C	Si	Mn	P	S	Cr	Mo	Ni	Al
									0.04	0.057	0.108	0.009	0.0032	12.8	2.3	8.05	1.1

(1)制备试样：切取上述铸态试样，将试样的一个平面分别在180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨后用2.5μ金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至无划痕后洗净、吹干；

(2)制备腐蚀液：取质量分数为65～68％的分析纯硝酸40ml,加入60ml去离子水中，玻璃棒轻轻搅拌均匀，配置为体积分数为40％的硝酸水溶液；

(3)试样腐蚀：常温下，将经抛光的试样进行电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，试样作为阳极，电解液为步骤(2)中使用的硝酸水溶液，电压控制在3V，时间控制在20S，电解后将试样冲洗净吹干；

(4)采用金相显微镜和扫描电镜对腐蚀后的马氏体时效不锈钢进行观察。

图3为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图，显微镜下可观察到清晰完整的枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距，图4为为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的SEM图，通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，可评价铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。

对比例1

(1)制备试样：切取实施例1铸态试样，将试样的一个平面分别在180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨后用2.5μ金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至无划痕后洗净、吹干；

(2)制备腐蚀液：将氯化铁、盐酸、无水乙醇及蒸馏水按一定比例混合在一起，配置成腐蚀液，按质量百分比组成为：氯化铁1.32％～2.60％，盐酸13.03％～19.67％，无水乙醇30.49％～32.89％，余量为水，其中盐酸的质量浓度为36％～38％；

(3)试样腐蚀：将所述检测试样的抛光面朝上，浸入所述枝晶腐蚀液中，同时用棉球轻轻擦拭试样检验面，边擦拭边观察，待观察到检验面出现组织时，立即用水冲去腐蚀，再用酒精冲洗试样检验面，最后用吹风机吹干，在显微镜下观察枝晶组织。

图5为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图，该实施例在实施过程中枝晶组织还未显示出来，就已经出现马氏体组织，不能得到完整的枝晶组织。

对比例2

(1)制备试样：切取实施例1铸态试样，将试样的一个平面分别在180#、500#、1000#砂纸上进行机械研磨后用2.5μ金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至镜面无划痕后洗净、吹干；

(2)制备腐蚀液：氯化铜，盐酸，硝酸，无水乙醇按一定比例混合在一起，配置成腐蚀液，其组成为：氯化铜4.0～6.0g，盐酸20～25ml，硝酸20～25ml，无水乙醇20～30ml。其中盐酸的质量浓度为36％～38％；

(3)试样腐蚀：将所述检测试样的抛光面朝上，浸入所述枝晶腐蚀液中，同时用棉球轻轻擦拭试样检验面，边擦拭边观察，待观察到检验面出现组织时，立即用水冲去腐蚀，再用酒精冲洗试样检验面，最后用吹风机吹干，在显微镜下观察枝晶组织。

图6为本实施例PH13-8Mo马氏体时效不锈钢腐蚀后的光镜图，该实施例枝晶显示不完整，且边缘比较模糊，不利于枝晶间距的测量及偏析程度的测定。