一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法
阅读说明：本技术 一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法 (Preparation method of 5-amino-1-naphthol hydrochloride ) 是由 李昌德 马思聪 王越 许锦凤 张秀岩 祁咏梅 于 2021-07-14 设计创作，主要内容包括：一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法,该方法包括以下步骤：(1)在高压反应釜中,加入1,5-二羟基萘；(2)加入水,水与1,5-二羟基萘之间的重量比为3:1～5:1；(3)加入亚硫酸氢钠,亚硫酸氢钠与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；(4)加入浓度为25％的氨水,氨水与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；(5)封闭高压釜,加热至80～100℃,在该温度下反应3～6小时；(6)降温至10～25℃,搅拌分散析出8～10小时,过滤,烘干,得到粗产品5-氨基-1-萘酚；(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶,得到5-氨基-1-萘酚盐酸盐。本发明工艺简单,适合工业化生产。(A preparation method of 5-amino-1-naphthol hydrochloride comprises the following steps: (1) adding 1, 5-dihydroxynaphthalene into a high-pressure reaction kettle; (2) adding water, wherein the weight ratio of the water to the 1, 5-dihydroxynaphthalene is 3: 1-5: 1; (3) adding sodium bisulfite, wherein the molar ratio of the sodium bisulfite to the 1, 5-dihydroxynaphthalene is 1: 1-1.5: 1; (4) adding 25% ammonia water, wherein the molar ratio of the ammonia water to the 1, 5-dihydroxynaphthalene is 1: 1-1.5: 1; (5) sealing the autoclave, heating to 80-100 ℃, and reacting for 3-6 hours at the temperature; (6) cooling to 10-25 ℃, stirring, dispersing and separating out for 8-10 hours, filtering, and drying to obtain a crude product 5-amino-1-naphthol; (7) the crude product is dissolved in concentrated hydrochloric acid and methanol for recrystallization to obtain 5-amino-1-naphthol hydrochloride. The invention has simple process and is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及一种染料中间体，特别涉及一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法。
背景技术
5-氨基-1-萘酚盐酸盐的结构式为：
氨基-1-萘酚盐酸盐的合成方法未见文献报道，该类化合物通常的合成方法为氨基萘磺酸与氢氧化钠在240℃以上高温熔断反应生成氨基萘酚，再与盐酸反应生成氨基萘酚盐酸盐，该方法反应温度过高，污染严重，不利于工业化生产。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法，该方法收率高、产品纯度高、反应温度低、操作简单、适合工业化的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘；
(2)加入水，其中，水与1,5-二羟基萘之间的重量比为2:1～3:1；
(3)加入亚硫酸氢钠，其中，亚硫酸氢钠与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；
(4)加入浓度为25％的氨水，其中，氨水与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～2:1；
(5)封闭高压釜，加热至80～100℃，在该温度下反应3～6小时；
(6)降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚；
(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶，得到5-氨基-1-萘酚盐酸盐。
进一步地，所述的盐酸与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.2:1。
进一步地，所述的甲醇与1,5-二羟基萘之间的重量比为3:1～5:1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
1.本发明收率高、产品纯度高、反应温度低、操作简单、适合工业化。
2.本发明中通过调整反应温度和原料配比，成功控制了副产物1,5-二氨基萘的生成量，生成含有少量副产1,5-二氨基萘的粗产品后，再与盐酸在甲醇中反应生成5-氨基-1-萘酚盐酸盐和少量1,5-二氨基萘盐酸盐的混合物，并在甲醇中重结晶，最终得到纯度较高的5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
5-氨基-1-萘酚盐酸盐的反应式如下：
实施例1：在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水300克，加入亚硫酸氢钠65克，加入浓度为25％的氨水131克，封闭高压釜，加热至80℃，在该温度下反应6小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于浓盐酸75克和甲醇350克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.0％，收率76％。
实施例2:
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水300克，加入亚硫酸氢钠65克，加入浓度为25％的氨水122.5克，封闭高压釜，加热至90℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于浓盐酸80克和甲醇300克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.2％，收率78％。
实施例3
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水300克，加入亚硫酸氢钠75克，加入浓度为25％的氨水100克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应4小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于浓盐酸74克和甲醇300克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.3％，收率80％。
实施例4
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水300克，加入亚硫酸氢钠65克，加入浓度为25％的氨水150克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应4小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于浓盐酸80克和甲醇400克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.5％，收率79％。
实施例5
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水280克，加入亚硫酸氢钠70克，加入氨水105克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于于浓盐酸85克和甲醇450克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.6％，收率78％。
实施例6
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水200克，加入亚硫酸氢钠97克，加入氨水90克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于于浓盐酸88克和甲醇500克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.7％，收率77％。
实施例7
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水250克，加入亚硫酸氢钠90克，加入氨水90克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于于浓盐酸78克和甲醇440克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.4％，收率81％。
实施例8
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水250克，加入亚硫酸氢钠77克，加入氨水120克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于于浓盐酸76克和甲醇340克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.1％，收率83％。
实施例9
在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘100克，加入水250克，加入亚硫酸氢钠65克，加入氨水88克，封闭高压釜，加热至100℃，在该温度下反应5小时，降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚。粗产品溶解于于浓盐酸75克和甲醇300克中，全部溶解后，冷却析出，过滤，干燥，得到灰色5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品，含量99.0％，收率77％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种5-ALA中间体5-溴乙酰丙酸酯的制备方法