阅读说明：本技术 一种具有反应活性的抗紫外整理剂及其制备方法 (Anti-ultraviolet finishing agent with reaction activity and preparation method thereof ) 是由 张平 粟斯伟 蔡映杰 于 2018-07-05 设计创作，主要内容包括：本发明属于纺织化学技术领域,具体涉及一种具有反应活性的抗紫外整理剂及其制备方法。本发明以2-萘酚和三聚氰氯为主要原料,在冰浴条件下和碱溶液中,实现2-萘酚和三聚氰氯的反应,制备得到抗紫外整理剂。本发明中的抗紫外整理剂可应用于含纤维素类织物的抗紫外整理,如：棉织物、麻织物等。经过本发明的抗紫外整理剂整理后的棉织物,其UPF值可达69,比整理前提高430％。本发明的抗紫外整理剂具有与活性染料类似的反应活性和稳定性,棉织物经过多次洗涤后,抗紫外效果仍较好。(The invention belongs to the technical field of textile chemistry, and particularly relates to an anti-ultraviolet finishing agent with reactivity and a preparation method thereof. The invention takes 2-naphthol and cyanuric chloride as main raw materials, realizes the reaction of the 2-naphthol and the cyanuric chloride in an alkali solution under the ice bath condition, and prepares the anti-ultraviolet finishing agent. The uvioresistant finishing agent can be applied to uvioresistant finishing of cellulose-containing fabrics, such as: cotton fabrics, hemp fabrics, and the like. The UPF value of the cotton fabric finished by the uvioresistant finishing agent can reach 69, which is 430% higher than that of the cotton fabric before finishing. The uvioresistant finishing agent has similar reactivity and stability as active dye, and the uvioresistant effect of cotton fabric after being washed for many times is still good.)

一种具有反应活性的抗紫外整理剂及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织化学技术领域，具体涉及一种用于具有反应活性的抗紫外整理剂及其制备方法。

背景技术

紫外线是一种电磁波射线，国际照明委员会(CIE)将太阳辐射中的紫外线划分为3个波长段：(a)长波长紫外线UV-A(波长315～400nm)，UV-A占紫外线到达地面总量的90％；(b)中波长紫外线UV-B(波长290～315nm)，这是导致皮肤晒伤的根源；(c)短波长紫外线UV-C(波长180～290nm)，紫外线能被臭氧层吸收，到达不了地面。为了防止紫外线对人体皮肤的伤害，人们已经开始考虑面料及服装的抗紫外线性能。抗紫外整理原理是在织物上施加一种能反射或有强烈选择性吸收紫外线，并能进行能量转换，变成热能或其他无害低能辐射。

目前，市场上有少量棉织物抗紫外剂的报道，例如，申请号为201611068659.6的专利申请公开了改性壳聚糖的棉织物抗紫外整理剂及其抗紫外棉织物，该棉织物抗紫外整理剂为3，4，5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖、交联剂、渗透剂与醋酸或乳酸溶液的均匀混合物，此抗紫外整理剂属于一种复配的产品，其原料成分较为复杂。申请号为201510631490.X的专利申请公开了基于黑米花色素苷的棉织物抗紫外整理剂，其原料组成包括：黑米花色素苷提取液、有机多元羧酸、柠檬酸钠、硫酸钠和渗透剂，此抗紫外整理剂的成分也较复杂，抗紫外机理不够清楚。根据抗紫外整理原理，本发明提出并制备了一种具有反应活性的抗紫外整理剂，该抗紫外整理剂能有效吸收紫外线，从而达到织物抗紫外的目的。此外，该抗紫外整理剂具有与活性染料一样的反应活性，可以与纤维素发生化学反应，达到经过多次水洗后，其抗紫外性能仍能保持稳定。

发明内容

含纤维素的织物应用广泛，如棉织物、涤棉混纺织物、麻类织物等，均含大量的纤维素，纤维素含有大量的羟基，其具有很强的反应活性，本发明制备的抗紫外整理剂可以有效地与纤维素的羟基发生化学反应，从而实现织物的抗紫外性能的提高。为了实现本发明的上述第一个目的，发明人经过大量的试验研究，开发出了一种具有反应活性的抗紫外整理剂，此抗紫外整理剂应用于含纤维素织物的抗紫外整理。所述具有反应活性的抗紫外整理剂的结构式如下：

本发明的另一目的在于提供一种上述所述具有反应活性的抗紫外整理剂的制备方法，所述方法如下：

在冰浴条件下，将适量2-萘酚加入装有50-100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将适量三聚氰氯和5-10g碳酸钾溶解于30-100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将上述混合溶液在一定时间内滴加到装有2-萘酚的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应一段时间，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水多次洗涤反应产物，最后在一定条件下干燥产物，得到具有反应活性的抗紫外整理剂。

进一步地，上述技术方案中所述2-萘酚和三聚氰氯的质量比为1:0.2-1。

进一步地，上述技术方案中所述滴加的时间为1-3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2-3h。

进一步地，上述技术方案中干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10-20h，干燥温度30-50℃。

本发明上述具有反应活性的抗紫外整理剂的制备方法涉及的化学反应如下：

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明的抗紫外整理剂制备工艺简单，使用方便，抗紫外效果明显。

(2)本发明的抗紫外整理剂具有与活性染料类似的反应活性，经过本发明的抗紫外整理剂整理后的棉织物，其UPF值可达69；棉织物经过多次洗涤后，抗紫外效果仍较好。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。

实施例1:

在冰浴条件下，将1g2-萘酚加入装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将0.5g三聚氰氯和5g碳酸钾溶解于100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将上述100mL四氢呋喃混合溶液在2h内滴加到装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应2h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水多次洗涤反应产物，最后在一定条件下干燥产物，得到具有反应活性的抗紫外整理剂a。

实施例2:

在冰浴条件下，将1g2-萘酚加入装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将1g三聚氰氯和5g碳酸钾溶解于100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将上述100mL四氢呋喃混合溶液在3h内滴加到装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应3h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水多次洗涤反应产物，最后在一定条件下干燥产物，得到具有反应活性的抗紫外整理剂b。

实施例3:

在冰浴条件下，将1g2-萘酚加入装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，将0.8g三聚氰氯和5g碳酸钾溶解于100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将上述100mL四氢呋喃混合溶液在3h内滴加到装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌反应3h，旋转蒸发仪将反应溶液中的四氢呋喃溶剂除去，用去离子水多次洗涤反应产物，最后在一定条件下干燥产物，得到具有反应活性的抗紫外整理剂c。

对本发明制备的具有反应活性的抗紫外整理剂a,b,c进行抗紫外性能测试：

(1)对棉织物进行抗紫外整理：称取棉织物2g和抗紫外整理剂0.3g，将以上棉织物和抗紫外整理剂置于100mL的水中反应，先加入4g氯化钠，常温反应20min；然后加入1g碳酸钠，升温至60℃，反应1h，最后水洗、烘干。将抗紫外整理剂a、b、c分别对棉织物实施抗紫外整理，得到三种经过抗紫外整理剂a、b、c整理后的棉织物，然后对这三种棉织物的抗紫外性能予以测试。

(2)抗紫外性能的测试：按照欧盟纺织品日光紫外线防护性能标准RrEN13758-2001,采用HB902紫外线透过率测试仪，在250-450nm范围内，测取纺织品紫外线防护系数(UPF值)、紫外线透过率，每块试样测试3次，取平均值。透过率越小，UPF值越大，防紫外效果越好。分别测定经过抗紫外整理剂a、b、c整理后的棉织物的UPF值。测试结果如表1所示：

表1实施例1-3具有反应活性的抗紫外整理剂a,b,c对棉织物的抗紫外性能评价结果

UPF值越大，说明织物的抗紫外性能越好。从表1中可见：经过抗紫外整理剂a、b、c整理后的棉织物的UPF值明显提高，说明抗紫外整理剂a、b、c对棉织物具有很好的抗紫外整理性能。

将抗紫外整理剂a,b,c整理的棉织物经过多次水洗后，其抗紫外效果评价，结果如表2：

表2实施例1-3具有反应活性的抗紫外整理剂a,b,c对棉织物整理后多次洗涤后的抗紫外性能评价结果

洗涤次数	未整理的样品	整理剂a	整理剂b	整理剂c
					5	12.4	58.1	65.4	68.9
10	12.1	57.6	64.1	67.1
					20	11.9	56.2	63.3	66.2

由表2可见，棉织物经过5次、10次、20次的洗涤后，棉织物的UPF值没有明显下降，说明棉织物经过多次洗涤后其抗紫外性能没有减弱。

最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。