一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法
阅读说明：本技术 一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法 (Method for connecting palladium-based alloy film and porous stainless steel carrier ) 是由 樊科社 孙昊 董运涛 朱磊 王虎年 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法,包括以下步骤：一、将硅酸铝纤维纸进行烧结,得到传压材料；二、将传压材料和多孔不锈钢载体置于两层石英玻璃之间进行压型处理,得到组合体；三、在组合体的多孔不锈钢载体上表面覆盖钯基合金薄膜,得到组装体；四、将组装体放置在真空热压烧结炉内进行真空扩散焊处理；五、在蠕变成形装置内校平,得到钯复合膜。本发明通过采用具有弹性变形能力的传压材料,有效减小了超薄的钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体之间的空隙,提高了真空扩散焊过程中压力的均匀程度,有效提高了钯合金膜和多孔不锈钢载体的结合率,使制备的钯复合膜的组织均匀性更好,致密度更高,适用于钯复合膜的批量生产。(The invention discloses a method for connecting a palladium-based alloy film and a porous stainless steel carrier, which comprises the following steps: firstly, sintering aluminum silicate fiber paper to obtain a pressure transmission material; secondly, placing the pressure transmission material and the porous stainless steel carrier between two layers of quartz glass for compression treatment to obtain a combined body; thirdly, covering a palladium-based alloy film on the upper surface of the porous stainless steel carrier of the assembly to obtain an assembly; fourthly, placing the assembly in a vacuum hot-pressing sintering furnace for vacuum diffusion welding treatment; and fifthly, leveling in a creep forming device to obtain the palladium composite membrane. According to the invention, by adopting the pressure transmission material with elastic deformation capacity, the gap between the ultrathin palladium-based alloy film and the porous stainless steel carrier is effectively reduced, the uniformity of pressure in the vacuum diffusion welding process is improved, the bonding rate of the palladium alloy film and the porous stainless steel carrier is effectively improved, the tissue uniformity of the prepared palladium composite film is better, the compactness is higher, and the method is suitable for batch production of the palladium composite film.)
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法。
背景技术
金属钯具有独特的透氢选择性，即钯表面吸附氢分子，并将其解离成质子和电子，质子进入钯的晶格并沿浓度梯度降低的方向扩散，穿过金属钯，在钯的另一侧，质子从金属中接纳电子还原为氢原子，脱附并重新缔合成氢分子。上述过程中，只有解离成质子状态的氢才能透过金属钯，因此金属钯被广泛用于裂变-聚变混合堆分离氚、核聚变研究废气中回收氚等氢同位素提取、分离和纯化领域。
影响金属钯透氢性的因素很多，为了提高透氢速率、提高钯在氢气中的热稳定性和抗毒能力，需要在钯中添加一定量的Ag、Cu、Y、Ni、Rh等合金元素，即形成钯基合金，又因钯的透氢速率与其厚度成反比，行业中实际应用的钯材厚度均不超过100μm，故称钯基合金薄膜。随着钯基合金薄膜厚度的降低，其机械稳定性和热稳定性变差，因此需要借助多孔结构的载体对其进行支撑，并将钯基合金薄膜和多孔载体的结合体称为钯复合膜。钯复合膜中，载体的材质可以是陶瓷、玻璃/石英、不锈钢等，但综合考虑钯基合金与载体之间的热膨胀系数差异，成形性能及加工成本等因素，多孔结构的不锈钢被认为是目前最有发展前途的载体。
目前，以多孔不锈钢为载体的钯复合膜制备方法很多，如气相沉积、电镀、化学镀、喷雾-热分解等，这些技术的共同点是，复合膜中的钯基合金是在多孔不锈钢表面制备出来的，其优点是钯基合金薄膜的厚度可以做得很小(一般不超过5μm)，但缺点是膜层组织不均匀，致密度较低；膜的自身强度较低，稳定性差，尤其是在500℃以上环境中使用时寿命十分有限；工艺不成熟，制备成本较高；上述方法也难以制备出大尺寸膜片，目前仍处于研究阶段。传统卷轧技术是将高温熔炼与机械轧制相结合生产金属箔材的方法，具有产品组织均匀致密，工艺成熟稳定，加工成本低廉，易于制备出大尺寸箔材等特点，目前生产出的纯钯膜厚度可以控制到1μm。将传统卷轧技术生产的钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体进行连接，从而制备出钯复合膜是未来获取大尺寸钯复合膜的关键技术。然而，从材料连接角度来讲，大尺寸薄膜和宏观块体材料之间的连接存在很多技术难点，如压力加载不均匀，甚至局部压力加载不上，从而影响复合膜的连接强度和结合率；连接过程中，钯基合金薄膜的化学成分被改变，从而影响复合膜后续的透氢性能；异质金属复合构件变形量控制等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法。该方法先对多孔不锈钢载体与传压材料进行压型处理，使传压材料填充到多孔不锈钢载体的孔隙中，提高多孔不锈钢载体连接面的平整程度，再将钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体通过真空扩散焊处理，使具有弹性变形能力的传压材料填充到超薄的钯基合金薄膜与刚性压头之间形成的空隙中，使钯基合金薄膜在真空扩散焊过程中受压的均匀程度得以提升，保证钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的有效焊接，然后进行真空蠕变成形处理，保证钯复合膜的平整度，本发明的连接方法操作简单，制备的钯复合膜均匀连续，平整度高，透氢性能好，适用于钯复合膜的批量化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备传压材料：选用硅酸铝纤维纸并进行烧结处理，得到传压材料；
步骤二、压型：将步骤一中得到的传压材料置于石英玻璃的上表面，然后将多孔不锈钢载体置于传压材料的上表面，再在传压材料的上表面覆盖一层石英玻璃，最后置于液压机上进行压型处理，得到组合体，所述压型处理的压强为0.02MPa～0.04MPa，保压时间为40min～60min；
步骤三、组装：将步骤二中得到的组合体的上层石英玻璃移除，然后在多孔不锈钢载体上表面覆盖钯基合金薄膜，再将上层石英玻璃覆盖在钯基合金薄膜的上表面，得到组装体，其中，所述多孔不锈钢载体的表面积大于钯基合金薄膜；
步骤四、连接：将步骤三中得到的组装体放置在真空热压烧结炉内进行真空扩散焊处理，具体工艺为：将真空热压烧结炉内真空度升至1.0×10-3Pa以上，然后将炉内温度升至780℃～820℃后，启动液压系统待组装体承受的压强为0.2MPa～0.5MPa时，保温保压90min～120min，使钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体连接起来，去除所述石英玻璃和传压材料，得到钯复合膜半成品；
步骤五、校平：将步骤四中得到的钯复合膜半成品置于蠕变成形装置内进行真空蠕变成形处理，得到钯复合膜。
本发明以硅酸铝纤维纸作为传压材料，利用硅酸铝纤维自身结构松散、变形能力好的特点，通过压型处理使得传压材料能填充到多孔不锈钢载体的孔隙中，使钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的连接面为平面，有利于提高钯复合膜的致密性，同时，硅酸铝纤维纸在高温高压环境中稳定，强度高，不会发生元素扩散，不会改变钯基合金薄膜的化学成分，保证了最终制备的钯复合膜的透氢性能，硅酸铝纤维纸为高柔韧性的一体结构，钯复合膜制备完成后，无需处理即可实现硅酸铝纤维纸与多孔不锈钢载体的完全分离，使多孔不锈钢载体的孔隙为氢透过钯复合膜提供自由通路，进而使钯复合膜具有较高的透氢量，最主要的是，钯基合金薄膜厚度非常小，在真空扩散焊处理过程中采用刚性固体夹紧施压时，不能保证钯基合金薄膜处处受力，即不能满足真空扩散焊处理所需的压力，本发明以硅酸铝纤维纸作为传压材料，通过弹性变形有效地填充到不接触部分的空隙，提高了超薄的钯基合金薄膜真空扩散焊过程中各部位压力的均匀程度，进而保证了钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的有效焊接；本发明通过对硅酸铝纤维纸进行烧结处理，去除硅酸铝纤维纸成分中的有机物，避免对钯基合金薄膜造成污染和对多孔不锈钢载体的孔隙造成堵塞，提高钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的连接稳定性，也进一步保证钯复合膜的透氢能力，同时，烧结后的硅酸铝纤维纸塑性变形能力提高，有利于多孔不锈钢载体孔隙的充分填充，进而有利于提高钯复合膜的致密性；本发明通过采用柔韧的传压材料和硬质的石英玻璃对多孔不锈钢载体进行压型处理，并将压强控制为0.02MPa～0.04MPa，保压时间控制为40min～60min，使得硅酸铝纤维纸经过上下两层硬质石英玻璃的挤压充分填充到多孔不锈钢载体的孔隙内，将多孔不锈钢载体与钯基合金薄膜的连接接触面处理为均匀平面，有利于多孔不锈钢载体与钯基合金薄膜充分接触，进而有利于提高制备的钯复合膜的组织均匀性和致密度；通过对钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体进行真空扩散焊处理，使钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体焊接表面的微小不平处产生微观塑性变形，促使焊接的结合面达到原子间距离，进行原子互相扩散来实现钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的连接，将真空度控制在1.0×10- 3Pa以上，温度控制在780℃～820℃，压力控制在0.2MPa～0.5MPa，使钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的结合面达到原子间距离，有利于原子互相扩散实现焊接，同时，将温度控制在780℃～820℃，能提高结合界面活化状态的原子数量，也能避免金属再结晶或金属间化合物的生成，使得扩散焊连接面紧密接触，界面组织更加均匀，连接面的强度更大，进而使得制备的钯复合膜组织均匀，致密性好，透氢性能稳定；由于钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体在真空扩散焊处理后的收缩率不同，制备的钯复合膜半成品结构存在弯曲变形，通过对钯复合膜半成品进行真空蠕变成形处理，使得钯复合膜半成品发生缓慢的塑性变形，有效保证制备的钯复合膜的平整度；本发明通过采用真空扩散焊处理的方式将钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体直接连接起来，与通过气相沉积、电镀、化学镀和喷雾-热分解等方式将钯基合金在多孔不锈钢载体表面制备出来的方式相比，本发明的连接方法操作简单，钯基合金薄膜的厚度和尺寸易控，制备出的钯复合膜的组织均匀性更好，采用真空扩散焊连接致密度更高，更适合各种尺寸，特别是大尺寸的钯复合膜的批量生产。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤一中所述烧结处理的具体工艺过程为：将硅酸铝纤维纸夹在石英玻璃之间，置于电炉中进行烧结，烧结温度为540℃～580℃，保温时间为40min～60min，然后随炉冷却至温度不高于150℃出炉，所述石英玻璃表面经过预先打磨和抛光处理。通过采用以上工艺参数，使硅酸铝纤维纸中的有机物充分被充分去除，将硅酸铝纤维纸夹在石英玻璃之间，有利于提高硅酸铝纤维纸各部位的平整程度，便于后续压型处理操作；通过对石英玻璃进行打磨处理，消除石英玻璃表面的明显划痕，进过抛光处理，使石英玻璃表面呈镜面效果，光滑平整，保证烧结后的硅酸铝纤维纸各部位的平整程度，以烧结后的硅酸铝纤维纸作为传压材料有利于后续更加均匀地填充多孔不锈钢载体的孔隙。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤一中所述硅酸铝纤维纸的化学组分包括Al2O3、SiO2、ZrO2及粘结剂。本发明采用的硅酸铝纤维纸主要由Al2O3、SiO2、ZrO2及少量粘结剂组成，有机物含量低，化学成分稳定，强度高，柔韧性高，且热稳定高，不会对制备的钯复合膜的化学成分造成改变，且作为传压材料在钯复合膜连接成型后易与多孔不锈钢载体的孔隙分离，保证钯复合膜的透氢量。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤一中所述钯基合金薄膜为钯银合金薄膜、钯钇合金薄膜或钯铜合金薄膜。本发明采用透氢速率高和热稳定性高的钯银合金薄膜、钯钇合金薄膜和钯铜合金薄膜，并与多孔不锈钢载体连接起来，提高了钯银合金薄膜、钯钇合金薄膜和钯铜合金薄膜的强度，使制备的钯复合膜同时具有强度高，透氢速率高和热稳定性高的特点，扩大了本发明制备的钯复合膜的应用范围。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤二中所述石英玻璃预先经过打磨和抛光处理，所述多孔不锈钢载体预先经过酒精或丙酮清洗。本发明通过对石英玻璃进行打磨和抛光处理，使石英玻璃表面光滑平整，进而使夹在两个石英玻璃之间的传压材料和多孔不锈钢载体各部位受力均匀，保证传压材料均匀填充在多孔不锈钢载体的孔隙中，有利于提高多孔不锈钢载体与石英玻璃接触面的平整程度，进而有利于提高后续钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的结合程度；通过对多孔不锈钢载体进行清洗，消除多孔不锈钢载体表面的污染物对后续与钯基合金薄膜的连接造成的阻碍，进一步保证钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的结合程度，降低连接难度。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤三中所述钯基合金薄膜预先经过酒精或丙酮清洗。本发明通过预先对钯基合金薄膜表面进行表面清洗，去除表面附着的外来污染物，避免钯基污染物影响原子扩散，提高真空扩散焊的焊接表面质量，保证制备的钯复合膜的均匀程度和致密度，采用酒精或丙酮对钯基合金薄膜进行清洗，一方面酒精和丙酮的溶解性强，去除污染物的能力强，另一方面，乙醇和丙酮易挥发，不易残留在钯基合金薄膜表面造成二次污染。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，在步骤三中所述组装体的上层按顺序依次重复叠放传压材料、多孔不锈钢载体、钯基合金薄膜及石英玻璃，得到叠放组装体，所述叠放组合体的高度小于真空热压烧结炉内有效加热区的高度，且所述传压材料和多孔不锈钢载体经过压型处理，将所述叠放组装体依次进行真空扩散焊处理和真空蠕变成形处理，得到钯复合膜。通过采用叠放的方式，即将多层成对的压型处理后的多孔不锈钢载体与钯基合金薄膜用石英玻璃隔开，置于真空热压烧结炉内，同时进行真空扩散焊处理，充分利用了真空热压烧结炉内的空间，节约了能源，提高了工作效率。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，步骤五中所述真空蠕变成形处理的具体工艺为：将钯复合膜半成品的钯基合金面朝上置于蠕变成形装置上，然后在钯复合膜半成品的上表面覆盖一层与多孔不锈钢载体材质相同的不锈钢箔，并对钯复合膜半成品和不锈钢箔的四周边沿进行密封固定，在装置内真空度高于1.0×10-3Pa的条件下，加热至680℃～720℃并保温15min～20min，待装置内温度低于100℃时取出钯复合膜。采用上述工艺参数，使钯复合膜半成品的内应力得到充分释放，保证校平后的钯复合膜放置一段时间后也不会产生回弹翘曲，有效提高了钯复合膜的平整程度；在钯复合膜半成品上层覆盖的不锈钢箔，具有一定的粗糙度，不会发生粘连，热处理后容易分离，且采用与多孔不锈钢载体相同材质的不锈钢箔，保证变形能力一致。
上述的一种钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体的连接方法，其特征在于，所述不锈钢箔的材质为304不锈钢或316L不锈钢，所述不锈钢箔的厚度为0.1mm～0.2mm。采用的304不锈钢和316L不锈钢中含有钼元素，具有耐高温的特点，在真空蠕变成形装置的高温环境中化学成分稳定，且304不锈钢和316L不锈钢的强度较大，覆盖在钯复合膜半成品上有利于变形校平，保证最终制备的钯复合膜的平整度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用真空扩散焊处理的方式将钯基合金薄膜和多孔不锈钢载体直接连接起来，与通过气相沉积、电镀、化学镀和喷雾-热分解等方式将钯基合金在多孔不锈钢载体表面制备出来的方式相比，本发明的连接方法操作简单，钯基合金薄膜的厚度和尺寸易控，制备出的钯复合膜的组织均匀性更好，采用真空扩散焊连接致密度更高，更适合各种尺寸，特别是大尺寸的钯复合膜的批量生产。
2、本发明以结构松散、变形能力好的硅酸铝纤维纸作为传压材料，在真空扩散焊处理过程中，真空扩散焊装置的刚性压头施加的压力使传压材料发生弹性变形，有效地填充到超薄的钯基合金薄膜与刚性压头之间形成的空隙中，使钯基合金薄膜在真空扩散焊过程中受压的均匀程度得以提高，进而保证了钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体的有效焊接。
3、本发明通过采用柔韧的传压材料和硬质的石英玻璃对多孔不锈钢载体进行压型处理，使得传压材料经过上下两层硬质石英玻璃的挤压充分填充到多孔不锈钢载体的孔隙内，将多孔不锈钢载体与钯基合金薄膜的连接接触面处理为均匀平面，提高了制备的钯复合膜的组织均匀性和致密度。
4、本发明通过采用真空蠕变成形处理的方法，消除了因钯基合金薄膜与多孔不锈钢载体在真空扩散焊处理后的收缩率不同导致的弯曲变形现象，使钯复合膜半成品的内应力得到充分释放，有效保证制备的钯复合膜的平整度。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明的传压材料与多孔不锈钢载体压型处理前的结构示意图。
图2是本发明得到的组合体的结构示意图。
图3是本发明得到的组装体的结构示意图。
图4是本发明得到的叠放组装体的结构示意图。
图5是本发明实施例3制备的钯复合膜的结构示意图。
图6是图5的钯复合膜的剖面结构图。
附图标记说明:
1—石英玻璃； 2—多孔不锈钢载体； 3—传压材料；
4—钯基合金薄膜。
具体实施方式
如图1所示，本发明的传压材料3与多孔不锈钢载体2压型处理前的结构为：多孔不锈钢载体2置于传压材料3上方，多孔不锈钢载体2和传压材料3整体置于上下两块石英玻璃1之间，且传压材料3的尺寸稍大于多孔不锈钢载体2，保证多孔不锈钢载体2的孔隙均能被传压材料3填充。
如图2所示，本发明得到的组合体的结构为：传压材料3填充到多孔不锈钢载体2的孔隙中，使得多孔不锈钢载体2的上表面为平面。
如图3所示，本发明得到的组装体的结构为：在经过压型处理后的多孔不锈钢载体2的上表面覆盖一层钯基合金薄膜4，在钯基合金薄膜4的上方再盖上石英玻璃1，将该结构置入真空热压烧结炉内进行真空扩散焊处理。
如图4所示，本发明的叠放组装体的结构为：在组装体的上方继续叠加经过压型处理的多孔不锈钢载体2，并在多孔不锈钢载体2上方覆盖钯基合金薄膜4，依次叠放，在每组多孔不锈钢载体2和钯基合金薄膜4之间放置一层石英玻璃1，叠放完成后在最上层的钯基合金薄膜4上覆盖一层石英玻璃1，根据真空热压烧结炉的有效加热区域高度和叠放后的稳定程度调整叠放的层数，充分利用真空热压烧结炉内的有效空间，提高连接工作效率，实际使用时，还可在叠放组装体的四周设置固定部件，确保叠放组装体在真空扩散焊处理过程中的稳定性。
实施例1
本实施例的钯复合膜由Pd77Ag23薄膜和316L多孔不锈钢载体连接而成，其中，Pd77Ag23薄膜的厚度为20μm，316L多孔不锈钢载体的厚度为0.1mm。
本实施例的Pd77Ag23薄膜和316L多孔不锈钢载体的连接方法包括以下步骤：
步骤一、准备传压材料：选用厚度为2mm的TSX-1260型硅酸铝纤维纸，将该硅酸铝纤维纸夹在表面经过打磨和抛光处理的石英玻璃之间，置于电炉中进行烧结，将电炉内温度升至540℃后保温40min，然后随炉冷却至150℃出炉，得到传压材料；
步骤二、压型：将步骤一中得到的传压材料置于经过打磨和抛光处理的石英玻璃的上表面，然后将316L多孔不锈钢载体置于传压材料的上表面，再在传压材料的上表面覆盖一层石英玻璃，最后置于液压机上进行压型处理，得到组合体，所述压型处理的压强为0.02MPa，保压时间为60min；
步骤三、组装：用酒精或丙酮擦除Pd77Ag23薄膜表面附着的污染物，将步骤二中得到的组合体的上层石英玻璃移除，然后在316L多孔不锈钢载体上表面覆盖Pd77Ag23薄膜，再将上层石英玻璃覆盖在Pd77Ag23薄膜的上表面，得到组装体；
步骤四、连接：将步骤三中得到的组装体放置在真空热压烧结炉中，抽真空至炉内气压为1.0×10-3Pa时，启动加热系统，待炉温升至780℃后启动液压系统，调整系统待组装体承受的压强为0.2MPa，在此温度和压力下保持120min，然后随炉降温至炉温100℃出炉，去除石英玻璃和硅酸铝纤维纸，得到钯复合膜半成品；
步骤五、校平：将步骤四中得到的钯复合膜半成品的钯合金面朝上置于蠕变成形装置上，并在上表面覆盖一层厚度为0.1mm的316L不锈钢箔，对周边进行固定、密封，然后开启真空系统，抽真空至炉内气压为1.0×10-3Pa时，启动加热系统，并在680℃下保温20min，使钯复合膜完全贴膜，关闭加热系统，待温度降至100℃时取出钯复合膜，获得最终成品。
实施例2
本实施例的钯复合膜由Pd90Y10薄膜和304多孔不锈钢载体连接而成，Pd90Y10薄膜的厚度为15μm，304多孔不锈钢载体的厚度为0.15mm。
本实施例的Pd90Y10薄膜和304多孔不锈钢载体的连接方法包括以下步骤：
步骤一、准备传压材料：选用厚度为2mm的TSX-1400型硅酸铝纤维纸，将该硅酸铝纤维纸夹在表面经过打磨和抛光处理的石英玻璃之间，置于电炉中进行烧结，将电炉内温度升至580℃后保温60min，然后随炉冷却至120℃出炉，得到传压材料；
步骤二、压型：将步骤一中得到的传压材料置于经过打磨和抛光处理的石英玻璃的上表面，然后将304多孔不锈钢载体置于传压材料的上表面，再在传压材料的上表面覆盖一层石英玻璃，最后置于液压机上进行压型处理，得到组合体，所述压型处理的压强为0.04MPa，保压时间为40min；
步骤三、组装：用酒精或丙酮擦除Pd90Y10薄膜表面附着的污染物，将步骤二中得到的组合体的上层石英玻璃移除，然后在304多孔不锈钢载体上表面覆盖Pd90Y10薄膜，将上层石英玻璃覆盖在Pd90Y10薄膜的上表面，得到组装体，再在该组装体的上方继续叠放经过压型处理的304多孔不锈钢载体，并在304多孔不锈钢载体上表面覆盖Pd90Y10薄膜，最后再将石英玻璃覆盖在最上层的Pd90Y10薄膜的上表面，得到叠放组装体；
步骤四、连接：将步骤三中得到的叠放组装体放置在真空热压烧结炉中，抽真空至炉内气压为9.0×10-4Pa时，启动加热系统，待炉温升至820℃后启动液压系统，调整系统待组装体承受的压强为0.5MPa，在此温度和压力下保持90min，然后随炉降温至炉温30℃出炉，去除石英玻璃和硅酸铝纤维纸，得到两张钯复合膜半成品；
步骤五、校平：将步骤四中得到的钯复合膜半成品的钯合金面朝上置于蠕变成形装置上，并在上表面覆盖一层厚度为0.15mm的304不锈钢箔，对周边进行固定、密封，然后开启真空系统，抽真空至炉内气压为8.0×10-4Pa时，启动加热系统，并在720℃下保温15min，使钯复合膜完全贴膜，关闭加热系统，待温度降至50℃时取出钯复合膜，获得最终成品。
实施例3
本实施例的钯复合膜由Pd60Cu40薄膜和316L多孔不锈钢载体连接而成，Pd60Cu40薄膜的厚度为10μm，304多孔不锈钢载体的厚度为0.2mm。
本实施例的Pd60Cu40薄膜和316L多孔不锈钢载体的连接方法包括以下步骤：
步骤一、准备传压材料：选用厚度为2mm的TSX-1400型硅酸铝纤维纸，将该硅酸铝纤维纸夹在表面经过打磨和抛光处理的石英玻璃之间，置于电炉中进行烧结，将电炉内温度升至560℃后保温50min，然后随炉冷却至30℃出炉，得到传压材料；
步骤二、压型：将步骤一中得到的传压材料置于经过打磨和抛光处理的石英玻璃的上表面，然后将316L多孔不锈钢载体置于传压材料的上表面，再在传压材料的上表面覆盖一层石英玻璃，最后置于液压机上进行压型处理，得到组合体，所述压型处理的压强为0.03MPa，保压时间为50min；
步骤三、组装：用酒精或丙酮擦除Pd60Cu40薄膜表面附着的污染物，将步骤二中得到的组合体的上层石英玻璃移除，然后在316L多孔不锈钢载体上表面覆盖Pd60Cu40薄膜，再将上层石英玻璃覆盖在Pd60Cu40薄膜的上表面，得到组装体；
步骤四、连接：将步骤三中得到的组装体放置在真空热压烧结炉中，抽真空至炉内气压为4.0×10-4Pa时，启动加热系统，待炉温升至800℃后启动液压系统，调整系统待组装体承受的压强为0.3MPa，在此温度和压力下保持110min，然后随炉降温至炉温40℃出炉，去除石英玻璃和硅酸铝纤维纸，得到钯复合膜半成品；
步骤五、校平：将步骤四中得到的钯复合膜半成品的钯合金面朝上置于蠕变成形装置上，并在上表面覆盖一层厚度为0.2mm的316L不锈钢箔，对周边进行固定、密封，然后开启真空系统，抽真空至炉内气压为5.0×10-4Pa时，启动加热系统，并在700℃下保温18min，使钯复合膜完全贴膜，关闭加热系统，待温度降至40℃时取出钯复合膜，获得最终成品。
如图5所示，为本实施例制备的钯复合膜的结构示意图，图6所示为本实施例制备的钯复合膜的剖面结构图，需要说明的是，为清楚的展示钯复合膜的两层结构，图5所示为多孔不锈钢载体上复合了一半面积的钯基合金薄膜的结构，从图6可以看出，钯合金层和多孔不锈钢载体层连接面紧密无空隙，钯复合膜平整连续，无明显缺陷。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
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