阅读说明：本技术 一种3d打印织构化自润滑陶瓷材料的方法 (Method for 3D printing of textured self-lubricating ceramic material ) 是由 梅辉 赵钰 孔紫嫣 成来飞 张立同 于 2019-11-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种3D打印织构化自润滑陶瓷材料的方法,使用绘图软件绘制不同表面织构的三维模型图,然后采用3D打印技术打印出具有表面织构的陶瓷前驱体,根据自润滑陶瓷材料的特点采用高温烧结后,再在表面搭载润滑剂实现结构和润滑的协同作用。通过3D打印技术精确控制表面织构的形貌等几何参数,便于实现结构与润滑剂的协同效应。本发明结构设计灵活,表面结构与材料制备可一次成型,工艺过程操作简单,可重复性高,耗时短、成本低,适用于Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>、ZrO<Sub>2</Sub>、SiO<Sub>2</Sub>等陶瓷材料的打印。3D打印织构化自润滑陶瓷材料应用于航空航天高温滑动密封系统。(The invention relates to a method for 3D printing of a textured self-lubricating ceramic material, which comprises the steps of drawing three-dimensional model diagrams with different surface textures by using drawing software, then printing a ceramic precursor with the surface textures by adopting a 3D printing technology, carrying a lubricant on the surface after high-temperature sintering according to the characteristics of the self-lubricating ceramic material to realize the synergistic effect of structure and lubrication. By passingThe 3D printing technology accurately controls geometric parameters such as the appearance of the surface texture and the like, and is convenient for realizing the synergistic effect of the structure and the lubricant. The invention has flexible structure design, one-step molding of surface structure and material preparation, simple operation of technological process, high repeatability, short time consumption and low cost, and is suitable for Al 2 O 3 、ZrO 2 、SiO 2 And the like. The 3D printing textured self-lubricating ceramic material is applied to aerospace high-temperature sliding sealing systems.)

一种3D打印织构化自润滑陶瓷材料的方法

技术领域

本发明属于自润滑陶瓷材料打印，涉及一种3D打印织构化自润滑陶瓷材料的方法。

背景技术

陶瓷材料作为极具发展前景的一类自润滑材料具有高强度、高硬度、低密度及优良的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温的特性，是适用于航空航天领域实现超高温滑动密封的最佳候选材料。但陶瓷材料最突出的问题是在高温下摩擦系数和磨损率都很高，因此需要采取有效的减摩抗磨方法来改善其高温摩擦学性能。目前，经许多学者的理论研究和工程实践表明：摩擦表面并非越光滑越好，表面过于光滑无法有效承载润滑剂，且两表面之间形成的润滑膜质量较差，不利于润滑；而具有一定表面粗糙度和微观几何形貌的摩擦副表面不但可以良好的存储润滑剂，还能降低摩擦副之间的接触面积，从而达到润滑的目的。

表面织构技术就是在摩擦副表面加工出具有一定形状、尺寸和排列的表面微形状，成为改善润滑性能的有效手段。主要加工方法有激光表面织构(LST)、表面激光喷丸(LPT)、光刻(LIGA)、反应离子刻蚀(RIE)、压刻技术、电火花加工、电加工等。激光表面织构以其相对高精度、通用性、灵活性及无污染的优点被广泛使用，但存在高能激光束照射材料表面使其瞬间熔化、气化而在工件表面产生热影响区导致材料的微观结构和力学特性发生改变的问题，织构附近易出现凸起和毛刺等，需要“二次加工”，耗能大的同时降低了制备效率，并且只能加工简单的几何图案，对于复杂及仿生图案的加工控制存在较大难度；表面激光喷丸处理对环境污染较大、控制困难且精度不高；光刻技术加工成本高；反应离子刻蚀技术需要借助辅助装置或特殊环境；压刻技术工艺复杂且成本高；电火花加工技术消耗大、成本高。如中国专利CN 201711395150.7公开了一种激光微织构表面真空等离子自润滑涂层的制备方法，该方法是在金属表面采用激光扫描加工圆形凹坑微织构，再在表面喷涂NiAlMo结合层来降低金属表面的摩擦系数和磨损量；中国专利CN 201710091779.6公开了一种微织构自润滑陶瓷导轨的制备方法，采用飞秒激光加工技术在陶瓷表面加工微孔，然后填充固体润滑剂。就现有的表面织构加工技术而言，存在可设计加工的表面织构单一，仅限于简单的几何图案，加工精度低，容易出现凸起和毛刺，耗能大、成本高，加工效率低等缺点。

3D打印技术作为增材制造的一种，是以点、线或面作为基本单元进行逐层堆积制造，可以实现传统方法无法或很难达到的复杂结构的快速成型，具有操作简便，生产成本低、周期短，结构设计灵活等优势。因此，将3D打印微织构技术与陶瓷材料相结合，实现材料制备与织构一体化，从而达到超高温润滑的目的。中国专利CN201710927442.4公开了一种用于摩擦副表面微织构的3D打印制作方法，但该方法是将设计的三维模型导入机器手控制装置，对摩擦副表面进行激光烧结处理，采用的是选区激光烧结技术。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，针对现有工艺的技术缺陷，本发明提出一种3D打印织构化自润滑陶瓷材料的方法，利用目前的高精度3D打印光固化技术制备织构化自润滑陶瓷材料。目的是通过3D打印技术精确控制表面织构的形貌等几何参数，便于实现结构与润滑剂的协同效应。本发明的思想在于使用绘图软件绘制不同表面织构的三维模型图，然后采用3D打印技术打印出具有表面织构的陶瓷前驱体，经过高温烧结后，再在表面搭载润滑剂实现结构和润滑的协同作用。

技术方案

一种步骤1、设计、绘制表面织构：设计几何参数不同的表面织构，采用SolidWorks绘图软件绘制三维模型，另存为STL格式文件；

步骤2、计算机切片处理：将步骤1形成的STL格式文件于切片软件中打开，调整三维模型在平台上的位置和缩放尺寸，设置打印材料的层厚为55μm，底板层数为5层，得到切片完成的文件；

步骤3、3D打印：将切片完成的文件拷至3D打印机，使用陶瓷浆料，打印具有不同表面织构的陶瓷预制体；

步骤4、高温烧结：将得到的陶瓷预制体置于箱式炉中进行烧结，升至300℃、600℃和900℃时各保温2h，升至1500℃时保温3h，然后进行降温，至室温为止；

步骤5、搭载润滑剂：将高温烧结的具有不同表面织构的陶瓷预制体通过水热搭载固体润滑剂WS₂，水热反应从室温升至200℃，升温速率3℃/min，然后保温24小时。

有益效果

本发明提出的一种3D打印织构化自润滑陶瓷材料的方法，使用绘图软件绘制不同表面织构的三维模型图，然后采用3D打印技术打印出具有表面织构的陶瓷前驱体，根据自润滑陶瓷材料的特点采用高温烧结后，再在表面搭载润滑剂实现结构和润滑的协同作用。通过3D打印技术精确控制表面织构的形貌等几何参数，便于实现结构与润滑剂的协同效应。本发明结构设计灵活，表面结构与材料制备可一次成型，工艺过程操作简单，可重复性高，耗时短、成本低，适用于Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂等陶瓷材料的打印。3D打印织构化自润滑陶瓷材料应用于航空航天高温滑动密封系统。

本发明的有益效果有以下几点：

1、可以灵活设计表面织构，精确控制表面织构的形状、纹理尺寸、面积密度和深径比等几何参数，从而选取具有最佳润滑效果的织构。

2、采用3D打印技术可以实现陶瓷材料及织构的一体化和快速成型，工艺过程操作简单，可重复性高，耗时短、成本低，可以提高制备效率。

3、该方法适用于Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂等陶瓷材料的打印，适用范围广。对所制备的3D打印织构化自润滑陶瓷材料进行摩擦磨损性能测试，结果显示，不具备3D打印表面织构的Al₂O₃陶瓷材料摩擦系数为1.006，具有表面织构的Al₂O₃陶瓷材料摩擦系数最低可降至0.441，下降了56.16％。

附图说明

图1：本发明的3D打印织构设计图

(a)半球直径为2.5mm的圆形花瓣状密集排列表面织构；(b)半球直径为2.5mm的圆形花瓣状六边形排列表面织构；(c)半球直径为5mm的圆形花瓣状密集排列表面织构；(d)半球直径为5mm的圆形花瓣状六边形排列表面织构；

图2：本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的3D打印不同表面织构Al₂O₃陶瓷材料图。

图3：搭载固体润滑剂WS₂的SEM图。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1.

如图2(a)所示是本发明的3D打印圆形花瓣状密集排列表面织构的Al₂O₃陶瓷材料。该材料的摩擦系数为0.650，比不具备表面织构的材料摩擦系数降低了35.39％。

步骤一：设计绘制圆形花瓣状密集排列表面织构，另存为STL格式文件。试样尺寸为φ24mm×6mm，表面织构中半球直径为2.5mm，半球中间凹坑直径为1.25mm，深度为0.6mm，呈密集排列分布。

步骤二：将该文件在切片软件中打开，调整试样位置于打印平台正中间，设置打印材料层厚为55μm，底板层数为5层，材料选择为Al₂O₃，切片完成后保存于U盘。

步骤三：将U盘中的文件拷至3D打印机，打印具有表面织构的预制体。

步骤四：将陶瓷预制体置于箱式炉中进行烧结，升至300℃、600℃和900℃时各保温2h，升至1500℃时保温3h，然后进行降温，至室温为止。

步骤五：通过水热的方式搭载固体润滑剂WS₂，水热反应从室温升至200℃，升温速率3℃/min，然后保温24小时。

实施例2.

如图2(b)所示是本发明的3D打印圆形花瓣状密集排列表面织构的Al₂O₃陶瓷材料。该材料的摩擦系数为0.411，比不具备表面织构的材料摩擦系数降低了59.15％。

步骤一：设计绘制圆形花瓣状六边形排列表面织构，另存为STL格式文件。试样尺寸为φ24mm×6mm，表面织构中半球直径为2.5mm，半球中间凹坑直径为1.25mm，深度为0.6mm，呈六边形排列分布。

步骤二：将该文件在切片软件中打开，调整试样位置于打印平台正中间，设置打印材料层厚为55μm，底板层数为5层，材料选择为Al₂O₃，切片完成后保存于U盘。

步骤三：将U盘中的文件拷至3D打印机，打印具有表面织构的预制体。

步骤四：将陶瓷预制体置于箱式炉中进行烧结，升至300℃、600℃和900℃时各保温2h，升至1500℃时保温3h，然后进行降温，至室温为止。

步骤五：通过水热的方式搭载固体润滑剂WS₂，水热反应从室温升至200℃，升温速率3℃/min，然后保温24小时。

实施例3.

如图2(c)所示是本发明的3D打印圆形花瓣状密集排列表面织构的Al₂O₃陶瓷材料。该材料的摩擦系数为0.651，比不具备表面织构的材料摩擦系数降低了35.29％。

步骤一：设计绘制圆形花瓣状密集排列表面织构，另存为STL格式文件。试样尺寸为φ24mm×6mm，表面织构中半球直径为5mm，半球中间凹坑直径为2.5mm，深度为0.6mm，呈密集排列分布。

步骤二：将该文件在切片软件中打开，调整试样位置于打印平台正中间，设置打印材料层厚为55μm，底板层数为5层，材料选择为Al₂O₃，切片完成后保存于U盘。

步骤三：将U盘中的文件拷至3D打印机，打印具有表面织构的预制体。

步骤四：将陶瓷预制体置于箱式炉中进行烧结，升至300℃、600℃和900℃时各保温2h，升至1500℃时保温3h，然后进行降温，至室温为止。

步骤五：通过水热的方式搭载固体润滑剂WS₂，水热反应从室温升至200℃，升温速率3℃/min，然后保温24小时。

实施例4.

如图2(c)所示是本发明的3D打印圆形花瓣状密集排列表面织构的Al₂O₃陶瓷材料。该材料的摩擦系数为0.472，比不具备表面织构的材料摩擦系数降低了53.08％。

步骤一：设计绘制圆形花瓣状六边形排列表面织构，另存为STL格式文件。试样尺寸为φ24mm×6mm，表面织构中半球直径为5mm，半球中间凹坑直径为2.5mm，深度为0.6mm，呈六边形排列分布。

步骤二：将该文件在切片软件中打开，调整试样位置于打印平台正中间，设置打印材料层厚为55μm，底板层数为5层，材料选择为Al₂O₃，切片完成后保存于U盘。

步骤三：将U盘中的文件拷至3D打印机，打印具有表面织构的预制体。

步骤四：将陶瓷预制体置于箱式炉中进行烧结，升至300℃、600℃和900℃时各保温2h，升至1500℃时保温3h，然后进行降温，至室温为止。

步骤五：通过水热的方式搭载固体润滑剂WS₂，水热反应从室温升至200℃，升温速率3℃/min，然后保温24小时。