阅读说明：本技术 一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法 (Preparation method of powdery polycarboxylate superplasticizer ) 是由 潘如意 李斌 兰莉 于 2019-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法,所述粉末状聚羧酸减水剂的制备步骤为：1)合成含固量在50%-80%的聚羧酸减水剂母液；2)向聚羧酸减水剂母液中添加质量分数为1-5%的隔离剂,并搅拌均匀；3)将聚羧酸减水剂母液冷却至-10℃~-30℃,在真空状态下使母液中的水分升华排走；4)将经过冷冻干燥的聚羧酸减水剂块状固体用气流粉碎机粉碎；5)将粉碎后的减水剂成品进行过筛得到粉末状聚羧酸减水剂；采用冷冻干燥工艺制得的粉末聚羧酸减水剂减水率、保坍性能等性能不会发生变化,避免了传统喷雾干燥高温环境对减水剂性能的不利影响,贮存稳定性好,不易结块。(The invention relates to a preparation method of a powdery polycarboxylate superplasticizer, which comprises the steps of 1) synthesizing polycarboxylate superplasticizer mother liquor with solid content of 50-80%, 2) adding a separant with the mass fraction of 1-5% into the polycarboxylate superplasticizer mother liquor and uniformly stirring, 3) cooling the polycarboxylate superplasticizer mother liquor to-10 ℃ of ~ -30 ℃, sublimating and discharging water in the mother liquor under a vacuum state, 4) crushing block-shaped polycarboxylate superplasticizer solids subjected to freeze drying by using an airflow crusher, 5) sieving a crushed finished product of the polycarboxylate superplasticizer to obtain the powdery polycarboxylate superplasticizer, wherein the performances such as water reducing rate, slump retention performance and the like of the powdery polycarboxylate superplasticizer prepared by adopting a freeze drying process cannot be changed, the adverse influence of a traditional spray drying high-temperature environment on the performance of the polycarboxylate superplasticizer is avoided, and the powdery polycarboxylate superplasticizer is good in storage stability and difficult to agglomerate.)

一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

作为第三代具有梳型分子结构的减水剂，聚羧酸减水剂较第一代木质素磺酸盐和第二代萘系减水剂在减水率、保坍性能、分子结构可调节性以及绿色环保等诸多方面具有突出的性能优势，近十年已逐步被市场接受，应用日益广泛，并逐步取代前两代减水剂。

减水剂应用最为广泛的领域是混凝土和干混砂浆。液剂聚羧酸减水剂经水溶液聚合并复配后即可直接用于混凝土配制，然而干粉砂浆如灌浆料、压浆料、自流平砂浆的施工方式却不利于采用液剂减水剂的使用。此外，基于环保方面日益严格的要求，粉剂聚羧酸减水剂产品的市场优势也是逐渐显现。因此需要通过合适的加工工艺将液剂聚羧酸减水剂转变为粉剂产品。

传统的粉末状聚羧酸减水剂的制造工艺多是采用离心喷雾干燥的方式，通过离心雾化器形成雾滴，喷射进入干燥室，与热空气气流混合，经干燥、沉降获得粉末状的减水剂产品。但是传统喷粉工艺的缺点在于喷粉过程中减水剂易受高温影响而发生二次聚合，分子量继续增大，导致减水性能发生改变，易结块，存贮稳定性受到不利影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，旨在解决传统喷雾干燥工艺中存在的二次聚合影响粉末状减水剂性能和存贮稳定性的问题。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种粉末状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的粉末状聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：

1）合成含固量在50%-80%的聚羧酸减水剂母液；

2）向聚羧酸减水剂母液中添加质量分数为1-5%的隔离剂，并搅拌均匀；

3）将聚羧酸减水剂母液冷却至-10℃~ -30℃，在真空状态下使母液中的水分升华排走；

4）将经过冷冻干燥的聚羧酸减水剂块状固体用气流粉碎机粉碎；

5）将粉碎后的减水剂成品进行过筛得到粉末状聚羧酸减水剂。

进一步地，所述隔离剂选用膨润土、高岭土、碳酸钙、气相二氧化硅中的任意一种或多种的混合。

进一步地，所述粉末状聚羧酸减水剂含水率在3%以下。

进一步地，所述粉末状聚羧酸减水剂的粒径小于0.20mm。

通过本发明提供的制备方法制得的粉末状聚羧酸减水剂减水率、保坍性能等性能不会发生变化，冷冻干燥工艺避免了传统喷雾干燥高温环境对减水剂性能的不利影响。同时采用冷冻干燥工艺制得的粉末减水剂贮存稳定性好，不易结块。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本领域技术人员对本发明的各种等价变换形式的修改均视为落在本申请所附权利要求限定的范围。

对比例1

选用减水型聚羧酸减水剂液剂作为对比例1的样品A。

实施例1

称取1kg含固量55%的减水型聚羧酸减水剂，添加10g气相二氧化硅并搅拌均匀，将混合液冷却至-20℃，抽真空干燥至恒重。将经过冷冻干燥的减水剂块体用气流粉碎机进行粉碎，70目过筛，得到粉末状聚羧酸减水剂样品1。

实施例2

称取1kg含固量55%的减水型聚羧酸减水剂，添加50g高岭土并搅拌均匀，将混合液冷却至-20℃，抽真空干燥至恒重。将经过冷冻干燥的减水剂块体用气流粉碎机进行粉碎，70目过筛，得到粉末状聚羧酸减水剂样品2。

对比例2

选用保坍型聚羧酸减水剂液剂作为对比例2的样品B。

实施例3

称取1kg含固量55%的保坍型聚羧酸减水剂，添加10g气相二氧化硅并搅拌均匀，将混合液冷却至-20℃，抽真空干燥至恒重。将经过冷冻干燥的减水剂块体用气流粉碎机进行粉碎，70目过筛，得到粉末状聚羧酸减水剂样品3。

实施例4

称取1kg含固量55%的保坍型聚羧酸减水剂，添加50g高岭土并搅拌均匀，将混合液冷却至-20℃，抽真空干燥至恒重。将经过冷冻干燥的减水剂块体用气流粉碎机进行粉碎，70目过筛，得到粉末状聚羧酸减水剂样品4。

分别对上述对比例及实施例的样品在相同的折固掺量的前提下，进行保坍性能和减水率性能的测试，得到各粉末状聚羧酸减水剂样品的性能如下表表1所示。

从表1数据可以看出，经冷冻干燥制得的粉体减水剂样品在相同折固掺量下，减水率和和保坍性能几乎没有损失。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。