阅读说明：本技术 一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法 (Room temperature solid phase synthesis method of basic lead chloride material ) 是由 梁宝岩 代振 张旺玺 于 2019-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法,包括如下步骤：将三水合乙酸铅、氢氧化钠、氯化铵和添加剂置于玛瑙研钵中,在室温下充分研磨1-2h使其反应完全。其中三水合乙酸铅、氢氧化钠、氯化铵和添加剂的质量比为3.31:(1-1.5):(0.6-1.5):(0-1)。待研磨结束后,将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤,直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h,得到碱式氯化铅材料。本发明方法工艺简单,成本低廉且可操作性强,能够在较低的温度,较短的保温时间内获得单相纯净的氧化锌晶须材料。(The invention discloses a room temperature solid phase synthesis method of basic lead chloride material, which comprises the following steps: putting lead acetate trihydrate, sodium hydroxide, ammonium chloride and an additive into an agate mortar, and fully grinding for 1-2h at room temperature to ensure that the reaction is complete. Wherein the mass ratio of the lead acetate trihydrate, the sodium hydroxide, the ammonium chloride and the additive is 3.31 (1-1.5) to (0.6-1.5) to (0-1). After grinding is finished, repeatedly washing and filtering the product by using deionized water and absolute ethyl alcohol until the pH value of the filtered deionized water is neutral; and (3) drying the obtained product in an oven at 60-90 ℃ for 10-12h to obtain the basic lead chloride material. The method has the advantages of simple process, low cost and strong operability, and can obtain single-phase pure zinc oxide whisker materials at lower temperature and within shorter heat preservation time.)

一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法

技术领域

本发明涉及碱式氯化铅的制备领域，具体涉及一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法。

背景技术

卤化物及其相关化合物的研究具有重要的基础价值。近些年来，铅卤化物Pb（OH）X（X= Cl，Br，I）因其独特的结构和光谱特性的特殊性而备受关注。尚航影通过乙酰丙酮铅和氯化铅为原料，然后选择油酸、油胺混合表面活性剂在十八烯中成功制备出高质量的 Pb(OH)Cl 纳米线。专利“CN108807986A”中将氯化铅加入到去离子水中与三乙胺液相反应得到Pb(OH)Cl。此外还有溶剂热和反胶束法等工艺制备Pb(OH)Cl的报道。虽然这些工作可制备Pb(OH)Cl，但是采用的化工原料多为易燃易爆的化工原料，比如油胺和三乙胺等，此外工艺也较繁琐，成本较高，无法规模化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，该方法以三水合乙酸铅、氢氧化钠以及氯化铵为原料，通过固相研磨反应合成碱式氯化铅材料。并通过添加多种添加剂，调控产物的粒度与形貌。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，包括以下步骤：将三水合乙酸铅、氢氧化钠、氯化铵和添加剂置于研磨反应装置中，在室温下充分研磨 1-2h使其反应完全，待研磨结束后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中烘干，得到碱式氯化铅材料。

进一步，所述的三水合乙酸铅、氢氧化钠、氯化铵和添加剂的质量比为3.31: （1-1.5）:（0.6-1.5）:（0-1）。

进一步，所述的三水合乙酸铅、氢氧化钠、氯化铵和添加剂粉体为分析纯，可直接购买普通市售产品。

进一步，所述的研磨反应装置为玛瑙研钵。

进一步，所述的添加剂为氯化钠、尿素、葡萄糖、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。

进一步，所述的烘干温度为60-90℃，时间为10-12h。

采用上述技术方案的固相合成方法，其工作原理：利用原料在经研磨发生如下反应，生成Pb(OH)Cl材料，产物中的NaNO₃和NH₄NO₃可通过水洗除掉。

Pb(NO₃)₂+NaOH+NH₄Cl=Pb(OH)Cl+NaNO₃+NH₄NO₃

本发明的有益效果是：通过固相研磨原料，并加入不同添加剂可快速反应合成亚微米级或纳米级具有多种形貌的碱式氯化铅。该制备技术工艺较简单，易于批量化生产，促进碱式氯化铅的大规模应用。

附图说明

图1为实施例1-4所制得的碱式氯化铅粉体的典型X射线衍射图谱。从图中可以看到本发明得到了单相的碱式氯化铅材料，没有其它杂质。

图2为实施例1所制得的碱式氯化铅粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出添加剂对碱式氯化铅粉体的粒度和形貌有较大影响。

图3为实施例2所制得的碱式氯化铅粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出添加剂对碱式氯化铅粉体的粒度和形貌有较大影响。

图4为实施例3所制得的碱式氯化铅粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出添加剂对碱式氯化铅粉体的粒度和形貌有较大影响。

图5为实施例4所制得的碱式氯化铅粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出添加剂对碱式氯化铅粉体的粒度和形貌有较大影响。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

本实施例碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，步骤如下：

将3.31g的三水合乙酸铅、1g的氢氧化钠和0.6克氯化铵置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨90min使其反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘干12h。

实施例2

本实施例碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，步骤如下：

将3.31g的三水合乙酸铅、1g的氢氧化钠、1克氯化铵和0.5克氯化钠置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨2h使其反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘干10h。

实施例3

本实施例碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，步骤如下：

将3.31g的三水合乙酸铅、1.2g的氢氧化钠、1.2克氯化铵和0.7克十二烷基苯磺酸钠置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨90min使其反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘干11h。

实施例4

本实施例碱式氯化铅材料的室温固相合成方法，步骤如下：

将3.31g的三水合乙酸铅、1.5g的氢氧化钠、1.5克氯化铵和1克聚乙烯吡咯烷酮置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨90min使其反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘干10h。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。