阅读说明：本技术 硫酸塔堵漏剂及其制备和使用方法 (Sulfuric acid tower plugging agent and preparation and use methods thereof ) 是由 白雨婷 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种硫酸塔堵漏剂及其制备和使用方法。针对硫酸生产时吸收塔内易产生漏点,尚没有高效、无需停工的修复方法的问题,本发明提供了一种硫酸塔堵漏剂,组成包括：按重量份数计,水玻璃45～60份、石英粉16～23份、石墨粉6～14份、磷酸硅4～8份。其成分还可以包括碳化硅4～8份或氧化钙2～5份中的至少一种。本发明还提供了上述堵漏剂的制备和使用方法。本发明的堵漏剂配方成分简单,价格低廉,原料易得,效果显著,安全可靠,使用寿命长。采用本发明的硫酸塔堵漏剂无需停工即可进行补漏,生产效率高,保证了生产的连续性和经济性,具有显著的经济效益和推广价值。(The invention belongs to the technical field of chemical production, and particularly relates to a sulfuric acid tower plugging agent and a preparation and use method thereof. Aiming at the problems that leakage points are easy to generate in an absorption tower during the production of sulfuric acid, and a high-efficiency repair method without shutdown is not available, the invention provides a sulfuric acid tower plugging agent, which comprises the following components: 45-60 parts of water glass, 16-23 parts of quartz powder, 6-14 parts of graphite powder and 4-8 parts of silicon phosphate. The composition may further include at least one of silicon carbide 4-8 parts or calcium oxide 2-5 parts. The invention also provides a preparation method and a use method of the plugging agent. The plugging agent disclosed by the invention is simple in formula components, low in price, easy in raw material obtaining, remarkable in effect, safe, reliable and long in service life. The sulfuric acid tower plugging agent can be used for plugging without shutdown, has high production efficiency, ensures the continuity and the economy of production, and has remarkable economic benefit and popularization value.)

硫酸塔堵漏剂及其制备和使用方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种硫酸塔堵漏剂及其制备和使用方法。

背景技术

目前，国内的硫酸生产线主要为：将硫精砂进入沸腾炉高温脱硫，制得二氧化硫烟气进入转化器与触媒作用生成三氧化硫，再经过吸收塔吸收，得到98％的成品硫酸，高浓度二氧化硫烟气制酸采用传统的两转两吸制酸工艺流程。在制酸过程中因吸收塔长期处在腐蚀性很强的环境中，使耐酸砖和胶泥很容易脱落或穿孔腐蚀钢制壳体。

为了应对长时间的酸腐蚀，吸收塔具有三层防护结构。第一、二层为耐酸瓷砖，耐酸瓷砖间用KPI胶泥砌筑；同时在第二层设计有2毫米厚的石棉板隔离层(主要为了消除壳体钢板与瓷砖热膨胀差异)。第三层为碳钢壳体，静态的98％硫酸与碳钢表面反应形成薄而致密的Fe₃O₄，Fe₃O₄难溶于98％硫酸，从而形成保护层能极大延缓碳钢腐蚀速度。但在制酸过程中，流动的硫酸会将薄而致密Fe₃O₄保护层冲刷走，从而会一层一层的快速腐蚀碳钢。因此，在长期制酸过程中，硫酸塔可能会出现泄漏情况，主要原因为：(1)钢制壳体焊接处有气孔或夹渣；(2)吸收塔内部瓷砖砌筑质量不好，浓酸进入瓷砖塔壁之间，腐蚀了石棉板，并且在瓷砖、塔壁与石棉板之间已形成浓酸通道，再加上温度的作用从而快速腐蚀碳钢表面形成泄漏；(3)耐酸胶泥质量差不耐腐蚀；(4)砌筑时胶泥填充不饱满。

针对硫酸吸收塔的泄漏情况，目前行业内普遍采用的堵漏方法为：(1)漏点处直接用电焊焊补；(2)漏点处加一个碳钢盒子，盒子内浇注耐酸混凝土；(3)漏点处钢板割开，用KPI胶泥对瓷砖缝进行填塞后，涂上一层胶泥再焊补。上述三种方法修复过程较简单、投资少，可以短时间内解决泄漏问题，但它们都需要系统停车才能处理，必须停工处理，影响生产效率，且修复的质量不高，短期内容易再次发生泄漏问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：硫酸生产时吸收塔内易产生漏点，尚没有高效、无需停工的修复方法的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种硫酸塔堵漏剂。其化学组成包括：按重量份数计，水玻璃45～60份、石英粉16～23份、石墨粉6～14份和磷酸硅4～8份。

优选的，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成为：按重量份数计，水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份和磷酸硅5份。

其中，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成还包括：碳化硅4～8份，优选5份。

其中，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成还包括：氧化钙2～5份，优选3份。

优选的，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成为：按重量份数计，水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、磷酸硅5份、碳化硅5份和氧化钙3份。

本发明还提供了一种上述硫酸塔堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：按重量份数称取各原料，将原料均加入到水玻璃中，搅拌成熔融状态，即得到硫酸塔堵漏剂浆料。

本发明还提供了一种上述硫酸塔堵漏剂的使用方法，包括以下步骤：

a、对硫酸塔表面泄漏处进行补焊，电钻钻出注浆孔；

b、对注胶孔用丝锥进行过丝处理，并安装带压堵漏注浆阀；

c、取上述硫酸塔堵漏剂浆料注浆，注浆分为3次进行，第一次采用0.3Mpa压力，第二次采用0.5Mpa压力，第三次采用0.7Mpa压力，每次注浆间隔1h，注浆2h后恢复生产。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤a所述的注浆孔孔径7mm、孔间距300mm。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤b所述丝锥规格为M8。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤c所述注浆的量以填满瓷砖与石棉板、钢板之间的间隙为准。

本发明的有益效果为：

本发明提供了一种硫酸塔堵漏剂，其配方成分简单，价格低廉，原料易得，制备得到的堵漏剂效果显著，安全可靠，使用寿命长。采用本发明的硫酸塔堵漏剂在腐蚀穿孔初且泄漏量不大的情况下无需停工即可进行补漏，即使泄漏量大也只需降低液位后马上施工补漏，生产效率高，保证了生产的连续性和经济性，具有显著的经济效益和推广价值。

具体实施方式

本发明提供了一种硫酸塔堵漏剂，其化学组成包括：按重量份数计，水玻璃45～60份、石英粉16～23份、石墨粉6～14份和磷酸硅4～8份。

优选的，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成为：按重量份数计，水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份和磷酸硅5份。

本发明特别的加入了磷酸硅制备堵漏剂，能够增强水玻璃的耐酸性、塑韧性，物料凝固后整体强度更高。

其中，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成还包括：碳化硅4～8份，优选5份；氧化钙2～5份，优选3份。

优选的，上述硫酸塔堵漏剂，其化学组成为：按重量份数计，水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、磷酸硅5份、碳化硅5份和氧化钙3份。

本领域技术人员知晓，氧化钙能够和硫酸反应生成硫酸钙，硫酸钙是微溶物质，作为堵漏剂使用明显存在缺陷。从理论分析会使堵漏剂凝固后产生空隙，硫酸进入这些空隙会加速硫酸对其侵蚀，使堵漏剂达不到其应有的效果。

但发明人在多年的大量试验和研究中，发现加入适量的氧化钙不但能够避免上述情况产生，反而会使得堵漏剂使用寿命较长而***露。可能原因为：含钙物质和残留硫酸反应生成的硫酸钙很难溶于硫酸中，且钢板夹缝有限残留酸已与之前的钙反应掉，熔融物料在几乎无酸的环境里和钢板内壁结合更加牢靠紧密，达到经久耐用的目的。

另一方面，本发明加入氧化钙，氧化钙微粉和水玻璃中水分结合，各种物料成分均匀混合后注入腐蚀壳体，含钙物质和残留硫酸反应还可以起到放热作用；含钙物质和残留硫酸反应属于放热反应，放出热量可以缩短整个物料的凝固时间，从而使初凝时间和终凝时间大为减少，可为企业生产节约时间，在外界温度很低的地方堵漏效果更佳。

同时，本发明还在堵漏剂中加入了碳化硅，其化学性质较稳定，和其余物料间不产生反应，加强各物料的联接作用，从而增加物料的致密性和整体强度，配合氧化钙使用，效果最佳，使堵漏后长时间都不会在相同地点发生泄漏。

本发明还提供了一种上述硫酸塔堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：按重量份数称取各原料，将原料均加入到水玻璃中，搅拌成熔融状态，即得到硫酸塔堵漏剂浆料。

本发明还提供了一种上述硫酸塔堵漏剂的使用方法，包括以下步骤：

a、对硫酸塔表面泄漏处进行补焊，电钻钻出注浆孔；

b、对注胶孔用丝锥进行过丝处理，并安装带压堵漏注浆阀；

c、取上述硫酸塔堵漏剂浆料注浆，注浆分为3次进行，第一次采用0.3Mpa压力，第二次采用0.5Mpa压力，第三次采用0.7Mpa压力，每次注浆间隔1h，注浆2h后恢复生产。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤a所述的注浆孔孔径7mm、孔间距300mm。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤b所述丝锥规格为M8。

其中，上述硫酸塔堵漏剂的使用方法中，步骤c所述注浆的量以填满瓷砖与石棉板、钢板之间的间隙为准。

下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。

实施例1制备本发明的硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、磷酸硅5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、磷酸硅5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

实施例1的硫酸塔堵漏剂初凝时间2.58小时，终凝时间3.67小时。

待实施例1的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察无脱粉现象，30天后观察无腐蚀小孔。

将实施例1的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点外壳钢板，两个月后未出现腐蚀现象，最后封闭的3个点周围无白色的酸性物渗出，六个月后观察堵漏各点无异常。根据经验若堵漏后的封闭点周围有白色酸性物则说明堵漏不彻底，或者说堵漏的材料不耐腐蚀。经过长时间跟踪观察此配方可以达到试验效果。

实施例2制备本发明的硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、氧化钙3份、磷酸硅5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、氧化钙3份、磷酸硅5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

实施例2的硫酸塔堵漏剂初凝时间0.89小时，终凝时间1.65小时。

待实施例2的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察无脱粉现象，30天后观察无腐蚀小孔。

将实施例2的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点外壳钢板，两个月后未出现腐蚀现象，最后封闭的3个点周围无白色的酸性物渗出，六个月后观察堵漏各点无异常。根据经验若堵漏后的封闭点周围有白色酸性物则说明堵漏不彻底，或者说堵漏的材料不耐腐蚀。经过常年跟踪观察此配方可以达到试验效果。从实施例2可以看出，在实施例1的基础上增加氧化钙不影响物料的整体耐酸性能，反而缩短物料的固化时间。

实施例3制备本发明的硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、碳化硅5份、磷酸硅5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、碳化硅5份、磷酸硅5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

实施例3的硫酸塔堵漏剂初凝时间2.1小时，终凝时间3.2小时。

待实施例3的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察无脱粉现象，30天后观察无腐蚀小孔。

将实施例3的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点外壳钢板，两个月后未出现腐蚀现象，最后封闭的3个点周围无白色的酸性物渗出，六个月后观察堵漏各点无异常。根据经验若堵漏后的封闭点周围有白色酸性物则说明堵漏不彻底，或者说堵漏的材料不耐腐蚀。经过常年跟踪观察此配方可以达到试验效果。从实施例3可以看出，在实施例1的基础上增加碳化硅不影响物料的整体耐酸性能，反而提高了物料的整体强度，缩短物料的固化时间。

实施例4制备本发明的硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、碳化硅5份、氧化钙3份、磷酸硅5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、碳化硅5份、氧化钙3份、磷酸硅5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

实施例4的硫酸塔堵漏剂初凝时间0.8小时，终凝时间1.5小时。

待实施例4的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察无脱粉现象，30天后观察无腐蚀小孔。

将实施例4的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点外壳钢板，两个月后未出现腐蚀现象，最后封闭的3个点周围无白色的酸性物渗出，六个月后观察堵漏各点无异常。根据经验若堵漏后的封闭点周围有白色酸性物则说明堵漏不彻底，或者说堵漏的材料不耐腐蚀。经过常年跟踪观察此配方可以达到试验效果。从实施例4可以看出，在实施例1的基础上增加碳化硅和氧化钙不影响物料的整体耐酸性能，反而提高了物料的整体强度，明显缩短物料的固化时间。

对比例5制备其他硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、氟硅酸纳5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、氟硅酸纳5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

对比例5的硫酸塔堵漏剂初凝时间11.8小时，终凝时间19小时。

待对比例5的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察有脱粉现象，30天后观察不紧密地方有腐蚀小孔。

将对比例5的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点外壳钢板两个月后出现腐蚀现象，最后在封闭点周围有白色的酸性物渗出，三个月后腐蚀速度加快，有明显的硫酸流出。

对比例6制备其他硫酸塔堵漏剂

配方为：水玻璃50份、石英粉20份、石墨粉10份、磷酸铝5份。

制备方法为：将石英粉20份、石墨粉10份、磷酸铝5份加入到50份水玻璃中，调成熔融状态的浆料。

对比例6的硫酸塔堵漏剂初凝时间16.1小时，终凝时间25.6小时。

待对比例6的硫酸塔堵漏剂达到终凝时间后，浸入温度为65℃，浓度为97.9％硫酸溶液中，浸泡10天后观察有轻微脱粉现象，30天后观察局部有腐蚀小孔。

将对比例6的硫酸塔堵漏剂采用注浆的方式注入硫酸塔泄漏部位，现场观察堵漏的3个点，其中有两个点的外壳钢板两个月后出现腐蚀现象，并且在腐蚀的两个点周围有白色酸性物渗出。三个月后这两个点有明显的硫酸渗出。

由实施例和对比例的结果可知，本发明堵漏剂的初凝时间、终凝时间更短，能够为企业节约生产时间；并且本发明堵漏剂能够有效的防止硫酸渗漏，堵漏效果好，具有很好的应用前景。