阅读说明：本技术 一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法 (A kind of method of cyanamide solution and sodium carbonate coproduction ) 是由 于龙 张宁 高鹏 安敬瑞 靖培培 江德阳 于 2019-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工领域,具体涉及一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法,该方法主要以工业氰酸钠为原料,在氮气流下高温脱二氧化碳制备氰氨化钠,氰氨化钠在乙醇中继续同脱除的二氧化碳与当量的水作用,生成氰胺与碳酸钠,再通过过滤、干燥得到单氰胺溶液及碳酸钠产品。本发明设计的氰胺溶液与碳酸钠联产的制备方法具有原子利用率高、生产过程不产生三废等优势,单氰胺溶液与碳酸钠品质高,其中单氰胺收率可达98％以上,双氰胺1.5％以下,原子利用率100％；碳酸钠收率97％以上,纯度99％以上,满足绿色化学的要求。(The invention belongs to chemical fields, more particularly to a kind of method of cyanamide solution and sodium carbonate coproduction, this method is mainly using industrial Zassol as raw material, high temperature carbon dioxide removal prepares cyanogen sodium amide under nitrogen flowing, cyanogen sodium amide continues to act on the water of the carbon dioxide and equivalent that remove in ethanol, cyanamide and sodium carbonate are generated, then by filtering, being dried to obtain cyanamide solution and sodium carbonate product.There is the preparation method of cyanamide solution and sodium carbonate coproduction that the present invention designs atom utilization height, production process not to generate the advantages such as the three wastes, cyanamide solution and sodium carbonate quality are high, wherein cyanamide yield is up to 98% or more, and dicyandiamide 1.5% is hereinafter, atom utilization 100%；97% or more sodium carbonate yield, 99% or more purity, meets the requirement of Green Chemistry.)

一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法。

背景技术

单氰胺化学名为氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，无色，易潮解，正交系结晶，熔点45℃，在极性有机溶剂如低级醇、酯及酮中溶解度较大，在非极性溶剂中溶解度较小，水中溶解度很大。单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。单氰胺不仅是一种重要的化工原料、有机化工中间体，还是一种非常重要的医药原料，可用作无残留、低毒、广谱化学农药中间体。另外，单氰胺还可用于保健产品、饲料添加剂的合成和阻燃剂的合成等，用途非常广泛。

单氰胺的工业生产方法主要是石灰氮法，该法工艺复杂，设备投资大、污染严重、能耗高，产品中含较多的游离态电石。石灰氮法所采用的原料石灰氮由电石高温氮化制得，因此石灰氮的生产是一个高能耗、高污染、高排放的传统产业，也是深加工生产的污染源头。同时，生产石灰氮不但会产生大量烟尘，而且大量可利用的余热随烟尘排放，既污染环境又浪费资源，且过程工艺条件控制要求较为严格。随着新型工业化的推进和国家资源综合利用、环境保护政策法规的完善，电石深加工产品的粗放式生存将难以为继，必将被新工艺所取代。

因此如何提供一种高品质的单氰胺溶液的制备方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法，以解决上述背景技术中提出的问题，该方法主要以工业氰酸钠为原料，在氮气流下高温脱二氧化碳制备氰氨化钠，氰氨化钠在乙醇中继续同脱除的二氧化碳与当量的水作用，生成氰胺与碳酸钠，再通过过滤、干燥得到单氰胺溶液及碳酸钠产品。本发明设计的氰胺溶液与碳酸钠联产的制备方法具有原子利用率高、生产过程不产生三废等优势，单氰胺溶液与碳酸钠品质高等优点，满足绿色化学的要求。

本发明的具体反应方程式如下所示：

2NaOCN→Na₂CN₂+CO₂

Na₂CN₂+H₂O+CO₂→Na₂CO₃+H₂CN₂

总反应：2NaOCN+H₂O→Na₂CO₃+H₂CN₂

从反应本质可以看出，本工艺的原子利用率可达到100％。

本发明提供的具体技术方案如下：

一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法，包括以下步骤：

(1)氰氨化钠的制备：将工业氰酸钠在氮气流下高温煅烧，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钠进行研磨成粉状、备用，将产生二氧化碳收集备用；

(2)氰胺及碳酸钠的制备：在乙醇中加入当量的水，通入上步收集的二氧化碳，之后少量多次的加入制备的氰胺化钠搅拌反应，过程控制温度19-25℃，pH值7.5以下，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺溶液与碳酸钠产品；

其中所述的水、二氧化碳通入量以及氰胺化钠的摩尔比为1-5∶1∶1；

上述反应的总方程式为：

2NaOCN+H₂O→Na₂CO₃+H₂CN₂

从反应本质可以看出，由氰酸钠与水为原料，制备了碳酸钠与单氰胺两种产品；由于反应过程涉中将第一步反应二氧化碳的回收与利用，使得整个反应无三废产生，原子利用率达到100％，二氧化碳的回收和利用可采用现有技术完成，本申请所提供的上述技术是最优的选择，但是也可采用其他技术方案进行回收和利用。

其中步骤(1)中的煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-4h，通入的氮气流保持体系微正压即可。

步骤(2)中乙醇作为体系溶剂使用，其加入量为氰胺化钠质量的3-4倍；

综上所述，本发明的发明人设计的氰胺溶液与碳酸钠联产的制备方法具有原子利用率高、生产过程不产生三废等优势，单氰胺溶液与碳酸钠品质高等优点，单氰胺收率可达98％以上，双氰胺1.5％以下，原子利用率100％；碳酸钠收率98％，纯度99％以上，满足绿色化学的要求，对提高单氰胺行业整体品质及企业品牌竞争力有十分积极的意义。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法，以工业氰酸钠为原料，氮气流下高温脱二氧化碳制备氰氨化钠，氰氨化钠在乙醇中继续同脱除的二氧化碳与当量的水作用，生成氰胺与碳酸钠，再通过过滤、干燥得到单氰胺溶液及碳酸钠产品。

其具体步骤为：

(1)氰氨化钠的制备：将工业氰酸钠在氮气流下800℃煅烧4h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钠进行研磨、备用，将产生二氧化碳收集备用；

(2)氰胺及碳酸钠的制备：在乙醇中加入氰氨化钠摩尔数2倍的水，通入上步收集的二氧化碳下，之后少量多次的加入制备的氰胺化钠搅拌反应，过程控制温度19-25℃，pH值7.5以下，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺溶液与碳酸钠产品。

其中所述的水、二氧化碳通入量以及氰胺化钠的摩尔比为2∶1∶1；

步骤(2)中乙醇作为体系溶剂使用，其加入量为氰胺化钠质量的3倍；

最终单氰胺收率可达98％以上，双氰胺1.5％以下，原子利用率100％，碳酸钠收率98％，纯度99％。

实施例2

一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法，以工业氰酸钠为原料，氮气流下高温脱二氧化碳制备氰氨化钠，氰氨化钠在乙醇中继续同脱除的二氧化碳与当量的水作用，生成氰胺与碳酸钠，再通过过滤、干燥得到单氰胺溶液及碳酸钠产品。

其具体步骤为：

(1)氰氨化钠的制备：将工业氰酸钠在氮气流下700℃煅烧3h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钠进行研磨、备用，将产生二氧化碳收集备用；

(2)氰胺及碳酸钠的制备：在乙醇中加入氰氨化钠摩尔数5倍的水，通入上步收集的二氧化碳下，分批加入制备的氰胺化钠搅拌反应，过程控制温度与PH值，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺溶液与碳酸钠产品。

其中所述的水、二氧化碳通入量以及氰胺化钠的摩尔比为5∶1∶1；

步骤(2)中乙醇作为体系溶剂使用，其加入量为氰胺化钠质量的4倍；

最终单氰胺收率可达97％以上，双氰胺1.4％以下，原子利用率100％。碳酸钠收率98％，纯度99％。

实施例3

一种单氰胺溶液与碳酸钠联产的方法，以工业氰酸钠为原料，氮气流下高温脱二氧化碳制备氰氨化钠，氰氨化钠在乙醇中继续同脱除的二氧化碳与当量的水作用，生成氰胺与碳酸钠，再通过过滤、干燥得到单氰胺溶液及碳酸钠产品。

其具体步骤为：

(1)氰氨化钠的制备：将工业氰酸钠在氮气流下900℃煅烧2h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钠进行研磨、备用，将产生二氧化碳收集备用；

(2)氰胺及碳酸钠的制备：在乙醇中加入氰氨化钠摩尔数1倍的水，通入上步收集的二氧化碳下，分批加入制备的氰胺化钠搅拌反应，过程控制温度与PH值，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺溶液与碳酸钠产品。

其中所述的水、二氧化碳通入量以及氰胺化钠的摩尔比为1∶1∶1；

步骤(2)中乙醇作为体系溶剂使用，其加入量为氰胺化钠质量的3倍；

最终单氰胺收率可达96％以上，双氰胺1.5％以下，原子利用率100％。碳酸钠收率97％，纯度99％。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。