阅读说明：本技术 一种纳米材料的集成式原位表征方法 (Integrated in-situ characterization method for nano material ) 是由 徐倩倩 郝加明 许昊 潘晓航 孙艳 戴宁 于 2019-09-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种纳米材料的集成式原位表征方法,将扫描探针显微镜、石英晶体微天平和光学测量系统集成为一个测试系统,可实现在同一纳米颗粒上或同一局域范围内对纳米材料的表面形貌、光学性质和电学性质的表征,并且能够实时监测纳米材料的微小质量变化。该方法将多种微观测试手段集成于一个系统,能够增强测试结果的准确性和可比性,有效解决目前纳米材料表征过程中多参数的原位定点实时检测的难题,为深入理解纳米材料的特性提供直接的技术手段。(The invention discloses an integrated in-situ characterization method of a nano material, which integrates a scanning probe microscope, a quartz crystal microbalance and an optical measurement system into a test system, can realize the characterization of the surface appearance, the optical property and the electrical property of the nano material on the same nano particle or in the same local area range, and can monitor the tiny mass change of the nano material in real time. The method integrates multiple microscopic testing means into one system, can enhance the accuracy and comparability of a test result, effectively solves the problem of multi-parameter in-situ fixed-point real-time detection in the characterization process of the existing nano material, and provides a direct technical means for deeply understanding the characteristics of the nano material.)

一种纳米材料的集成式原位表征方法

技术领域

本发明涉及纳米材料表征领域，涉及一种纳米材料的集成式原位表征方法，尤其是一种针对纳米材料的、集成式的、原位的表征方法。

技术背景

近年来，纳米科学与技术已渗透于电子、信息、材料、生物、医学、国防等各个领域，并对这些领域起着重要的推动作用，但是人们对纳米材料物理性质的了解仍然不够完全。为了精确地表征纳米材料的宏观和微观特性，以及不同特性之间的联系，必须利用多种测试手段对纳米材料进行表征。扫描探针显微镜是指在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的一类显微镜，通过探测极小探针与样品表面之间的如电子、力等作用物理量获得样品的表面信息。相比光学显微镜，扫描探针显微镜的分辨率要高得多，能获得纳米材料的原子级图像。石英晶体微天平是一种非常灵敏的质量检测仪，通过测量石英晶体共振频率的变化来检测质量的微小变化。

但是这些现有的表征纳米材料的常规仪器功能单一，对纳米材料各项物性和参数的测试只能分别进行，这导致两个问题：一是变换测试手段过程中样品暴露大气，材料表面性质可能因吸附发生很大变化；二是不同的测试手段很难在同一纳米颗粒上或者同一局域范围内进行。

为解决以上问题，本发明公开了一种基于扫描探针显微镜系统的纳米材料的集成式原位表征方法，将扫描探针显微镜、石英晶体微天平和光学测量系统集成于同一真空系统，实现在原位条件下研究纳米材料的形貌、光学和电学性质及微质量变化。

发明内容

本发明的目的是将扫描探针显微镜、石英晶体微天平和光学测试系统集成在同一真空系统中，用于表征纳米材料的形貌、光学和电学性质及微质量变化。该方法将多种测试手段集成于同一真空测试系统中，使各种参数的表征可在同一纳米颗粒上或同一局域范围内进行，其结构示意图如图1所示。

实现本发明的技术方案为：一种纳米材料的集成式原位表征方法，所述方法是基于扫描探针显微镜系统、石英晶体微天平检测系统和光学测量系统组成的；其原位表征方法步骤如下：

第一步：将待测纳米材料样品固定在有石英晶体微天平传感单元的样品托上，通过传送杆传送至扫描腔内；

第二步：通过扫描探针显微镜控制装置控制扫描探针显微镜系统，对待测纳米材料样品进行形貌扫描，得到样品的表面形貌信息和微观电学信息；

第三步：样品托上的石英晶体微天平传感单元感测待测纳米材料样品的质量变化，并将信号传递到石英晶体微天平检测装置，从而得到待测样品的质量变化信息；

第四步：紫外到近红外波段的光源从扫描腔的某个透明玻璃窗口外入射到扫描腔内的待测样品表面后被反射回到光学测量装置，通过光学测量装置的分析可得到待测样品的光学信息。

本发明能够增强测试结果的准确性和可比性，减小实验误差，有效解决目前纳米材料表征过程中多参数的原位定点实时检测的难题。并且本发明还可以根据实验需要集成其他表征手段和材料生长装置，具有操作灵活的特点。

附图说明

图1为由扫描探针显微镜、石英晶体微天平和光学测量系统集成的原位表征装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图阐述本发明的具体实施方式

实施例1：

一种纳米材料的集成式原位表征方法，本实施例采用扫描探针显微镜的封闭式扫描腔为集成式表征提供测量空间；扫描腔通过阀门与进样腔连接，扫描腔与进样腔之间通过可移动的样品传送杆传送样品；进样腔通过阀门与外界连接；扫描腔和进样腔连接有三级真空泵，三级真空泵对其抽真空使扫描腔和进样腔分别保持超高真空度和高真空度；扫描腔有几个采用透明玻璃密封的窗口，扫描腔外连接有扫描探针显微镜控制装置、石英晶体微天平检测装置、光源和光学测量装置；其原位表征方法步骤如下：

第一步：将待测纳米材料样品固定在有石英晶体微天平传感单元的样品托上，通过传送杆传送至扫描腔内；

第二步：通过扫描探针显微镜控制装置控制扫描探针显微镜系统，对待测纳米材料样品进行形貌扫描，得到样品的表面形貌信息和微观电学信息；

第三步：样品托上的石英晶体微天平传感单元感测待测纳米材料样品的微质量变化，并将信号传递到石英晶体微天平检测装置，从而得到待测样品的微质量变化信息；

第四步：紫外到近红外波段的光源从扫描腔的某个透明玻璃窗口外入射到扫描腔内的待测样品表面后被反射回到光学测量装置，通过光学测量装置的分析可得到待测样品的微观光电信息；

以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，本发明可以做任何形式的修改。