阅读说明：本技术 一种多浓度区间光纤氢气传感器 (Multi-concentration interval optical fiber hydrogen sensor ) 是由 方佳豪 沈常宇 张崇 于 2019-11-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多浓度区间光纤氢气传感器,由光源,测试气室,传感器,氢气发生源,氮气发生源,流量计,光谱仪构成。将单模光纤错位熔接形成马赫曾德干涉结构后,利用飞秒加工技术,在结构输入端写入FBG,镀钯银复合膜后,将所制成的光纤作为传感器的氢敏元件,由于Pd在与氢气反应后,会发生膨胀导致应力发生改变,从而改变光纤的光学参数,观测透射光谱的变化,即可监测实时氢气浓度变化。由于利用FBG与M-Z的级联,可以弥补单个结构对于多个区间的线性度不好问题,实现多浓度区间的监测。(The invention discloses a multi-concentration interval optical fiber hydrogen sensor which comprises a light source, a test gas chamber, a sensor, a hydrogen generation source, a nitrogen generation source, a flowmeter and a spectrometer. After a single-mode optical fiber is welded in a staggered mode to form a Mach-Zehnder interference structure, FBGs are written into the input end of the structure by utilizing a femtosecond processing technology, a palladium-silver composite film is plated, the manufactured optical fiber is used as a hydrogen sensitive element of a sensor, and stress changes due to the fact that Pd expands after reacting with hydrogen, so that optical parameters of the optical fiber are changed, changes of a transmission spectrum are observed, and real-time hydrogen concentration changes can be monitored. Due to the fact that the cascade connection of the FBG and the M-Z is utilized, the problem that the linearity of a single structure to a plurality of intervals is poor can be solved, and monitoring of the plurality of concentration intervals is achieved.)

一种多浓度区间光纤氢气传感器

技术领域

本发明属于氢气传感领域，具体涉及一种多浓度区间光纤氢气传感器。

背景技术

目前全球面临着能源缺乏，以及全球变暖等严重问题。传统不可再生能源目前被大力开发，面临着枯竭的问题，其次传统不可再生能源都会引起不少的碳排放，硫排放等污染，加剧全球变暖以及环境恶化。氢气作为一种可再生能源，有着储量大，零污染，零排放的优点值得开发。但是目前存在着储存氢气的技术难题，同时氢气在空气中浓度到达4.65％遇明火就会产生***，因此开发一种能实时快速检测的氢气传感器很有必要。

钯金属作为一种储存氢气能力较为优秀的金属，同时也是比较常见的氢敏材料，常常被用于制成传感器，纯钯存在着吸氢α-β相变，氢脆等问题，现已有多重钯合金来替代单质钯进行实验，都较好的解决了以上问题。

发明内容

针对目前的光纤氢气传感器仅仅适用于某个浓度区间内，而在浓度超过范围后，光谱仪的检测结果就会十分不准确，有线性度大大降低的问题。本发明则采用了FBG与M-Z级联的结构来解决，浓度区间过窄的问题。通过M-Z 特征波段的变化，即可监测出4％以上氢气浓度的变化，检测FBG特征波段来检测4％以下的氢气浓度改变。从而实现使用一个传感器完成各浓度区间的广泛检测。

本发明通过以下技术方案实现：一种多浓度区间光纤氢气传感器由光源 (1)，测试气室(2)，传感器(3)，氢气发生源(4)，氮气发生源(5)，流量计(6)，光谱仪(7)构成；其特征在于传感器(3)由镀有钯银合金纳米薄膜(8)的FBG结构(9)与由单模光纤构成的M-Z结构(10)级联而成。传感器(2)输入端与光源(1)联接，输出端与光谱仪(7)联接，将传感器(3)放置于测试气室(2)内，通过计算机控制氮气发生源(5)以及氢气发生源(4) 产生不同浓度的氢气，通过流量计(6)实时观测测试气室(2)内的气体浓度变化，同时利用光谱仪(7)来查看传感器(3)的变化，通过对光谱的改变进行实时测量，即可检测当前的氢气浓度值。对于高浓度(大于4％)氢气利用M-Z的特征波段1325nm进行观测，对于低浓度(小于4％)氢气则观测FBG特征峰(1550nm)的漂移。

所述传感器(3)上的钯银合金纳米薄膜(8)在镀膜之前需对光纤进行预处理，先用无水乙醇进行超声波清洗后使用医用脱脂棉擦拭干净后放到夹具中，用宽度分别为20mm与5mm体积比为4：1的钯、银基片采用直流磁控溅射进行氢敏膜沉积，在溅射电压800V和溅射电流0.54A下溅射约50秒；形成钯银合金纳米薄膜(8)。

本发明的工作原理是：当光源(1)发出的光通过光纤输入到传感器(3) 中，因为FBG以及M-Z结构会产生一个特定的光谱。传感器(3)上的钯银合金纳米薄膜(8)是一种易于氢气结合的材料，钯与氢气会进行

反应生成金属氢化物，从而导致光纤表面的折射率以及应力以及其他参数发生变化，因此光谱就会发生相应的改变。在氢气浓度较高时，M-Z结构的干涉原理可写成

ΔnL＝2(n_镀膜-n_纤芯)d+(n_腔体-n_纤芯)(L-2d)

其中d为镀膜的厚度。当氢气浓度改变时，镀膜的折射率以及厚度发生改变，因此影响透射光的光强，即可观测在1325nm处的透射光谱变化从而检测高浓度氢气变化。在氢气浓度较低时，M-Z结构的光谱变化量及其微小，因此选择FBG的中心波长(1550nm)为观测谱段。FBG的中心波长可表达为

λ_B＝2n_effΛ

其中n_eff为纤芯有效折射率，Λ为光栅的周期，由于镀膜在上述吸氢反应后会改变表面应力，其波长偏移量表达式为

Δλ_B＝λ_B(1-p_e)ε

p_e为材料弹光系数，ε为表面拉应力，而在低浓度范围里表面拉应力的改变与氢气浓度的改变有较好的线性度，因此可以通过观测FBG中心波长的偏移量来检测氢气浓度的变化。

本发明的有有益效果是：利用钯银合金去替代单质钯作为镀膜材料，有效的改善了氢脆问题以及钯氢化合时的α-β相变问题。同时利用FBG与M-Z结构的级联，使有效线性检测区间扩大，不局限于单一的低浓度或者高浓度检测。扩大了传感器的检测区间，同时改善后的镀膜材料也能提高检测速度以及灵敏度。

附图说明

图1是一种多浓度区间光纤氢气传感器测试系统原理图。

图2是钯银合金膜镀膜方法示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种多浓度区间光纤氢气传感器由光源(1)，测试气室(2)，传感器(3)，氢气发生源(4)，氮气发生源(5)，流量计(6)，光谱仪(7) 构成；其特征在于传感器(3)由镀有钯银合金纳米薄膜(8)的FBG结构(9) 与由单模光纤构成的M-Z结构(10)级联而成。将传感器(3)放置于测试气室 (2)内，通过计算机控制氮气发生源(5)以及氢气发生源(4)产生不同浓度的氢气，通过流量计(6)实时观测测试气室(2)内的气体浓度变化，同时利用光谱仪(7)来查看传感器(3)的变化，通过对光谱的改变进行实时测量，即可检测当前的氢气浓度值。对于高浓度(大于4％)氢气利用M-Z的特征波段1325nm 进行观测，对于低浓度(小于4％)氢气则观测FBG特征峰(1550nm)的漂移。传感器(3)上的FBG与M-Z级联部分在镀膜前需进行预处理，利用无水乙醇超声波清洗后使用医用脱脂棉擦拭干净，放到夹具中，用宽度分别为20mm与5mm 体积比为4：1的钯、银基片采用直流磁控溅射进行氢敏膜沉积，在溅射电压800 V和溅射电流0.54A下溅射约50秒；形成钯银合金纳米薄膜(8)。

一种多浓度区间光纤氢气传感器的氢气浓度测定方法为：先向测试气室 (2)中通入100％浓度的氮气排尽空气后，加热传感器(3)底部，观测目前氢气浓度为0时的光谱作为参考。通入低浓度(0～4％)氢气的后，由于M-Z结构对于该浓度的氢气浓度变化非常微小灵敏度极低，因此选择观察FBG的特征波段， FBG波段选择1550nm处的布拉格波峰，此处对于氢气的浓度变化灵敏度高，在0.1％到4％具有良好的线性区间。再通入高浓度氢气(大于5％)后，观测FBG波段，发现相对于低浓度的氢气，布拉格波峰的改变没有较好的线性度，而M-Z 特征波段1325nm的改变线性度好，因此观测M-Z的特征波段可以实现对高浓度的氢气变化进行实时的检测。