阅读说明：本技术 一种提升单氰胺产品品质的方法 (Method for improving quality of cyanamide product ) 是由 梁万根 张超 张宁 崔卫华 刘冠宏 曹斌 孙作龙 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种提升单氰胺产品品质的方法,包括：对单氰胺产品进行光照。本发明提供的方法使用光照的方式解决了单氰胺产品储存中会产生沉淀的问题,通过控制光的波长、光照时间、温度等参数,可明显提升单氰胺产品品质。(The invention provides a method for improving the quality of a cyanamide product, which comprises the following steps: and (4) illuminating the cyanamide product. The method provided by the invention solves the problem that the cyanamide product can generate precipitate in storage by using a lighting mode, and can obviously improve the quality of the cyanamide product by controlling parameters such as the wavelength of light, the lighting time, the temperature and the like.)

一种提升单氰胺产品品质的方法

技术领域

本发明属于单氰胺技术领域，尤其涉及一种提升单氰胺产品品质的方法。

背景技术

单氰胺别名氨基氰，分子式为H₂CN₂，分子量为42.04，单氰胺具有高活性的氰基和氨基导致其化学性质非常活泼。作为化工中间体可以用于生产双氰胺、三聚氰胺和肌酸等产品，单氰胺是重要的农药中间体，可以制备杀菌剂如多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺，杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷，除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、环嗪酮等。在医药工业用作生产盐酸阿糖胞苷的原料，在染料工业用于生产中间体3-氨基-5-羟基-1,2,4-三氮唑。此外，还用作有机合成及塑料的原料，生产氰脲酰胺、双氰胺、氰氨基甲酸甲酯等。液体单氰胺用于工业原料、医药、农药中间体、农业肥料、植物调节剂、食物添加剂等。

单氰胺生产工艺是将石灰氮(主成分氰氨化钙)投入到水溶液中，控制反应的温度和pH进行反应，反应后过滤即可得到单氰胺产品，由于单氰胺分子结构中含有氰基和氨基其化学性质非常活泼，因此单氰胺产品中往往添加少量的磷酸调节pH值，提高单氰胺的稳定性。单氰胺生产所用的原料石灰氮来源于矿石，单氰胺产品中会含有部分的钙、硅、磷、镁、钾、铁等杂质元素，在单氰胺的存储过程中会导致有沉淀慢慢析出，影响单氰胺下游的应用，特别在医药、肌酸等领域已对单氰胺的应用造成了限制。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提升单氰胺产品品质的方法，本发明提供的方法能够解决单氰胺产品存储过程中产生沉淀的问题。

本发明提供了一种提升单氰胺产品品质的方法，包括：

对单氰胺产品进行光照。

优选的，所述单氰胺产品的制备方法，包括：

向母液中通入二氧化碳加入石灰氮进行反应，得到固液混合物；

将所述固液混合物进行过滤，得到清液；

将所述清液进行蒸发浓缩，得到单氰胺产品；

所述母液包括：

6～10wt％的单氰胺；

0.1～1.0wt％的双氰胺；

93.9～89.9wt％的碳酸钙水溶液。

优选的，所述光照的波长范围为200～400nm。

优选的，所述光照的波长范围为300～400nm。

优选的，所述光照采用紫外灯管进行。

优选的，所述光照的时间为1～180min。

优选的，所述光照的时间为1～30min。

优选的，所述光照过程中的温度为20～40℃。

优选的，所述光照过程中采用冷水控制光照过程中的温度。

优选的，所述冷水的温度为5～10℃。

本发明提供的方法能够去除单氰胺产品储存产生的沉淀物，实现单氰胺品质的提升。本发明提供的去除单氰胺产品沉淀物提升单氰胺品质的生产方法，适合于工业化生产，解决了单氰胺在储存过程中产生沉淀的问题，能稳定地得到高品质单氰胺产品，在单氰胺的工业化生产领域有很大应用意义。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种提升单氰胺产品品质的方法，包括：

对单氰胺产品进行光照。

本发明通过使用光照的方式，解决了单氰胺产品储存过程中浑浊沉淀的问题，提升了产品质量。

本发明对所述单氰胺产品的来源没有特殊的限制，可采用单氰胺市售商品也可按照本领域技术人员熟知的单氰胺的制备方法获得。

在本发明中，所述单氰胺产品的制备方法，优选包括：

向母液中通入二氧化碳加入石灰氮进行反应，得到固液混合物；

将所述固液混合物进行过滤，得到清液；

将所述清液进行蒸发浓缩，得到单氰胺产品。

在本发明中，所述母液的成分包括：

6～10wt％的单氰胺；

0.1～1.0wt％的双氰胺；

93.9～89.9wt％的碳酸钙水溶液。

在本发明中，所述单氰胺在母液中的质量含量优选为7～9％，更优选为8％；双氰胺在母液中的质量含量优选为0.2～0.8％，更优选为0.3～0.6％，最优选为0.4～0.5％；碳酸钙水溶液在母液中的质量含量优选为90～93％，更优选为91～92％；所述碳酸钙水溶液优选为饱和碳酸钙水溶液。

在本发明中，所述二氧化碳和石灰氮的质量比优选为(0.46～1.2)：1，更优选为(0.5～1)：1，最优选为(0.6～0.8)：1。

本发明对所述母液的用量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适用量的母液。

在本发明中，所述反应的温度优选≤30℃，更优选为20～25℃。

在本发明中，所述反应的pH值优选≤8，更优选为6.8～7.5。

在本发明中，所述蒸发浓缩优选得到质量浓度为25～35％的单氰胺料液，更优选为28～32％，最优选为30％。

在本发明中，所述光照的波长范围优选为200～400nm，更优选为250～350nm，最优选为300～400nm。在本发明中，光照波长过大处理效果不佳，光照波长过小会在处理过程中放热导致单氰胺产品温度升高，单氰胺为热敏物质，温度过高会发生副反应生产双氰胺。

在本发明中，所述光照优选通过紫外灯管进行，优选将紫外灯管分布在处理釜或产品输送管道内对单氰胺产品进行光照，考虑到操作的安全性优选将紫外灯管密闭在石英玻璃管内。

在本发明中，所述光照的时间优选为1～180min，更优选为10～150min，更优选为50～100min，最优选为60～80min，最最优选为1～30min。在本发明中，光照时间过长会降低处理的效率，增加处理成本。

在本发明中，所述光照过程的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃，最优选为30℃。在本发明中，光照过程中温度过高会导致单氰胺产品中双氰胺杂质含量升高，温度过低会导致能耗的升高。

在本发明中，优选采用冷水控制单氰胺产品或者单氰胺料液在光照过程中的温度，所述冷水的温度优选为5～10℃，更优选为6～8℃，最优选为7℃。

本发明提供的方法能够去除单氰胺产品储存产生的沉淀物，实现单氰胺品质的提升。发明人对单氰胺产品储存产生沉淀物进行了深入研究，结果表明沉淀物的产生受单氰胺产品中杂质的含量、储存周期的影响，随着储存时间的延长沉淀持续缓慢析出，通过研究发现沉淀物对光照敏感，光照后会加速沉淀物的析出。

本发明提供的去除单氰胺产品沉淀物提升单氰胺品质的生产方法，适合于工业化生产，解决了单氰胺在储存过程中产生沉淀的问题，能稳定地得到高品质单氰胺产品，在单氰胺的工业化生产领域有很大应用意义。

本发明以下实施例所采用的单氰胺料液均是按照下述方法制备得到的：

反应釜中加入4m³母液，通入二氧化碳500m³，投加石灰氮1.3吨进行反应，母液的成分包括：8wt％的单氰胺，0.5wt％的双氰胺，91.5wt％的饱和碳酸钙水溶液；反应过程中控制温度为25℃，pH为7，反应后将得到的固液混合物经过滤，得到清液，将清液蒸发浓缩至质量浓度为30％，得到单氰胺料液。

实施例1

在5m³处理釜中均匀布置10根紫外光灯管，光照波长为380nm，加入4m³单氰胺料液，开启搅拌及灯管，开始光照，控制处理釜冷水流量保证处理釜内温度26℃，光照30min后，将料液经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，单氰胺和双氰胺含量按照Q/371625YFH004-2019《工业单氰胺》标准进行检测，浊度采用HunterLab D65色差仪检测，检测结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例处理后的单氰胺料液的检测结果。

实施例2

在5m³处理釜中均匀布置10根紫外光灯管，光照波长为380nm，加入4m³单氰胺料液，开启搅拌及灯管，开始光照，控制处理釜冷水流量保证处理釜内温度26℃，光照3min后，将料液经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后，按照实施例1的方法检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，检测数据见表1。

实施例3

在5m³处理釜中均匀布置10根紫外光灯管，光照波长为380nm，加入4m³单氰胺料液，开启搅拌及灯管，开始光照，控制处理釜冷水流量保证处理釜内温度35℃，光照30min后，将料液经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后，按照实施例1的方法检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，检测数据见表1。

实施例4

在5m³处理釜中均匀布置10根紫外光灯管，光照波长为230nm，加入4m³单氰胺料液，开启搅拌及灯管，开始光照，控制处理釜冷水流量保证处理釜内温度30℃，光照20min后，将料液经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后，按照实施例1的方法检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，检测数据见表1。

比较例1

将单氰胺料液不进行任何处理经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后，按照实施例1的方法检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，检测数据见表1。

比较例2

在5m³处理釜中均匀布置10根紫外光灯管，光照波长为650nm，加入4m³单氰胺料液，开启搅拌及灯管，开始光照，控制处理釜冷水流量保证处理釜内温度26℃，光照30min后，将料液经过滤器后转移至储罐，取样放置一周后，按照实施例1的方法检测料液中单氰胺、双氰胺、浊度数据，检测数据见表1。

表1本发明实施例和比较例处理后的单氰胺料液的检测结果

	单氰胺含量,％	双氰胺含量,％	浊度,NTU
				实施例1	30.8	0.7	0.3
实施例2	30.8	0.7	0.5
				实施例3	30.6	0.9	0.5
实施例4	30.6	0.8	0.3
				比较例1	30.8	0.7	10.4
比较例2	30.7	0.7	9.6

从表1中可以看出，使用本发明去除单氰胺产品沉淀物的方法，所得到的单氰胺产品储存一段时间后浊度较低，而比较例1、比较例2产品的浊度明显高于实施例。本发明非常有助于实现单氰胺产品的品质提升。

由以上实施例可知，本发明提供了一种提升单氰胺产品品质的方法，本发明提供的方法使用光照的方式解决了单氰胺产品储存中会产生沉淀的问题，通过控制光的波长、光照时间、温度等参数，可明显提升单氰胺产品品质。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。