阅读说明：本技术 一种高活性电熔氧化锆的生产方法 (Production method of high-activity electrofused zirconia ) 是由 程诗忠 初薛基 包晓刚 范志强 陈美育 于 2019-11-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及色料生产技术,特别涉及一种在高端锆系陶瓷色料领域应用的高活性电熔氧化锆的生产方法。包括以下步骤：步骤1)锆英砂高温脱硅处理得到电熔氧化锆空心球颗粒；步骤2)将步骤1)所得电熔氧化锆空心球颗粒、电熔氧化锆球和水混合送入搅拌磨机进行研磨得氧化锆浆料；步骤3)干燥处理：对步骤2)所得氧化锆浆料和活性剂溶液搅拌后,采用喷雾干燥塔造粒干燥得高活性的电熔氧化锆。本发明的有益效果在于：经本发明的高活性电熔氧化锆的生产方法生产电熔氧化锆锆粉反应活性大,制作的锆铁红色料在高温条件下着色力提高明显,可以替代化学锆生产锆铁红色料,同时减少了锆铁红色料的生产成本。(The invention relates to a pigment production technology, in particular to a production method of high-activity electrofusion zirconia applied in the field of high-end zirconium ceramic pigments. The method comprises the following steps: step 1), carrying out high-temperature desiliconization treatment on zircon sand to obtain fused zirconia hollow sphere particles; step 2) mixing the fused zirconia hollow sphere particles obtained in the step 1), the fused zirconia balls and water, and feeding the mixture into a stirring mill for grinding to obtain zirconia slurry; step 3) drying treatment: and 2) stirring the zirconia slurry obtained in the step 2) and an active agent solution, and granulating and drying by adopting a spray drying tower to obtain the high-activity fused zirconia. The invention has the beneficial effects that: the fused zirconia zirconium powder produced by the production method of the high-activity fused zirconia has high reaction activity, the tinting strength of the prepared ferrozirconium red pigment is obviously improved under the high-temperature condition, the ferrozirconium red pigment can replace chemical zirconium to produce the ferrozirconium red pigment, and the production cost of the ferrozirconium red pigment is reduced.)

一种高活性电熔氧化锆的生产方法

技术领域

本发明涉及色料生产技术，特别涉及一种在高端锆系陶瓷色料领域应用的高活性电熔氧化锆的生产方法。

背景技术

由于普通电熔氧化锆反应活性不好的缺点，制约电熔氧化锆在高端锆系陶瓷色料领域的应用，目前高端锆系陶瓷色料绝大多数采用化学锆制作，例如锆铁红色料、喷墨镨黄色料等。普通电熔氧化锆制作的陶瓷色料在1250℃以上温度环境下使用时褪色明显、着色力差，即耐温性达不到用化学锆生产的上述色料的使用效果，制约了电熔氧化锆的使用范围。这跟普通电熔氧化锆粉的活性较差有很大的关系，电熔氧化锆活性不好，在制作色料反应过程中活性小、烧成范围窄、反应不够充分，在色料合成过程着色元素不能完全填充到硅酸锆晶格中，使色料的着色力变弱，在高端锆系色料领域使用时呈色效果变差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高活性的电熔氧化锆的生产方法，提高电熔氧化锆在高端锆系陶瓷色料领域的应用性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种高活性电熔氧化锆的生产方法，包括以下步骤：

步骤1)锆英砂高温脱硅处理得到电熔氧化锆空心球颗粒；所述高温脱硅的温度约2600℃—2750℃；

步骤2)将步骤1)所得电熔氧化锆空心球颗粒、电熔氧化锆球和水混合送入搅拌磨机进行研磨得氧化锆浆料；

所述电熔氧化锆空心球颗粒、电熔氧化锆球和水的质量比为1-1.1：3-3.3:0.6-0.7；所述氧化锆浆料的粒度分布为：D50控制在1-1.5μm、D90控制2.5-3μm；

步骤3)干燥处理：对步骤2)所得氧化锆浆料和活性剂溶液按质量比100:0.5-0.8的比例搅拌2-3小时后，采用喷雾干燥塔造粒干燥得高活性的电熔氧化锆。

本发明的有益效果在于：本发明的高活性电熔氧化锆的生产方法，通过对锆英砂脱硅，即在高温条件下使二氧化锆和二氧化硅分离；冷却后所得氧化锆空心球进行研磨，研磨使氧化锆空心球研磨成适合制作锆铁红色料的氧化锆粉末，再将氧化锆粉末分散造粒，分散造粒提高了电熔氧化锆的比表面积和流动性等物理性能。经上述处理手段生产电熔氧化锆锆粉反应活性大，制作的锆铁红色料在高温条件下着色力提高明显，可以替代化学锆生产锆铁红色料，同时减少了锆铁红色料的生产成本。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明提供一种高活性电熔氧化锆的生产方法，包括以下步骤：

步骤1)锆英砂高温脱硅处理得到电熔氧化锆空心球颗粒；所述高温脱硅的温度约2600℃—2750℃；

步骤2)将步骤1)所得电熔氧化锆空心球颗粒、电熔氧化锆球和水混合送入搅拌磨机进行研磨得氧化锆浆料；

所述电熔氧化锆空心球颗粒、电熔氧化锆球和水的质量比为1-1.1：3-3.3:0.6-0.7；所述氧化锆浆料的粒度分布为：D50控制在1-1.5μm、D90控制2.5-3μm；

步骤3)干燥处理：对步骤2)所得氧化锆浆料和活性剂溶液按质量比100:0.5-0.8的比例搅拌2-3小时后，采用喷雾干燥塔造粒干燥得高活性的电熔氧化锆。

进一步的，所述的高活性电熔氧化锆的生产方法中，所述步骤3)中的活性剂溶液的溶质由有机物和无机化合物按3：7比例组成，所述有机物为聚丙烯酰胺或有机硅油中一种或两种，所述有机物为硫酸盐、稀硫酸或氧氯化锆中的一种或几种。

由上述描述可知，有机物起分散作用，无机化合物起表面改性作用，进一步提高电熔氧化锆的比表面积和流动性。

进一步的，所述的高活性电熔氧化锆的生产方法中，所述步骤3)活性剂溶液的制作方法为：将活性剂溶液的溶质倒入搅拌桶中，按活性剂溶液的溶质：水＝1:50的比例，搅拌0.5-1小时备用。

进一步的，所述的高活性电熔氧化锆的生产方法中，所述步骤2)中采用马尔文激光粒度仪进行观察控制电熔氧化锆浆料的粒度。

进一步的，所述的高活性电熔氧化锆的生产方法中，所述步骤3)的喷雾干燥塔的干燥温度为200-250℃。

实施例1

本实施例提供一种高活性电熔氧化锆的生产方法，包括以下步骤：

步骤1)锆英砂高温脱硅处理：将锆英砂材料，在高温电弧炉中在2600℃下进行熔融脱硅处理，快速冷却制成电熔氧化锆空心颗粒；

步骤2)研磨处理：将步骤1)所得空心颗粒通过给料机送入搅拌磨机进行研磨，控制空心颗粒、锆球、水的质量比，料：锆球：水＝1：3:0.6，严格控制氧化锆浆料的粒度分布，主要控制D50和D90，使浆料粒度D50控制在1.2μm、D90控制2.6μm左右。

所述锆球是采用化学锆为主要材料在1650度左右温度下烧制的陶瓷研磨球，具备高强度、高耐磨性等特点，常作为研磨电熔氧化锆等硬度高的材料的研磨介质。

步骤3)活性剂溶液的制作：将用作活性剂溶液的溶质，在常温下按1:50的比例加到水中搅拌均匀，制成溶液备用；

所述活性剂溶液的溶质由有机物和无机化合物按3：7比例组成，所述有机物为等量的聚丙烯酰胺和有机硅油，所述有机物为硫酸盐。

步骤4)锆粉活性处理：对步骤3)中的活性剂溶液按0.6:100的比例均匀加入步骤2)的氧化锆料浆中，充分搅拌1小时备用。

步骤5)、制备氧化锆粉试样：将步骤4)的电熔氧化锆混合料浆，采用喷雾干燥塔干燥，喷雾干燥塔温度控制200℃，得电熔氧化锆粉。

效果测试

1、各样品的比表面积如表1所示，经过上述实施例1方法处理所得的电熔氧化锆粉的比表面积比处理前有较明显增大，接近化学锆的比表面积。

研磨后的电熔氧化锆：实施例1步骤2所得研磨后的电熔氧化锆烘干粉末；

处理后电熔氧化锆为：实施例1步骤5)所得电熔氧化锆粉末；

化学锆1为：淄博广通化学锆；

化学锆2为：江西晶安化学锆。

表1

序号	样品名称	BET比表面积(M<sup>2</sup>/G)
			1	研磨后的电熔氧化锆	1.85
2	处理后电熔氧化锆粉末	2.28
			3	化学锆1	2.39
4	化学锆2	2.45

2、本发明所得高活性氧化锆应用性能检验：称量序号表1中1-4的各样品与锆铁红色料其他辅助原料(辅助材料主要二氧化硅、氧化铁红、氟化镁、氯化钾等，其中氧化锆占约55％、二氧化硅约28％、氧化铁红约10％、氟化镁约3.5％、氯化钾3.5％)，充分混和均匀，干法研磨20分钟，装罐密封匀速煅烧6个小时，达到1000-1080℃时保温2个小时，降温冷却后取出，制成的锆铁红色料经研磨后沉淀水洗2-3次烘干，锆铁红色料研磨粒度为6-7μm以内，采用快速研磨机进行研磨。然后进行锆铁红色料发色对比。

制备的锆铁红色料通过发色实验，结果如表2所示，发色实验结果显示相对于处理前有明显的提高效果，其发色色差接近化学锆制备的锆铁红色料。

表2

综上所述，本发明的高活性电熔氧化锆的生产方法通过电熔氧化锆后期分散改性处理有效地增加电熔氧化锆粉的比表面积，提高电熔氧化锆的分散性和反应活性，从而提高电熔氧化锆做锆铁红的耐温性，可以完全取代化学锆生产锆铁红色料，降低耐高端锆系陶瓷色料的生产成本。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。