阅读说明：本技术 一种拟薄水铝石的制备方法 (Preparation method of pseudo-boehmite ) 是由 邹凌峰 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种拟薄水铝石的制备方法,包括如下步骤：(1)偏铝酸钠溶液的制备；(2)将调配好Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>浓度的偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液按一定比例同时并流加入到反应釜中进行反应,反应后将浆料转入另一气液反应釜中,往气液反应釜中通入二氧化碳气体,并控制空气与二氧化碳的体积比进行反应；(3)将获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉。本发明制备的拟薄水铝石杂质含量很低、胶溶性好、成胶性能好、胶透明、胶粘度高、粘结性能好,是一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石。而且采用此方法,可以大幅度提高单釜拟薄水铝石的产量,从而极大限度地降低生产成本。(The invention discloses a preparation method of pseudo-boehmite, which comprises the following steps: (1) preparing a sodium metaaluminate solution; (2) will be prepared with Al 2 O 3 Simultaneously adding sodium metaaluminate solution with concentration and aluminum sulfate solution into a reaction kettle in parallel according to a certain proportion for reaction, transferring the slurry into another gas-liquid reaction kettle after the reaction, introducing carbon dioxide gas into the gas-liquid reaction kettle, and controlling the volume ratio of air and carbon dioxide for reaction; (3) and (3) aging, exchanging and washing, filtering and drying the obtained product to obtain the special pseudo-boehmite dry powder for the ceramic corundum abrasive. The pseudo-boehmite prepared by the invention has the advantages of low impurity content, good peptization, good gelling property, transparent glue, high glue viscosity and good bonding property, and is a special pseudo-boehmite for ceramic corundum abrasive. And by adopting the method, the yield of the single-kettle pseudo-boehmite can be greatly improved, so that the production cost is greatly reduced.)

一种拟薄水铝石的制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷刚玉磨料氧化铝技术领域，具体涉及一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法。

背景技术

陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石是一种具有高粘度的特殊拟薄水铝石，拟薄水铝石也称准薄水铝石或假一水软铝石，是含有1.8～2.5个结晶水分子的氧化铝晶体，它是在合成氢氧化铝中最先形成的一种晶相，是氢氧化铝的过渡态，其结晶不完整，典型的晶形是很薄的具有褶皱的片晶，拟薄水铝石在400～700℃之间焙烧的产物γ-Al₂O₃广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；而于1100～1200℃间煅烧可得到纳米级α- Al₂O₃，广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米(或纳米）级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等，是一类具有广阔发展前途的新型材料。

拟薄水铝石具有不完整的结晶水分子，其分子具有空间的网状结构、有较大的孔隙、有发达的比表面、酸性环境下变为具有粘性胶态物的触变性等特点。由于拟薄水铝石具有在酸性环境下变为粘性胶态物的特性，因此本方法生产的陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石加酸变为高粘性的胶体，以此陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石为原料，加入硝酸后形成溶胶，再加入改良剂后形成凝胶，然后经过烘干、破碎、筛分、煅烧与烧结，即可以制备出陶瓷刚玉磨料。

针对陶瓷刚玉磨料所要求的拟薄水铝石在酸性环境下具有高粘性的特性，我们发明了陶瓷刚玉磨料专用的高粘拟薄水铝石制备方法，以满足生产陶瓷刚玉磨料的需要。

发明内容

本发明针对目前陶瓷刚玉磨料生产用拟薄水铝石的需求，提供了一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石及其制备方法。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备；

（2）将调配好Al₂O₃浓度的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度的硫酸铝溶液并流同时加入到带搅拌的反应釜中，并控制硫酸铝溶液与偏铝酸钠溶液的加入体积比为0~1.5:1，在反应釜中停留一定时间，控制反应浆液的PH值≥13，控制反应温度为20～50℃，反应后的放入另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，控制反应时通入的空气与二氧化碳的体积比为1：0.2～0.5，所述反应的温度为20～50℃，反应的时间为5～40分钟；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉。

优选的，步骤（1）中所述偏铝酸钠溶液的制备方法为：将浓度为25～50%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为60%以上的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.2～1.6；反应压力为0.1～0.4MPa；反应温度为115～140℃，反应时间为2～6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液。

优选的，步骤（2）中偏铝酸钠溶液中Al₂O₃浓度为20～100g/l。

优选的，步骤（2）中硫酸铝溶液中Al₂O₃浓度为20～100g/l。

优选的，步骤（2）中控制硫酸铝溶液与偏铝酸钠溶液的体积比为0.2～1.5:1。

优选的，步骤（2）中控制二氧化碳与空气的体积比（CO₂:空气）为0.2～0.5:1。

优选的，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在75～95℃，老化时间为2～10小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼。

优选的，步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为35～85℃；交换介质为无机铵盐，所述的无机铵盐为碳酸氢铵。

优选的，步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼。

优选的，步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

另外，本发明还要求保护由所述方法制备得到的陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石。

与现有技术相比，本发明具有以下的明显有益效果：

本发明采用氢氧化铝、氢氧化钠、二氧化碳、硫酸铝等为原料，创造性的在成胶反应过程中采用两步法，即在带搅拌的反应釜中先用硫酸铝溶液进行等PH成胶，中和至一定的PH值，然后再进入第二个气液反应釜中通入二氧化碳气体，通过精确控制二氧化碳气体的加入量与加入速度，成功制备出了杂质含量很低、胶溶性好、成胶性能好、胶透明、胶粘度高、粘结性能好的陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石。而且采用此方法，可以大幅度提高单釜拟薄水铝石的产量，从而极大限度地降低生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备产品的XRD图；

图2为本发明实施例2所制备产品的XRD图；

图3为本发明实施例3所制备产品的XRD图；

图4为本发明实施例4所制备产品的XRD图；

图5为本发明实施例5所制备产品的XRD图；

图6为本发明对比例1所制备产品的XRD图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。

实施例1

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为32%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为62.7%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.35；反应压力为0.2MPa；反应温度为120℃，反应时间为6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为20g/L的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度为20g/L的硫酸铝溶液按0.4:1的体积比，加入到带搅拌的反应釜中，反应温度为33℃，反应后的浆液转入到另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比:1：0.3，所述反应的温度为36℃，反应的时间为5分钟，反应终点PH值为10.40；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在90℃，老化时间为4小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为55℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

对实施例1所制备的产品进行分析测定，实验结果如下：

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	70.37	0.006	0.027	15.62	29.63
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	252	0.37	5.85	293600	胶透、呈兰光

实施例2

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为32%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为62.7%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.45；反应压力为0.2MPa；反应温度为125℃，反应时间为6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为50g/L的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度为50g/L的硫酸铝溶液按0.5:1的体积比，加入到带搅拌的反应釜中，反应温度为35℃，反应后的浆液转入到另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比:1：0.3，所述反应的温度为38℃，反应的时间为5分钟，反应终点PH值为10.38；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在90℃，老化时间为6小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为45℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

对实施例2所制备的产品进行分析测定，实验结果如下：

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	72.9	0.007	0.023	12.23	27.10
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	246	0.35	5.97	283600	胶透、呈兰光

实施例3

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为32%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为62.7%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.25；反应压力为0.2MPa；反应温度为120℃，反应时间为6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度为90g/L的硫酸铝溶液按0.6:1的体积比，加入到带搅拌的反应釜中，反应温度为36℃，反应后的浆液加入到另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比:1：0.33，所述反应的温度为39℃，反应的时间为5分钟，反应终点PH值为10.36；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在95℃，老化时间为4小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为65℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

对实施例3所制备的产品进行分析测定，实验结果如下：

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	71.48	0.006	0.028	13.65	28.52
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	254	0.39	6.22	288500	胶透、呈兰光

实施例4

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为32%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为62.7%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.5；反应压力为0.2MPa；反应温度为125℃，反应时间为6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度为90g/L的硫酸铝溶液按0.55:1的体积比，加入到带搅拌的反应釜中，反应温度为35℃，反应后的浆液加入到另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比:1：0.4，所述反应的温度为38℃，反应的时间为4分钟，反应终点PH值为10.42；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在95℃，老化时间为5小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为50℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

对实施例4所制备的产品进行分析测定，实验结果如下：

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	71.78	0.006	0.020	13.07	28.27
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	262	0.4	6.15	293000	胶透、呈兰光

实施例5

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为32%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为62.7%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.4；反应压力为0.2MPa；反应温度为125℃，反应时间为6小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液与调配好Al₂O₃浓度为90g/L的硫酸铝溶液按0.45:1的体积比，加入到带搅拌的反应釜中，反应温度为35℃，反应后的浆液加入到另一气液反应釜中，往气液反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比为1：0.35，所述反应的温度为37℃，反应的时间为5分钟，反应终点PH值为10.46；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在92℃，老化时间为6小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为45℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

对实施例5所制备的产品进行分析测定，实验结果如下：

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	72.11	0.006	0.029	13.26	27.89
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	244	0.37	6.04	289300	胶透、呈兰光

该方法制备的陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石具有杂质含量低、胶溶性好、胶溶速度快、胶溶率高、胶粘性高等特点。

对比例1

一种陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石的制备方法，包括如下步骤：

（1）陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用偏铝酸钠溶液的制备：将浓度为31.5%的氢氧化钠溶液和Al₂O₃含量为64%的氢氧化铝粉加入到带搅拌的反应釜中，控制Al₂O₃:Na₂O摩尔比为1:1.35；反应压力为0.2MPa；反应温度为120℃，反应时间为4小时，制备出陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石生产用的偏铝酸钠溶液；

（2）将调配好Al₂O₃浓度为40g/L的偏铝酸钠溶液加入到气液反应釜中，往反应釜中通入二氧化碳气体，空气与二氧化碳的体积比为1:0.33，控制反应终点PH值为10:46，所述反应的温度为38℃；

（3）对步骤（2）获得的产物进行老化、交换洗涤、过滤、干燥即得所述陶瓷刚玉磨料专用拟薄水铝石干粉；

其中，步骤（3）中老化的步骤为：步骤（2）的浆液进行升温老化，温度控制在95℃，老化时间为3小时；老化后的浆液经压滤机进行过滤分离后，得到老化滤饼；

步骤（3）中交换洗涤具体步骤为：将老化滤饼经五次洗涤，其中第一、二、三次采用回用水进行交换洗涤，第四次加入碳酸氢铵与新鲜水进行交换洗涤，第五次采用加入新鲜水进行洗涤，交换洗涤温度为70℃；

步骤（3）中过滤为：将交换洗涤浆液用压滤机进行过滤，即得到陶瓷刚玉磨料专用的拟薄水铝石滤饼；

步骤（3）中干燥为将拟薄水铝石滤饼采用纯净的热风为热源进行闪蒸干燥，得到陶瓷 刚玉磨料专用的拟薄水铝石干粉。

分析项目	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>（%）	Na<sub>2</sub>O（%）	水份（%）	灼减（%）
						结 果	70.63	0.006	0.040	14.76	29.37
分析项目	比表面（m<sup>2</sup>/g)	孔容（ml/g)	孔径（nm）	粘度（mpa.s/10min)	胶性能
						结 果	250	0.39	7.20	167000	胶不透明

从上述实施例和对比例的实验结果来看，实施例所制备拟薄水铝石的粘度和胶性能均较好，比较适合陶瓷刚玉磨料的制备，而对比例的粘度和胶性能较差，

最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明，对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改，均属于本发明要求保护的范围之内。