阅读说明：本技术 一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用 (Preparation method and application of essence containing solanesol ) 是由 黎艳玲 杨华武 魏维伟 刘金云 李亚白 苏利霞 朱卓越 谭新良 刘建福 于 2018-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用,包括以下步骤：(1)以茄尼醇为原料,以烟草用溶剂为分散剂,将原料与分散剂的混合液进行高压均质处理,得到均质液；其中,原料占分散剂的质量百分比为1‰～15％,高压均质处理的压力为10MPa～200MPa；高压均质处理的温度为-20℃～0℃；(2)将茄尼醇的均质液与香精一起调配,得到含有茄尼醇的香精。本发明工艺简单易得,条件温和,在冷却下高压均质,很好地避免了茄尼醇的氧化变质倾向,使不溶或难溶的茄尼醇分散在烟草的常用溶剂中,实现了茄尼醇在烟草加香中的应用,具有重要的现实意义。(The invention discloses a preparation method and application of an essence containing solanesol, which comprises the following steps: (1) carrying out high-pressure homogenization treatment on a mixed solution of the raw material and a dispersing agent by taking solanesol as the raw material and the solvent for tobacco as the dispersing agent to obtain a homogenized solution; wherein, the raw material accounts for 1 per mill to 15 percent of the mass percent of the dispersant, and the pressure of the high-pressure homogenization treatment is 10MPa to 200 MPa; the temperature of the high-pressure homogenization treatment is-20 ℃ to 0 ℃; (2) and blending the homogeneous liquid of the solanesol and the essence together to obtain the essence containing the solanesol. The process is simple and easy to obtain, the condition is mild, the high-pressure homogenization is carried out under the cooling condition, the oxidative deterioration tendency of the solanesol is well avoided, the insoluble or indissolvable solanesol is dispersed in the common solvent of the tobacco, the application of the solanesol in the flavoring of the tobacco is realized, and the method has important practical significance.)

一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用，属于烟用香精香料技术领域。

背景技术

茄尼醇系烟草本身含有的对烟叶品质有重要影响的化学物质。一般认为烟草茄尼醇含量高，烟叶的油分足，烟叶品质一般较好。有文献报道，茄尼醇是烟气中异戊二烯类香气成分的主要前体致香物，其可向烟气释放6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等重要香气物质。茄尼醇为白色粉末状物质，属于四倍半萜醇，不饱和的聚异戊二烯醇类化合物，长链的脂肪醇，化学结构决定了其为弱极性物质，不溶于水，微溶或难溶于乙醇、丙二醇、甘油，即茄尼醇在烟草常用溶剂中是难以溶解的。茄尼醇在烟草常用溶剂中的溶解性均不好，大大地限制了其在烟草中的应用。另一方面，茄尼醇在光照、加热条件下还容易发生加成反应、氧化反应、脱氢反应。因此，茄尼醇只适合低温温和的工艺处理，否则会影响其加香效果。

有报道将茄尼醇作为底物，通过化学氧化法改变其官能团，从而提高其在水、醇中的溶解度，从而实现这类香原料在烟用香精香料中的应用。而化学氧化法的缺点是，反应程度不好控制，反应后化合物的结构发生改变，裂解后产生的香气成分可能会发生较大改变。因此茄尼醇在烟草加香中的应用一直是个科研难题，调配一种含有茄尼醇的香精并将其应用到烟草加香，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是，茄尼醇不溶于烟草用的溶剂中，在工业化生产时无法实现其在烟草的加香。

本发明旨在提供一种含有茄尼醇的香精及其在烟草中的应用，含有茄尼醇的香精具体是将难溶于烟草常用溶剂的茄尼醇以烟草常用溶剂做分散剂，冷却下多次循环高压均质处理，直至均匀分散，分散均匀后的茄尼醇分散液与其它香原料一起调配得到含有茄尼醇的香精，用于烟草加香；或将茄尼醇与预先按照配方比例调配好的香精混合，一起冷却下高压均质处理，直至均匀分散，得到含有茄尼醇的香精，用于烟草加香。

本发明的技术方案是，提供一种含有茄尼醇的香精的制备方法，包括以下步骤：

(1)以茄尼醇为原料，以烟草用溶剂为分散剂，将原料与分散剂的混合液进行高压均质处理，得到均质液；其中，原料占分散剂的质量百分比为1‰～15％，高压均质处理的压力为10MPa～200MPa；高压均质处理的温度为-20℃～0℃；

(2)将均质液与香精一起调配，得到含有茄尼醇的香精。

优选地，原料占分散剂的质量百分比为1％～10％。

优选地，高压均质处理时，压力由小变大，压力变化范围由10MPa逐渐增加至180MPa。

所述的高压均质在0℃～-20℃循环冷却下进行，保证整个均质液温度不超过50℃。茄尼醇对温度比较敏感，加热条件下易发生加成反应、氧化反应、脱氢反应。故通过低温循环冷却泵来保证均质温度不超过50℃。

优选地，所述高压均质处理为二级高压均质处理，高压均质处理的次数为3～12次，优选5～10次。通过多次的实验验证，均质次数过少，分散体系均匀性不够；均质次数过多，耗能耗时，没有必要。

优选地，所述烟草用溶剂是水、乙醇、丙二醇、甘油中的一种或几种混合。这四种溶剂或其几种的混合物，为主要烟草常用溶剂。而茄尼醇不溶或很难溶解于以上列举的烟草常用溶剂。

优选地，将均质液与香精一起调配后再进行高压均质处理，得到含有茄尼醇的香精。

含有茄尼醇的香精的制备方法还可以按以下方法制备：以茄尼醇为原料，以烟草用溶剂为分散剂，将原料与分散剂的混合液与香精一起调配后，再进行高压均质处理，得到的均质液即为含有茄尼醇的香精；其中，原料占分散剂的质量百分比为1‰～15％，高压均质处理压力为10MPa～200MPa；高压均质处理的温度为-20℃～0℃。茄尼醇对温度比较敏感，温度过高会发生一系列不必要的化学反应，引起香精香料感官品质的改变，故通过低温循环冷却泵来保证均质温度不超过50℃。

本发明还提供上述制备方法获得的香精在烟草加香中的应用。

本发明的有益效果是，本发明针对茄尼醇在烟草溶剂中的难溶性以及易发生副反应的特性，提出了将茄尼醇通过冷却下的高压均质均匀分散法获取含有茄尼醇的香精，解决了茄尼醇因溶解性问题在烟草中的加香难题，相对于常规通过化学反应改变官能团进而改变溶解性的方法，本发明工艺简单易得，条件温和，在冷却下高压均质，很好地避免了茄尼醇的不良反应倾向，具有很强的现实意义。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

经文献查阅得到，茄尼醇不溶于水、丙二醇和甘油，微溶于乙醇。实验发现也不溶于水、乙醇、丙二醇、甘油的混合物或任意两者或三者的混合物，不溶于现有在用香精混合物。

实施例2

将10g茄尼醇(米白色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，米白色粉末逐渐消失，直至米白色均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的茄尼醇分散液按照浓度需求，进行香精调配获得含有茄尼醇的烟用香精，用于烟草加香。

实施例3

将20g茄尼醇(米白色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，米白色粉末逐渐消失，直至成为均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的茄尼醇分散液按照浓度需求，进行香精调配，将调配后的香精，再高压均质处理，直至香精分散均匀，获得含有茄尼醇的烟用香精，用于烟草加香。

实施例4

将10g茄尼醇(米白色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质6次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至120MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-5℃～-10℃，米白色粉末逐渐变小，直至成为均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的茄尼醇分散液按照浓度，进行香精调配，制备成含有茄尼醇的香精，用于烟草加香。

实施例5

将5g茄尼醇(米白色粉末)加入到500g乙醇水溶液(乙醇浓度50％)中，高速搅拌4min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-10℃～-20℃，米白色粉末逐渐变小，直至变成均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的茄尼醇分散液装入带盖塑料瓶中，捏紧瓶盖，室温放置3周后，打开瓶盖，茄尼醇分散液无沉淀，接近澄清。

实施例6

某香精配方为：

将除茄尼醇以外的组份按照上述配方表配好，向其中加入3份质量的茄尼醇粉末，高速旋转2min，高压均质处理，均质5次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-15℃～-20℃，直至变成均匀分散液，得到含有茄尼醇的香精，用于烟草加香。

实施例7

将10g茄尼醇(米白色粉末)加入到500g大曲酒中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，米白色粉末逐渐消失，直至成为均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的茄尼醇分散液，取2g，以医用喷雾器均匀喷洒在叶组中，对照样采用同样量的大曲酒喷洒，处理好的样品密封平衡2h，感官评吸评价。评价结果表明，与对照样相比，试验样烟气更细腻，香气量增加，清香、果香较明显，协调性增加。