一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-羧酸的制备方法
阅读说明：本技术 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-羧酸的制备方法 (Preparation method of 3-bromo-1- (3-chloro-2-pyridyl) -1H-pyrazole-5-carboxylic acid ) 是由 蒋信义 刘汝章 徐军 张敏华 于 2019-09-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及羧酸制备应用技术领域,且公开了一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法,包括以下步骤：1)、2)、3)、4)和5)。该3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法,通过步骤1)选用2,3-二氯吡啶为起始原料并与水合肼混合,然后通过一系列制取得到白色针状晶体,且步骤2)的制取中得到土黄色固体,并且在步骤3)时加入二氯乙烷、苯磺酰氯、饱和碳酸氢钠溶液并进行制取得到得暗红色油状物,最终在反应容器中加入烃基和羧基进行混合搅拌,后加入乙腈和浓硫酸并进行二次搅拌和反应,进而完成制备,整体流程十分便捷,从而有效的解决了现有技术较少可以便捷制备羧酸的问题。(The invention relates to the technical field of carboxylic acid preparation and application, and discloses a preparation method of 3-bromo-1- (3-chloro-2-pyridyl) -1H-pyrazole-5-carboxylic acid, which comprises the following steps: 1) 2), 3), 4) and 5). The preparation method of the 3-bromo-1- (3-chloro-2-pyridyl) -1H-pyrazole-5-carboxylic acid comprises the steps of 1) selecting 2, 3-dichloropyridine as a starting raw material and mixing with hydrazine hydrate, then obtaining white needle crystals through a series of preparation, obtaining an earthy yellow solid in the step 2) preparation, adding dichloroethane, benzenesulfonyl chloride and a saturated sodium bicarbonate solution in the step 3) to prepare a dark red oily substance, finally adding a hydrocarbon group and a carboxyl group into a reaction container to mix and stir, then adding acetonitrile and concentrated sulfuric acid to perform secondary stirring and reaction, and further completing preparation.)
技术领域
本发明涉及羧酸制备应用技术领域，具体为一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法。
背景技术
由烃基和羧基相连构成的有机化合物称为羧酸，饱和一元羧酸的沸点甚至比相对分子质量相似的醇还高，甲酸与乙醇的相对分子质量相同，但乙醇的沸点为78.5℃，而甲酸为100.7℃，羧基是亲水基，与水可以形成氢键，所以低级羧酸能与水任意比互溶，随着相对分子质量的增加，憎水基(烃基)愈来愈大，在水中的溶解度越来越小。
羧酸是非常重要的一类化学物质，还可以衍生出不少常见的其他化学物质，主要有酰卤、酸酐、酯和酰胺等，这几类羧酸衍生物各具特性，并均在化学工业中有重要的应用，而现有技术较少可以便捷制备，因此提供一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备手段拥有良好的生产意义，故而提出一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法来解决上述中所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，具备制备便捷等优点，解决了现有技术较少可以便捷制备羧酸的问题。
(二)技术方案
本发明要解决的技术问题是提供一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，包括以下步骤：
1)进行初步制备：准备反应容器，首先选用2，3-二氯吡啶为起始原料,将其与水合肼混合，制得3氯-2肼基吡啶，然后在反应容器中加入的乙醇和水合肼，乙醇和水合肼的比例为1:4,经回流下滴加乙醇溶液并使其混合，此时进行加热，加热温度为150℃到160℃，回流时间为60分钟到80分钟,回流反应时间为24小时到26小时并进行冰浴冷却，冰浴冷却后有大量固体析出，抽滤滤饼干燥得白色针状晶体；
2)经过步骤1)的制备后得到白色针状晶体，在反应容器中加入无水乙醇，其含量为50-60mL，金属钠20g，此时加热回流至钠块完全溶解后进行冷却,冷却至室温后进行搅拌,此时反应液呈黄色乳浊液后升温至回流,回流反应时间为60分钟到80分钟，冷却温度至65C,以冰醋酸调至H5进行冰浴冷却后析晶抽滤，滤饼干燥得土黄色固体；
3)经过步骤2)的制备后得到土黄色固体，在反应容器中加入二氯乙烷和苯磺酰氯,冷却至0℃然后进行搅拌，搅拌时间为50分钟到60分钟,在搅拌过程中滴加三乙胺,于0℃时进行反应，反应时间为2小时到4小时并进行回温，当回温至10℃-15℃时缓速通入气体状溴氢化合物，通入时间为45分钟到60分钟，然后滴加饱和碳酸氢钠溶液并混合洗涤，混合洗涤至无气泡产生后分离出有机相用无水硫酸钠干燥,减压燕除溶剂得暗红色油状物；
4)经过步骤3)的制备后得到暗红色油状物，在反应容器中加入烃基和羧基进行混合搅拌，搅拌时间为30分钟，然后加入乙腈和浓硫酸并进行二次搅拌，搅拌时间为15分钟到20分钟，搅拌完毕后加入过硫酸钾并进行回流,回流反应时间为2小时，回流完毕后进行过滤，滤液减压浓缩至约40mL,冰浴冷却至0℃后抽滤,滤饼干燥得黄色固体，进而完成制备；
5)制备完成后采用检测仪器进行检测，进行抽样测试，所抽比例按照1比100的制备样本范围比例进行抽样测试，测试结构合格后方可完成制备流程。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，具备以下有益效果：
1、该3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，通过步骤1)选用2，3-二氯吡啶为起始原料并与水合肼混合，然后通过一系列制取得到白色针状晶体，且步骤2)的制取中得到土黄色固体，并且在步骤3)时加入二氯乙烷、苯磺酰氯、饱和碳酸氢钠溶液并进行制取得到得暗红色油状物，最终在反应容器中加入烃基和羧基进行混合搅拌，后加入乙腈和浓硫酸并进行二次搅拌和反应，进而完成制备，整体流程十分便捷，达到了制备便捷的效果，通过从步骤1)到步骤4)的制备过程中始终位于反应容器内进行，且制备过程为搅拌、加温、降温、反应、过滤和抽滤等，能够使该制备方法简单且安全。
2、该3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，通过在步骤1)到步骤4)制备完成后必须采用检测仪器进行检测，进行抽样测试，所抽比例按照1比100的制备样本范围比例进行抽样测试，测试结构合格后方可完成制备流程，能够有效避免使用该制备方法制备时出现合格率较差的问题，通过该制备方法中步骤1)到步骤4)整体制备过程十分便捷，能够有效增强该制备方法的实用性和推广能力，从而有效的解决了现有技术较少可以便捷制备羧酸的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1.一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，包括以下步骤：
1)进行初步制备：准备反应容器，首先选用2，3-二氯吡啶为起始原料,将其与水合肼混合，制得3氯-2肼基吡啶，然后在反应容器中加入的乙醇和水合肼，乙醇和水合肼的比例为1:4,经回流下滴加乙醇溶液并使其混合，此时进行加热，加热温度为150℃到160℃，回流时间为60分钟到80分钟,回流反应时间为24小时到26小时并进行冰浴冷却，冰浴冷却后有大量固体析出，抽滤滤饼干燥得白色针状晶体；
2)经过步骤1)的制备后得到白色针状晶体，在反应容器中加入无水乙醇，其含量为50-60mL，金属钠20g，此时加热回流至钠块完全溶解后进行冷却,冷却至室温后进行搅拌,此时反应液呈黄色乳浊液后升温至回流,回流反应时间为60分钟到80分钟，冷却温度至65C,以冰醋酸调至H5进行冰浴冷却后析晶抽滤，滤饼干燥得土黄色固体；
3)经过步骤2)的制备后得到土黄色固体，在反应容器中加入二氯乙烷和苯磺酰氯,冷却至0℃然后进行搅拌，搅拌时间为50分钟到60分钟,在搅拌过程中滴加三乙胺,于0℃时进行反应，反应时间为2小时到4小时并进行回温，当回温至10℃-15℃时缓速通入气体状溴氢化合物，通入时间为45分钟到60分钟，然后滴加饱和碳酸氢钠溶液并混合洗涤，混合洗涤至无气泡产生后分离出有机相用无水硫酸钠干燥,减压燕除溶剂得暗红色油状物；
4)经过步骤3)的制备后得到暗红色油状物，在反应容器中加入烃基和羧基进行混合搅拌，搅拌时间为30分钟，然后加入乙腈和浓硫酸并进行二次搅拌，搅拌时间为15分钟到20分钟，搅拌完毕后加入过硫酸钾并进行回流,回流反应时间为2小时，回流完毕后进行过滤，滤液减压浓缩至约40mL,冰浴冷却至0℃后抽滤,滤饼干燥得黄色固体，进而完成制备；
5)制备完成后采用检测仪器进行检测，进行抽样测试，所抽比例按照1比100的制备样本范围比例进行抽样测试，测试结构合格后方可完成制备流程。
本发明的有益效果是：该3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，通过步骤1)选用2，3-二氯吡啶为起始原料并与水合肼混合，然后通过一系列制取得到白色针状晶体，且步骤2)的制取中得到土黄色固体，并且在步骤3)时加入二氯乙烷、苯磺酰氯、饱和碳酸氢钠溶液并进行制取得到得暗红色油状物，最终在反应容器中加入烃基和羧基进行混合搅拌，后加入乙腈和浓硫酸并进行二次搅拌和反应，进而完成制备，整体流程十分便捷，达到了制备便捷的效果，通过从步骤1)到步骤4)的制备过程中始终位于反应容器内进行，且制备过程为搅拌、加温、降温、反应、过滤和抽滤等，能够使该制备方法简单且安全，该3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸的制备方法，通过在步骤1)到步骤4)制备完成后必须采用检测仪器进行检测，进行抽样测试，所抽比例按照1比100的制备样本范围比例进行抽样测试，测试结构合格后方可完成制备流程，能够有效避免使用该制备方法制备时出现合格率较差的问题，通过该制备方法中步骤1)到步骤4)整体制备过程十分便捷，能够有效增强该制备方法的实用性和推广能力，从而有效的解决了现有技术较少可以便捷制备羧酸的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。