阅读说明：本技术 一种烟用厚朴凝胶珠及其制备方法 (Magnolia bark gel bead for cigarettes and preparation method thereof ) 是由 蹇顺华 吴成刚 张瑞萍 李星 彭建 孙炜炜 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开的一种烟用厚朴凝胶珠,包括以下组分：0.5-5份厚朴挥发油、60-80份聚乙二醇、10-20份硬脂酸钠、10-20份丙二醇、30-50份低甲氧基果胶、20-40份氯化钙、5-10份壳聚糖、5-10份瓜尔胶；还提供其制备方法,包括以下步骤：S1.取厚朴挥发油、低甲氧基果胶、瓜尔胶、硬脂酸钠、丙二醇加热搅拌均匀,冷却至4℃后,滴入氯化钙溶液中搅拌后,加入聚乙二醇,交联固化,得预复合凝胶珠；S2.加入四硼酸钠溶液,室温固化,得复合凝胶珠；S3.将所述复合凝胶珠转入壳聚糖乙酸溶液交联固化,得厚朴凝胶珠；添加于滤嘴中具有清新的辛甜香韵,持久留香,降低烟气对喉部的刺激,香味强度可控。(The invention discloses a magnolia bark gel bead for cigarettes, which comprises the following components: 0.5-5 parts of mangnolia officinalis volatile oil, 60-80 parts of polyethylene glycol, 10-20 parts of sodium stearate, 10-20 parts of propylene glycol, 30-50 parts of low-methoxyl-group pectin, 20-40 parts of calcium chloride, 5-10 parts of chitosan and 5-10 parts of guar gum; also provides a preparation method thereof, which comprises the following steps: s1, heating and uniformly stirring mangnolia officinalis volatile oil, low-methoxyl-group pectin, guar gum, sodium stearate and propylene glycol, cooling to 4 ℃, dripping into a calcium chloride solution, stirring, adding polyethylene glycol, and performing crosslinking curing to obtain pre-composite gel beads; s2, adding a sodium tetraborate solution, and curing at room temperature to obtain composite gel beads; s3, transferring the composite gel beads into a chitosan acetic acid solution for crosslinking and curing to obtain magnolia officinalis gel beads; the cigarette filter tip has a fresh, pungent and sweet flavor when added into a filter tip, can keep the flavor for a long time, reduces the stimulation of smoke to the throat, and has controllable flavor intensity.)

一种烟用厚朴凝胶珠及其制备方法

技术领域

本发明涉及烟用香精香料领域，具体涉及一种烟用厚朴凝胶珠及其制备方法。

背景技术

厚朴木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.的树干皮、根皮及枝皮，是一种常用的中药，临床上具有止咳消痰、消食顺气、化湿和胃的功效，药理学证明其具有显著的降血压、抑制病原微生物的作用，厚朴挥发油包含桉叶油醇及其异构体，约占挥发油总量的40%-55%，其次是一些烯类、酚类等，在烟草中具有一种清新的辛甜香韵，与烟气协调，且能很好地降低烟气带来的喉部刺激，是一种很好的烟用香料。

在滤嘴中加香具有很多烟丝加香不可比拟的优势，由于加入滤嘴中的香精不参与燃烧，不会因为热裂解而产生各种有毒有害的成分，因而可以不受烟草添加剂许可名录的限制，相对低温的抽吸条件还可以保证香原料香气更加纯正，然而滤嘴加香也有很多的缺点，香精香气容易外透，拆开烟包就会有明显的外香，而且香精容易散失，留香不持久等等。

现有技术中，凝胶珠具有制备过程简单、条件温和、可控性高、包封率高、耐热和稳定性好等优良特性，主要是利用多糖和多价阳离子间的离子交联作用，多糖和戊二醛之间的共价交联作用和多糖之间的静电作用完成凝胶珠的制备，如用海藻酸钠与Ca²⁺等形成的凝胶珠，但该种凝胶珠含水量大、孔隙率高、强度低及吸附扩散效率差，不利于香味的缓释，使得香味迅速散失。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种烟用厚朴凝胶珠及其制备方法，添加于滤嘴中具有清新的辛甜香韵，持久留香，降低烟气对喉部的刺激，香味强度可控。

本发明的技术方案是，提供一种烟用厚朴凝胶珠，包括以下组分：0.5-5份厚朴挥发油、60-80份聚乙二醇、10-20份硬脂酸钠、10-20份丙二醇、30-50份低甲氧基果胶、20-40份氯化钙、5-10份壳聚糖、5-10份瓜尔胶。

优选地，所述聚乙二醇的分子量为1000-2000。

进一步地，还提供一种烟用厚朴凝胶珠的制备方法，包括以下步骤：S1. 取厚朴挥发油加入低甲氧基果胶、瓜尔胶、硬脂酸钠、丙二醇的混合液中，用司班-80高速剪切乳化，调节pH至7，滴入氯化钙溶液中搅拌后，加入聚乙二醇，交联固化，得预复合凝胶珠；S2.加入四硼酸钠溶液，室温固化，得复合凝胶珠；S3.将所述复合凝胶珠转入壳聚糖乙酸溶液交联固化，得厚朴凝胶珠。

优选地，所述厚朴挥发油的制备方法包括以下步骤：研磨厚朴粒径至2-10mm，蒸馏水常温浸泡厚朴8-24h后，常压加热蒸馏1-5h，冷凝回收馏出液，油水分离后，取油相，即得厚朴挥发油。

优选地，S1所述加热温度为85-95℃。

优选地，S1所述滴加速度为2ml/min。

优选地，S2和S3之间还包括筛网过滤，所述筛网孔径为1-5mm。

低甲氧基果胶其主链为由α-1,4-糖苷键连接 D-半乳糖醛酸组成，侧链为L-

鼠李糖或阿魏酰基，其分子链上的羧基可与Ca²⁺、Ba²⁺等多价阳离子发生交联作用，形成“蛋格”结构，可包埋与之混合的芯材即厚朴挥发油，但是由于该结构的多孔性，厚朴挥发油释放较快，留香不持久，因此，本方案为了降低孔隙率，防止厚朴挥发油的泄露，利用壳聚糖这一阳离子多糖与低甲氧基果胶凝珠通过镜像相互作用形成聚电解质络合物，降低孔隙率，即本发明中壳聚糖作为聚电解质复合膜使用，形成多层凝胶珠，提高厚朴挥发油的留香时间。

同时，为了提高凝胶珠对厚朴挥发油的包埋率，厚朴挥发油在低甲氧基果胶中的分散程度极为重要，由于厚朴挥发油主要成分为桉叶油醇及其异构体，其次是一些烯类、酚类等，添加丙二醇、聚乙二醇作为分散载体，提高厚朴挥发油与低甲氧基果胶的相容性，使之分散均匀，进而提高包埋率。

瓜尔胶、厚朴挥发油一同被包埋在低甲氧基果胶凝胶中，当加入四硼酸钠后，瓜尔胶与四硼酸钠形成半固态酸可逆凝胶，瓜尔胶与低甲氧基果胶形成互穿的网络结构，耐热、稳定性等综合性能大大提高。

聚乙二醇与氯化钙发生反应形成配位化合物，根据杂化轨道和配位场理论，主要是由于钙离子与聚乙二醇的-C-O-C-基团发生作用，钙离子对-C-O-C-基团中氧的电子云产生吸引，氧原子上的孤对电子部分转移到钙离子的外层空轨道，形成O-Ca配位键，即形成配位结构物，一方面帮助低甲氧基果胶消耗多余的钙离子，避免钙离子浓度过高，因凝胶强度过大使得凝胶珠通透性降低的问题，另一方面聚乙二醇相对于凝胶珠的来说，流动性更强，可通过挤压使聚乙二醇透出壳聚糖形成的聚电解质复合膜，可控制香味强度，当想要香味强度浓烈时，挤压凝胶珠，聚乙二醇携带厚朴挥发油爆出，当想要香味持久而清淡时，则自然品吸。

本发明的有益效果在于：

1. 利用壳聚糖这一阳离子多糖与低甲氧基果胶凝珠通过镜像相互作用形成聚电解质络合物，降低孔隙率，形成多层凝胶珠，提高厚朴挥发油的留香时间；

2. 添加丙二醇、聚乙二醇作为分散载体，提高厚朴挥发油与低甲氧基果胶的相容性，使之分散均匀，进而提高包埋率；

3. 瓜尔胶与四硼酸钠形成半固态酸可逆凝胶，瓜尔胶与低甲氧基果胶形成互穿的网络结构，耐热、稳定性等综合性能大大提高；

4. 聚乙二醇与氯化钙发生反应形成配位化合物，一方面帮助低甲氧基果胶消耗多余的钙离子，避免钙离子浓度过高，因凝胶强度过大使得凝胶珠通透性降低的问题，另一方面可控制品吸时，厚朴的香味强度。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

制备厚朴挥发油：将100g厚朴破碎至2mm-10mm左右的块状；加入300-500g蒸馏水，常温下浸泡8-24h后，常压下85℃加热回流提取1-5h，用冷凝器收集馏出液，油水分离后得到厚朴挥发油。

实施例2

取0.5g厚朴挥发油溶于10g丙二醇中，将厚朴挥发油的丙二醇溶液与100ml浓度为0.3g/ml低甲氧基果胶溶液、100ml浓度为0.5g/ml的瓜尔胶溶液混合，加入0.5g司班-80，85-95℃均质5min，调节pH至7，搅拌均匀，并添加10g添加剂硬脂酸钠，抽真空除去气泡后冷却至4℃， 以2ml/min的速度滴加100ml浓度为0.2g/ml的氯化钙溶液，边滴加边搅拌，加入60g聚乙二醇，交联反应1h，得预复合凝胶珠；

加入20ml浓度为0.1g/ml四硼酸钠溶液，室温固化1h，过滤，所述筛网孔径为1-5mm，得复合凝胶珠；

吸干复合凝胶珠表面水分后转入100ml浓度为0.05g/ml的壳聚糖乙酸溶液中，交联反应1h，得厚朴凝胶珠。

将所述厚朴凝胶珠放置于滤嘴中，抽样品吸，香味可持久2h。

实施例3

取5g厚朴挥发油溶于20g丙二醇中，将厚朴挥发油的丙二醇溶液与100ml浓度为0.5g/ml低甲氧基果胶溶液、100ml浓度为1g/ml的瓜尔胶溶液，加入0.5g司班-80，85-95℃均质5min，调节pH至7，搅拌均匀，85-95℃均匀混合，搅拌均匀，并添加20g添加剂硬脂酸钠，抽真空除去气泡后冷却至4℃， 以2ml/min的速度滴加100ml浓度为0.4g/ml的氯化钙溶液，边滴加边搅拌，加入80g聚乙二醇，交联反应1h，得预复合凝胶珠；

加入20ml浓度为0.1g/ml四硼酸钠溶液，室温固化1h，过滤，所述筛网孔径为1-5mm，得复合凝胶珠；

吸干复合凝胶珠表面水分后转入100ml浓度为0.1g/ml的壳聚糖乙酸溶液中，交联反应1h，得厚朴凝胶珠。

将所述厚朴凝胶珠放置于滤嘴中，抽样品吸，香味可持久12h。

实施例4

取2g厚朴挥发油溶于15g丙二醇中，将厚朴挥发油的丙二醇溶液与100ml浓度为0.4g/ml低甲氧基果胶溶液、100ml浓度为0.8g/ml的瓜尔胶溶液，加入0.5g司班-80，85-95℃均质5min，调节pH至7，搅拌均匀，85-95℃均匀混合，搅拌均匀，并添加15g添加剂硬脂酸钠，抽真空除去气泡后冷却至4℃， 以2ml/min的速度滴加100ml浓度为0.3g/ml的氯化钙溶液，边滴加边搅拌，加入70g聚乙二醇，交联反应1h，得预复合凝胶珠；

加入20ml浓度为0.1g/ml四硼酸钠溶液，室温固化1h，过滤，所述筛网孔径为1-5mm，得复合凝胶珠；

吸干复合凝胶珠表面水分后转入100ml浓度为0.08g/ml的壳聚糖乙酸溶液中，交联反应1h，得厚朴凝胶珠。

将所述厚朴凝胶珠放置于滤嘴中，抽样品吸，香味可持久7h。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。