阅读说明：本技术 一种丝素蛋白接枝pet再生纤维制备工艺 (Preparation process of silk fibroin grafted PET (polyethylene terephthalate) regenerated fiber ) 是由 庄群 方婷 李继丰 闫文静 杜兆芳 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺,包括以下步骤：(1)将PET再生纤维加入到HNO<Sub>3</Sub>溶液中,浸渍,烘干,得到硝化PET再生纤维；(2)将硝化PET再生纤维置于Na<Sub>2</Sub>S溶液和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>溶液中反应,得到硝化还原的PET再生纤维；(3)将硝化还原的PET再生纤维放入丝素蛋白溶液中接枝反应,预烘、干燥,即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。与现有技术相比,本发明的有益效果为：本发明方法获得的丝素蛋白改性PET再生纤维,对PET纤维损伤较小,机械性能并没有较大的变化,但复合纤维的吸湿性较普通再生纤维有所提高。丝素蛋白改性PET再生纤维具有抗静电、高吸湿性、亲肤性、保健功能,提高PET再生纤维的服用舒适性以及可加工性。(The invention discloses a preparation process of silk fibroin grafted PET regenerated fibers, which comprises the following steps: (1) adding PET regenerated fiber into HNO 3 Dipping and drying in the solution to obtain the nitrated PET regenerated fiber; (2) putting the nitrated PET regenerated fiber in Na 2 S solution and Na 2 CO 3 Reacting in the solution to obtain the PET regenerated fiber subjected to nitration and reduction; (3) and (3) placing the nitrated and reduced PET regenerated fiber into a silk fibroin solution for grafting reaction, and pre-drying and drying to obtain the silk fibroin grafted PET regenerated fiber. Compared with the prior art, the invention has the beneficial effects that: the method of the inventionThe obtained silk fibroin modified PET regenerated fiber has small damage to the PET fiber, the mechanical property is not greatly changed, but the hygroscopicity of the composite fiber is improved compared with that of the common regenerated fiber. The silk fibroin modified PET regenerated fiber has the functions of static resistance, high hygroscopicity, skin friendliness and health care, and improves the wearing comfort and the processability of the PET regenerated fiber.)

一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺

技术领域

本发明涉及改性PET纤维的工艺方法，特别是一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺。

背景技术

由于PET纤维具有模量高、强度高、弹性高、良好的保形性和耐热性等优点，PET纤维已成为纺织领域应用最为广泛、耗量最多的合成纤维。但是，聚对苯二甲酸乙二醇酯缺少活性基团，只有在分子两端含有-OH，这不仅使得涤纶纺织品不亲水、吸湿性差导致穿着不舒适，而且限制了PET纤维在很多领域的应用，如阻碍了PET纤维的功能性接枝改性。因此，在PET纤维表面赋予活性基团使涤纶纤维表面活化是近年来国内外专家学者改性PET纤维的一种有效方法，常见的对PET纤维表面活化的方法有化学氧化、氨解、碱减量处理、等离子处理、紫外线照射等。

为了改善涤纶织物的服用舒适性和生物相容性，国内外专家学者将一些具有亲水性基团或具有亲水性和生物相容性的物质接枝到PET纤维表面，其中包括在PET纤维表面接枝一些蛋白质，如大豆蛋白、丝胶蛋白、丝素蛋白、蚕蛹蛋白、牛奶蛋白、羊毛角蛋白等。接枝蛋白质不仅能改善PET纤维的吸湿性能，而且PET纤维表面接枝蛋白质后，穿着时与皮肤接触的是蛋白质，服用性能以及保健性能良好，因此在PET纤维表面接枝蛋白质受到很多研究者的欢迎。

丝素蛋白，是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，含量约占蚕丝的70％～80％，含有18种氨基酸，其中甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸约占总组成的80％以上。丝素本身具有良好的机械性能和理化性质，如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等，而且经过不同处理可以得到不同的形态，如纤维、溶液、粉、膜以及凝胶等。本发明中公开了PET再生纤维经硝化还原改性后，在大分子上引入大量氨基，是丝素蛋白能通过共价键的结合从而牢固的接枝在PET再生纤维上，接枝丝素蛋白的PET再生纤维耐洗性良好，吸湿性改善，抗静电，服用性能也相应改善。

发明内容

本发明的目的是提供一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，以解决现有技术中的不足，它能够通过在PET再生纤维表面接枝丝素蛋白，改善PET再生纤维的吸湿性，使其具有抗静电、高吸湿性、亲肤性、保健功能，提高PET再生纤维的服用舒适性。

本发明提供了一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，包括以下步骤：

(1)将PET再生纤维加入到HNO₃溶液中，浸渍，烘干，得到硝化PET再生纤维；

(2)将硝化PET再生纤维置于Na₂S溶液和Na₂CO₃溶液中反应，得到硝化还原的PET再生纤维；

(3)将硝化还原的PET再生纤维放入丝素蛋白溶液中接枝反应，预烘、干燥，即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。

优选的是，步骤(1)中所述HNO₃的浓度为15-35g/L，浸渍温度为室温，浸渍时间为5-20min，纤维浴比为1:10-50。

优选的是，步骤(1)中所述烘干温度为50-100℃，烘干时间为10-50min。

优选的是，步骤(2)中所述Na₂S和Na₂CO₃的浓度均为10-40g/L，反应时间为10-50min，反应温度为80-120℃。

优选的是，步骤(3)中所述丝素蛋白溶液浓度为1％-5％，硝化过的PET再生纤维浸渍温度为室温，反应时间为5-20min，纤维浴比为1:50-100。

优选的是，预烘温度100-150℃，预烘时间1-5min，干燥温度50-100℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明方法获得的丝素蛋白改性PET再生纤维，对PET纤维损伤较小，机械性能并没有较大的变化，但复合纤维的吸湿性较普通再生纤维有所提高。丝素蛋白改性PET再生纤维具有抗静电、高吸湿性、亲肤性、保健功能，提高PET再生纤维的服用舒适性以及可加工性。

附图说明

图1是本发明的丝素蛋白接枝PET再生纤维的制备流程图。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，包括以下步骤：

(1)将PET再生纤维加入到HNO₃溶液中，浸渍，烘干，得到硝化PET再生纤维；

(2)将硝化PET再生纤维置于Na₂S溶液和Na₂CO₃溶液中反应，得到硝化还原的PET再生纤维；

(3)将硝化还原的PET再生纤维放入丝素蛋白溶液中接枝反应，预烘、干燥，即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。

步骤(1)中所述HNO₃的浓度为15-35g/L，浸渍温度为室温，浸渍时间为5-20min，纤维浴比为1:10-50。

步骤(1)中所述烘干温度为50-100℃，烘干时间为10-50min。

步骤(2)中所述Na₂S和Na₂CO₃的浓度均为10-40g/L，反应时间为10-50min，反应温度为80-120℃。

步骤(3)中所述丝素蛋白溶液浓度为1％-5％，硝化过的PET再生纤维浸渍温度为室温，反应时间为5-20min，纤维浴比为1:50-100。

预烘温度100-150℃，预烘时间1-5min，干燥温度50-100℃。

本发明的实施例1：

一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，包括以下步骤：

(1)将PET再生纤维加入到15g/L的HNO₃溶液中浸渍，纤维浴比为1:10，浸渍时间为5min，再烘干，温度为50℃，烘干时间10min，得到硝化PET再生纤维。

(2)再将硝化PET再生纤维置于10g/L的Na₂S和10g/L的Na₂CO₃溶液中反应10min，温度为80℃，得到硝化还原的PET再生纤维。

(3)将硝化还原的PET再生纤维放入浓度为1％丝素蛋白溶液中接枝反应，时间为5min，纤维浴比为1:50，反应结束后，在100℃条件下，预烘1min、再50℃干燥，即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。

本发明的实施例2：

一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，包括以下步骤：

(1)将PET再生纤维加入到20g/L的HNO₃溶液中浸渍，纤维浴比为1:10，浸渍时间为10min，再烘干，温度为60℃，烘干时间为15min，得到硝化PET再生纤维。

(2)再将硝化PET再生纤维置于20g/L的Na₂S和20g/L的Na₂CO₃溶液中反应20min，温度为90℃，得到硝化还原的PET再生纤维。

(3)将硝化还原的PET再生纤维放入浓度为2％丝素蛋白溶液中接枝反应，时间为15min，纤维浴比为1:60，反应结束后，在120℃条件下，预烘2min、再60℃干燥，即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。

本发明的实施例3：

一种丝素蛋白接枝PET再生纤维制备工艺，包括以下步骤：

(1)将PET再生纤维加入到30g/L的HNO₃溶液中浸渍，纤维浴比为1:40，浸渍时间为15min，再烘干，温度为90℃，烘干时间为40min，得到硝化PET再生纤维。

(2)再将硝化再生PET纤维置于35g/L的Na₂S和35g/L的Na₂CO₃溶液中反应45min，温度为110℃，得到硝化还原的PET再生纤维。

(3)将硝化还原的PET再生纤维放入浓度为4％丝素蛋白溶液中接枝反应，时间为20min，纤维浴比为1:90，反应结束后，在145℃条件下，预烘3min、再90℃干燥，即得到丝素蛋白接枝PET再生纤维。

以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。