阅读说明：本技术 一种靶材的清洗方法 (Target cleaning method ) 是由 姚力军 潘杰 边逸军 王学泽 杨恕鉴 于 2019-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种靶材的清洗方法,所述靶材的清洗方法包括如下步骤：(1)靶材表面涂覆清洁剂,然后进行刷洗；(2)超声波清洗刷洗后的靶材；(3)使用惰性气体吹干超声波清洗后靶材表面的水分,然后进行真空干燥处理,得到清洗完成的靶材。所述靶材的清洗方法无需使用高压水枪对靶材进行清洗,清洗方法简单且清洁剂的消耗量较低,有利于减少清洗成本；而且所述清洗方法产生的废液量较少,有利于减轻废液处理的压力。(The invention provides a target cleaning method, which comprises the following steps: (1) coating a cleaning agent on the surface of the target material, and then brushing; (2) cleaning the cleaned target material by ultrasonic waves; (3) and blowing the moisture on the surface of the target material subjected to ultrasonic cleaning by using inert gas, and then carrying out vacuum drying treatment to obtain the cleaned target material. The target cleaning method does not need to use a high-pressure water gun to clean the target, is simple, has low consumption of the cleaning agent, and is beneficial to reducing the cleaning cost; and the amount of waste liquid generated by the cleaning method is less, which is beneficial to reducing the pressure of waste liquid treatment.)

一种靶材的清洗方法

技术领域

本发明涉及微电子技术领域，涉及一种靶材的生产方法，尤其涉及一种靶材的清洗方法。

背景技术

PVD镀膜技术是指利用物理方法，将材料源-固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法包括真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜或分子束外延。

溅射镀膜技术为利用离子轰击靶材表面，把靶材的原子击出的现象为溅射。溅射产生的原子沉积在基体表面成膜称为溅射镀膜。通常是利用气体放电产生气体电离，其正离子在电场作用下高速轰击阴极靶材，击出阴极靶体原子或分子，飞向被镀基体表面沉积成薄膜。

在溅射过程中，若靶材的表面附着有油污、灰尘、颗粒状杂质等异物会产生电弧放电，导致靶材的一部分变为熔融态并产生向各个方向飞溅的溅沫，所述溅沫附着在基板上或附着在已经成膜的镀膜上，会使所形成的镀膜质量下降，从而造成产品的合格率下降，并导致生产成本增加。因此，溅射镀膜过程中的靶材的清洁度对于溅射所形成的镀膜的质量、产品的合格率以及生产成本而言非常重要。在生产过程中为了保证靶材具有足够的清洁度，需要对靶材进行充分的清洁。

在半导体芯片的生产过程中，靶材溅射中无论是8寸生产线还是12寸生产线用到的靶材，均对靶材的焊接存在较高的要求，靶材的性能直接影响着溅射镀膜技术的速度与质量。靶材生产过程中的一道工序就是螺纹清洗，直接影响到靶材的焊接良率。

CN 107413715 A公开了一种靶材的清洁方法，该清洁方法采用高压清洗工艺对靶材喷射清洗液，高压清洗以高压气体为载体，高压气体的压力为6-8MPa，该方法清洗过程中需要在高压气体的作用下喷射清洗液，气体与清洗液的消耗量过大，易产生大量的有机废水，不利于后期对清洗液进行回收处理。

CN 108816929 A公开了一种钽靶材生产过程中半成品钛螺纹的清洗方法，包括如下步骤：将钽螺纹超声波处理3-10min后，表面涂抹清洁剂；然后经过刷洗、吹干、真空干燥。该方法同样存在使用高压水枪清洗的步骤，存在耗水量过大，清洗成本高的缺点。

因此，提供一种方法简单、成本较低且清洗液消耗少的靶材清洗方法具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种靶材的清洗方法，所述靶材的清洗方法无需使用高压水枪对靶材进行清洗，清洗方法简单且清洁剂的消耗量较低，有利于减少清洗成本。而且所述清洗方法产生的废液量较少，有利于减轻废液处理的压力。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

优选地，所述靶材的清洗方法包括如下步骤：

(1)靶材表面涂覆清洁剂，然后进行刷洗；

(2)超声波清洗刷洗后的靶材；

(3)使用惰性气体吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理，得到清洗完成的靶材。

本发明所述靶材包括金属靶材和/或合金靶材。所述金属靶材包括镍靶材、钛靶材、锌靶材、铬靶材、镁靶材、铌靶材、锡靶材、铝靶材、铟靶材、铁靶材、锆靶材、铜靶材、钽靶材、锗靶材、铟靶材、钴靶材、金靶材、轧靶材、镧靶材、钇靶材、铈靶材、钼靶材或钨靶材中的任意一种或至少两种的组合；所述合金靶材包括铁钴靶材、铝硅靶材、铬硅靶材、锌铝靶材、钛锌靶材、钛铝靶材、钛锆靶材、钛镍靶材、镍铬靶材、镍铝靶材或镍铁靶材中的任意一种或至少两种的组合。

本发明通过在靶材表面涂覆清洁剂然后进行刷洗的方法，减少了清洁剂的使用量，从而减少了有机废水的产生量，减轻了后续有机废水的处理压力；然后使用超声波处理清洗残留的清洗剂以及污渍，强化了清洗效果；最后使用惰性气体吹干表面的水分，并在靶材表面形成惰性气氛，防止靶材氧化，然后将靶材真空处理，进一步去除渗入靶材表面的水分，提高清洗效果。

优选地，步骤(1)所述靶材表面涂覆清洁剂，然后进行刷洗的具体操作为：

(a)首先在靶材未设置螺纹的一面涂覆清洁剂，采用钢刷进行刷洗；

(b)然后在靶材设置螺纹的焊接面涂覆清洁剂，采用钢刷进行刷洗。

优选地，所述清洁剂包括异丙醇、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括异丙醇与乙醇的组合，乙醇与丙酮的组合，异丙醇与丙酮的组合或异丙醇、乙醇与丙酮的组合，优选为异丙醇。

优选地，所述刷洗为采用钢刷从内向外刷3-4次后再使用纯水冲洗30-60s，纯水清洗的时间为30s、35s、40s、45s、50s、55s或60s。本发明所述使用纯水冲洗为使用自流的纯水冲洗清洁剂产生的泡沫，并不需要使用高压水枪进行冲洗，达到了节水减排的目的。

优选地，步骤(2)所述超声波清洗为使用超纯水进行超声波清洗。

本发明所述超声波清洗的过程中并不需要添加清洁剂，本发明利用超声波清洗将步骤(1)残留的清洁剂清洗至超纯水中，并利用残留的清洁剂对靶材表面进行清洗，不仅能够减少清洁剂的使用量，还能够利用超声波清洗提高清洗效果的目的。

优选地，步骤(2)所述超声波清洗的温度为60℃以上，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其余未列举的数值同样适用，优选为70℃以上。

本发明选用在60℃以上的温度对刷洗后的靶材进行清洗，能够更加有效地去除刷洗后靶材表面的残留清洁剂。

优选地，步骤(2)所述超声波处理的时间为6-15min，例如可以是6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其余未列举的数值同样适用，优选为8-12min。

优选地，步骤(3)所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气与氦气的组合，氦气与氩气的组合，氮气与氩气的组合或氮气、氦气与氩气的组合，优选为氮气。

优选地，步骤(3)所述真空干燥的时间为40-80min，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min，优选为50-70min。

优选地，步骤(3)所述真空干燥的温度为300-400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃，。

优选地，步骤(3)所述真空干燥的真空度控制在100Pa以下。

作为本发明所述靶材的清洗方法的优选技术方案，包括如下步骤：

(1)靶材表面涂覆清洁剂，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在靶材未设置螺纹的一面涂覆清洁剂，采用钢刷从内向外刷3-4次后再使用纯水冲洗30-60s；

(b)然后在靶材设置螺纹的焊接面涂覆清洁剂，采用钢刷从内向外刷3-4次后再使用纯水冲洗30-60s；

(2)在60℃以上的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材6-15min；

(3)使用惰性气体吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理40-80min，得到清洗完成的靶材。

可选的，本发明所述靶材的清洗方法在步骤(3)后还包括对清洗完成后的靶材进行封装的步骤；所述封装在惰性气氛中进行。

所述惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的任意一种或至少两种的组合。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明采用先涂覆清洁剂再进行超声波清洗的方法对靶材进行清洗，减少了清洁剂的使用量，提高了清洗效果。无需使用高压水枪对靶材进行清洗，清洗方法简单且清洁剂的消耗量较低，有利于减少清洗成本；而且所述清洗方法产生的废液量较少，有利于减轻废液处理的压力。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)钛靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在钛靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(b)然后在钛靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(2)在70℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材12min；

(3)使用氮气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理60min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为350℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氮气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

实施例2

本实施例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)锆靶材表面涂覆丙酮，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在锆靶材未设置螺纹的一面涂覆丙酮，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗40s；

(b)然后在锆靶材设置螺纹的焊接面涂覆丙酮，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗50s；

(2)在80℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材8min；

(3)使用氩气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理50min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为380℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氩气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

实施例3

本实施例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)钼靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在钼靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷4次后再使用纯水冲洗60s；

(b)然后在钼靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷4次后再使用纯水冲洗30s；

(2)在75℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材10min；

(3)使用氦气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理70min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为320℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氦气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

实施例4

本实施例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)钽靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在钽靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷4次后再使用纯水冲洗30s；

(b)然后在钽靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷4次后再使用纯水冲洗60s；

(2)在60℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材15min；

(3)使用氮气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理80min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为300℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氮气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

实施例5

本实施例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)铌靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在铌靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗40s；

(b)然后在铌靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷4次后再使用纯水冲洗50s；

(2)在90℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材6min；

(3)使用氮气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理40min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为400℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氮气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

对比例1

本对比例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)钛靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在钛靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(b)然后在钛靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(2)使用氮气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，然后进行真空干燥处理60min，得到清洗完成的靶材，真空干燥的温度为350℃，真空干燥的真空度控制为100Pa以下，在氮气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

对比例2

本对比例提供了一种靶材的清洗方法，包括如下步骤：

(1)钛靶材表面涂覆异丙醇，然后进行刷洗具体操作为：

(a)首先在钛靶材未设置螺纹的一面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(b)然后在钛靶材设置螺纹的焊接面涂覆异丙醇，采用钢刷从内向外刷3次后再使用纯水冲洗45s；

(2)在70℃的条件下使用超纯水超声波清洗刷洗后的靶材12min；

(3)使用氮气吹干超声波清洗后靶材表面的水分，在氮气气氛中对清洗完成的靶材进行封装。

将本发明实施例1-5以及对比例1-2得到的靶材的洁净程度以及性能做对比，具体结果如表1所示。

表1

	表面洁净度	焊接性能	误码率(％)
				实施例1	无污渍，光亮如新	优	0
实施例2	无污渍，光亮如新	优	0
				实施例3	无污渍，光亮如新	优	0
实施例4	无污渍，光亮如新	优	0
				实施例5	无污渍，光亮如新	优	0
对比例1	表面存在污渍点	良	16
				对比例2	表面存在污渍点	良	12

由表1的结果可知，本发明提供的靶材的清洗方法能够保证靶材的结晶度，保证其焊接的合格率。

综上所述，本发明采用先涂覆清洁剂再进行超声波清洗的方法对靶材进行清洗，减少了清洁剂的使用量，提高了清洗效果。无需使用高压水枪对靶材进行清洗，清洗方法简单且清洁剂的消耗量较低，有利于减少清洗成本；而且所述清洗方法产生的废液量较少，有利于减轻废液处理的压力。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。