阅读说明：本技术 一种棉基抑菌复合面料的制备方法 (Preparation method of cotton-based antibacterial composite fabric ) 是由 杨双建 龚琤琤 于 2019-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种棉基抑菌复合面料的制备方法,具体制备过程如下：将处理后的棉纤维加入疏水抗菌包覆剂中浸渍后烘干,然后加入质量浓度为硝酸银溶液中浸泡,将得到的纤维加入抗菌整理剂中浸泡,然后在热水中蒸煮得到抗菌疏水棉纤维；将制备的抗菌舒适棉纤维纺织成纱线,然后将纱线纺织成面料,得到棉基抑菌复合面料。本发明通过在纤维的表面先负载一层抗菌疏水层,然后在抗菌疏水层的表面负载一层多孔吸水层,实现棉纤维瞬吸的效果,提高了棉纤维的吸水率,并且由于内层为疏水层,汗液透过吸水层后,被疏水层截留在吸水层和疏水层之间,没有渗透在纤维中心,并且由于外层的吸水层含有大量空隙,进而使得棉纤维能够实现快干的性能。(The invention discloses a preparation method of a cotton-based antibacterial composite fabric, which comprises the following specific preparation processes: adding the treated cotton fibers into a hydrophobic antibacterial coating agent, soaking, drying, adding a silver nitrate solution with mass concentration, soaking, adding the obtained fibers into an antibacterial finishing agent, soaking, and steaming in hot water to obtain antibacterial hydrophobic cotton fibers; and spinning the prepared antibacterial comfortable cotton fibers into yarns, and then spinning the yarns into fabric to obtain the cotton-based antibacterial composite fabric. The invention firstly loads an antibacterial hydrophobic layer on the surface of the fiber, and then loads a porous water absorption layer on the surface of the antibacterial hydrophobic layer, thereby realizing the effect of instant absorption of the cotton fiber, improving the water absorption rate of the cotton fiber, and sweat is trapped between the water absorption layer and the hydrophobic layer by the hydrophobic layer after penetrating through the water absorption layer without permeating the center of the fiber, and the water absorption layer of the outer layer contains a large number of gaps, thereby further realizing the quick drying performance of the cotton fiber.)

一种棉基抑菌复合面料的制备方法

技术领域

本发明属于面料制备领域，涉及一种棉基抑菌复合面料的制备方法。

背景技术

棉纤维由于吸汗舒适被应用于贴身衣物的制备，但是棉纤维在水中浸渍后容易变形缩水，同时棉纤维虽然吸水吸汗能力较强但是不能实现快速吸汗的效果，并且棉纤维吸汗后汗渍浸渍在纤维内部很难干燥，使得衣物潮湿，贴身穿着不舒适，特别是在汗渍浸渍后，汗液浸渍在纤维内部，使得面料从纤维中心内部滋生细菌，造成衣物有异味。

发明内容

本发明的目的在于提供一种棉基抑菌复合面料的制备方法，通过在纤维的表面先负载一层抗菌疏水层，然后在抗菌疏水层的表面负载一层多孔吸水层，实现棉纤维瞬吸的效果，提高了棉纤维的吸水率，并且由于内层为疏水层，汗液透过吸水层后，被疏水层截留在吸水层和疏水层之间，没有渗透在纤维中心，并且由于外层的吸水层含有大量空隙，进而使得棉纤维能够实现快干的性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，制备疏水抗菌包覆剂：

①将二苯基硅二醇加入丙酮溶液中，升温至100-110℃搅拌混合20-30min，然后向其中加入对甲苯磺酸和顺式乌头酸酐，升温至250-260℃回流反应20-22h，得到聚合物溶液，二苯基硅二醇、顺式乌头酸酐和对甲苯磺酸按照质量比为1：0.72：0.21-0.22的比例混合，其中二苯基硅二醇中含有两个羟基，在对甲苯磺酸的催化作用下能够与顺式乌头酸酐中的酸酐反应开环，形成聚合物，并且聚合后的产物中含有顺式乌头酸酐中的羧基以及烯烃基团；

②然后将反应容器中的温度降温至90-95℃，同时向反应容器中加入偶氮二异丁腈和烯丙基硫醇，搅拌回流1-2h后升温至120-130℃回流4-5h，得到疏水抗菌包覆剂；每克二苯基硅二醇中加入偶氮二异丁腈0.76-0.78g，加入烯丙基硫醇1.57-1.61g；烯丙基硫醇中的烯丙基能够与聚合物中的不饱和键在偶氮二异丁腈的作用下进行自由基聚合反应，进而使得聚合物链上引入大量的硫醇基，同时由于制备的聚合物是以二苯基硅二醇为单体与酸酐聚合制备，使得制备的聚合物中含有大量的硅氧烷键，进而使得聚合物具有较高的疏水性能；

第二步，将棉纤维加入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，升温至60-70℃蒸煮50-60min，然后过滤，洗涤至中性后烘干；棉纤维在氢氧化钠的作用下脱去纤维表面的酯基，使得更多的羟基暴露；

第三步，将第二步中烘干后的棉纤维加入疏水抗菌包覆剂中，升温80-85℃搅拌反应4-5h，然后将棉纤维捞出后用乙醇洗涤，接着将洗涤后的棉纤维在70℃的烘箱中烘烤至恒重，除去疏水抗菌包覆剂中的溶剂丙酮，然后将烘干后的纤维加入质量浓度为100ppm的硝酸银溶液中，在40℃下超声震荡8-10h，然后过滤洗涤后在70℃的烘箱中烘烤至恒重，得到疏水抗菌纤维；每克棉纤维中加入疏水抗菌包覆剂12-13mL,加入质量浓度为100ppm的硝酸银溶液30mL；由于疏水抗菌剂聚合物链上含有羧基，能够与棉纤维上的醇基反应，进而使得疏水抗菌包覆剂牢固的复合在棉纤维的表面，并且疏水抗菌剂具有较高的疏水性，进而使得抗菌剂包覆后在棉纤维的表面形成一层疏水膜，同时由于疏水抗菌包覆剂聚合物链上含有大量的硫醇基，硫醇基能够与银离子进行螯合，进而使得大量的银离子吸附在疏水膜表面使得纤维不仅具有舒适性，同时具有抗菌抑菌性能；

第四步，将疏水抗菌纤维加入抗菌整理剂中浸泡10-15min，然后升温至50-60℃，并向其中加入磷酸溶液，搅拌反应2-3h，然后进行过滤烘干，接着将烘干后的纤维在90-95℃的热水中蒸煮30-40min，此时疏水抗菌纤维的表面包覆一层多孔吸水层，得到抗菌疏水棉纤维；每克疏水抗菌纤维中加入抗菌整理剂20-25mL,加入磷酸溶液2-3g，由于疏水纤维具有较高的疏水性能，并且疏水抗菌剂包覆在棉纤维表面后，棉纤维疏水性较强，因此在洗涤时由于疏水层的固定作用使得棉纤维不会出现洗涤后缩水的情况；由于抗菌整理剂是由酚羟基与甲醛交联聚合制备，具有一定的粘结性能，能够黏附在纤维表面，通过磷酸固化后牢固的结合在纤维表面，而其中分散的聚乙烯醇溶液则在高温下易溶于水，能够很好的分散在水中，进而使得制备的纤维表面含有大量的间隙，能够便于水分的吸附，吸附后的水分接触到内层的疏水层时，通过疏水层的作用不能向内部浸渍，进而排出停留在表面的吸水层，能够快速干燥，进而使得制备的衣物在出汗时能够快速吸附汗液，并且吸附汗液后汗液不会浸渍在纤维内部，很难干燥，进而使得穿着不舒服，汗液在吸水层表面能够快速干燥，实现衣服吸汗舒适，并且抗菌整理剂制备过程中酚羟基氯化铵中含有氯化铵基团，经过聚合后生成的聚合物中含有大量的氯化铵基团，进而使得外层的吸水层中含有大量的氯化铵基团，具有较高的抗菌性能，能够实现对外层的汗渍进行杀菌，而内层的防水层表面负载大量的银离子，能够实现在汗渍接触到内层时，通过银离子对内层进行杀菌，实现面料内外彻底杀菌作用；

抗菌整理剂的具体制备过程如下：

步骤1：将间苯二酚加入水中，同时向其中加入盐酸调节溶液的pH＝1,接着向反应容器中加入甲醛和乙酰肼三甲基氯化铵，升温至60-70℃搅拌反应10-12h，然后蒸发除去其中的溶剂后洗涤至中性，得到酚羟基氯化铵；其中间苯二酚、甲醛和乙酰肼三甲基氯化铵按照物质的量制备为1：1：1的比例混合制备；

步骤2：将步骤1中制备的酚羟基氯化铵加入水中搅拌溶解，接着调节溶液的pH＝13,然后向其中加入质量分数为37％的甲醛溶液，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后再向反应容器中加入质量分数为37％的甲醛溶液，升温至100-110℃回流反应5-6h，然后进行减压蒸馏，除去其中的溶剂和未反应完全的甲醛，得到固体产物；每克酚羟基氯化铵中第一次加入甲醛溶液0.35-0.37g,第二次加入甲醛溶液0.62-0.65g；

步骤3：将制备的固体产物加入100℃的热水中搅拌溶解，同时向其中加入聚乙烯醇，搅拌混合均匀，得到抗菌整理剂；每克固体产物中加入水8mL,加入聚乙烯醇0.32-0.33g；

第五步，将第四步中制备的抗菌舒适棉纤维纺织成纱线，然后将纱线纺织成面料，得到棉基抑菌复合面料。

本发明的有益效果：

1、本发明通过在纤维的表面先负载一层抗菌疏水层，然后在抗菌疏水层的表面负载一层多孔吸水层，实现棉纤维瞬吸的效果，提高了棉纤维的吸水率，并且由于内层为疏水层，汗液透过吸水层后，被疏水层截留在吸水层和疏水层之间，没有渗透在纤维中心，并且由于外层的吸水层含有大量空隙，进而使得棉纤维能够实现快干的性能，解决了棉纤维虽然吸水吸汗能力较强但是不能实现快速吸汗的效果，并且棉纤维吸汗后汗渍浸渍在纤维内部很难干燥，使得衣物潮湿，贴身穿着不舒适的问题。

2、本发明通过在纤维的表面负载的吸水层中含有大量的氯化铵基团，具有较高的抗菌性能，同时纤维内部的疏水层表面负载的银离子具有较高的杀菌性能，进而使得面料制备的面料内外均具有抗菌性能，解决了在汗渍浸渍后，汗液浸渍在纤维内部，使得面料从纤维中心内部滋生细菌，造成衣物有异味的问题。

3、本发明将疏水抗菌剂包覆在棉纤维表面后，棉纤维疏水性较强，因此在洗涤时由于疏水层的固定作用使得棉纤维不会出现洗涤后缩水的情况。

具体实施方式

实施例1：

疏水抗菌包覆剂的具体制备过程如下：

①将10g二苯基硅二醇加入170mL丙酮溶液中，升温至100-110℃搅拌混合20-30min，然后向其中加入2.1g对甲苯磺酸和7.2g顺式乌头酸酐，升温至250-260℃回流反应20-22h，得到聚合物溶液；

②然后将反应容器中的温度降温至90-95℃，同时向反应容器中加入7.6g偶氮二异丁腈和15.7g烯丙基硫醇，搅拌回流1-2h后升温至120-130℃回流4-5h，得到疏水抗菌包覆剂。

实施例2：

抗菌整理剂的具体制备过程如下：

步骤1：将11g间苯二酚加入150mL水中，同时向其中加入盐酸调节溶液的pH＝1,接着向反应容器中加入8.1g质量分数为37％的甲醛溶液和16.7g乙酰肼三甲基氯化铵，升温至60-70℃搅拌反应10-12h，然后蒸发除去其中的溶剂后洗涤至中性，得到酚羟基氯化铵；

步骤2：将10g步骤1中制备的酚羟基氯化铵加入80mL水中搅拌溶解，接着调节溶液的pH＝13,然后向其中加入3.5g质量分数为37％的甲醛溶液，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后再向反应容器中加入6.2g质量分数为37％的甲醛溶液，升温至100-110℃回流反应5-6h，然后进行减压蒸馏，除去其中的溶剂和未反应完全的甲醛，得到固体产物；

步骤3：将制备的10g固体产物加入80mL100℃的热水中搅拌溶解，同时向其中加入3.2g聚乙烯醇，搅拌混合均匀，得到抗菌整理剂。

实施例3：

抗菌整理剂的具体制备过程如下：

步骤1：将11g间苯二酚加入150mL水中，同时向其中加入盐酸调节溶液的pH＝1,接着向反应容器中加入8.1g质量分数为37％的甲醛溶液和16.7g乙酰肼三甲基氯化铵，升温至60-70℃搅拌反应10-12h，然后蒸发除去其中的溶剂后洗涤至中性，得到酚羟基氯化铵；

步骤2：将10g步骤1中制备的酚羟基氯化铵加入80mL水中搅拌溶解，接着调节溶液的pH＝13,然后向其中加入3.5g质量分数为37％的甲醛溶液，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后再向反应容器中加入6.2g质量分数为37％的甲醛溶液，升温至100-110℃回流反应5-6h，然后进行减压蒸馏，除去其中的溶剂和未反应完全的甲醛，得到固体产物；

步骤3：将制备的10g固体产物加入80mL100℃的热水中搅拌溶解，得到抗菌整理剂。

实施例4：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，将棉纤维加入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，升温至60-70℃蒸煮50-60min，然后过滤，洗涤至中性后烘干；

第二步，将10g第一步中烘干后的棉纤维加入120mL实施例1制备的疏水抗菌包覆剂中，升温80-85℃搅拌反应4-5h，然后将棉纤维捞出后用乙醇洗涤，接着将洗涤后的棉纤维在70℃的烘箱中烘烤至恒重，除去疏水抗菌包覆剂中的溶剂丙酮，然后将10g烘干后的纤维加入300mL质量浓度为100ppm的硝酸银溶液中，在40℃下超声震荡8-10h，然后过滤洗涤后在70℃的烘箱中烘烤至恒重，得到疏水抗菌纤维；

第三步，将10g疏水抗菌纤维加入200mL实施例2制备的抗菌整理剂中浸泡10-15min，然后升温至50-60℃，并向其中加入20g磷酸溶液，搅拌反应2-3h，然后进行过滤烘干，接着将烘干后的纤维在90-95℃的热水中蒸煮30-40min，此时疏水抗菌纤维的表面包覆一层多孔吸水层，得到抗菌疏水棉纤维；

第四步，将第三步中制备的抗菌舒适棉纤维纺织成纱线，然后将纱线纺织成面料，得到棉基抑菌复合面料。

实施例5：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程与实施例4相同，将实施例4第三步中使用的实施例2制备的抗菌整理剂替换为实施例3制备的抗菌整理剂。

实施例6：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，将棉纤维加入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，升温至60-70℃蒸煮50-60min，然后过滤，洗涤至中性后烘干；

第二步，将10g第一步中烘干后的棉纤维加入120mL实施例1制备的疏水抗菌包覆剂中，升温80-85℃搅拌反应4-5h，然后将棉纤维捞出后用乙醇洗涤，接着将洗涤后的棉纤维在70℃的烘箱中烘烤至恒重，除去疏水抗菌包覆剂中的溶剂丙酮，得到疏水纤维；

第三步，将10g疏水纤维加入200mL实施例2制备的抗菌整理剂中浸泡10-15min，然后升温至50-60℃，并向其中加入20g磷酸溶液，搅拌反应2-3h，然后进行过滤烘干，接着将烘干后的纤维在90-95℃的热水中蒸煮30-40min，此时疏水抗菌纤维的表面包覆一层多孔吸水层，得到抗菌疏水棉纤维；

第四步，将第三步中制备的抗菌疏水棉纤维纺织成纱线，然后将纱线纺织成面料，得到棉基抑菌复合面料。

实施例7：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，将10g棉纤维加入200mL实施例2制备的抗菌整理剂中浸泡10-15min，然后升温至50-60℃，并向其中加入20g磷酸溶液，搅拌反应2-3h，然后进行过滤烘干，接着将烘干后的纤维在90-95℃的热水中蒸煮30-40min，此时疏水抗菌纤维的表面包覆一层多孔吸水层，得到抗菌疏水棉纤维；

第二步，将第一步中制备的抗菌疏水棉纤维纺织成纱线，然后将纱线纺织成面料，得到棉基抑菌复合面料。

实施例8：

一种棉基抑菌复合面料的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，将棉纤维加入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，升温至60-70℃蒸煮50-60min，然后过滤，洗涤至中性后烘干；

第二步，将10g第一步中烘干后的棉纤维加入120mL实施例1制备的疏水抗菌包覆剂中，升温80-85℃搅拌反应4-5h，然后将棉纤维捞出后用乙醇洗涤，接着将洗涤后的棉纤维在70℃的烘箱中烘烤至恒重，除去疏水抗菌包覆剂中的溶剂丙酮，然后将10g烘干后的纤维加入300mL质量浓度为100ppm的硝酸银溶液中，在40℃下超声震荡8-10h，然后过滤洗涤后在70℃的烘箱中烘烤至恒重，得到疏水抗菌纤维；

第三步，将第二步中制备的疏水抗菌纤维纺织成纱线，然后将纱线纺织成面料，得到棉基抑菌复合面料。

实施例9：

将实施例4-8中制备的棉基抑菌复合面料裁剪成大小相同的10cm×10cm的方块，然后将面料放置在表面皿中，向面料表面均匀喷涂2mL水，接着将面料放置在50℃的烘干箱中烘烤1min、3min、5min，然后分别称取喷涂前面料的质量即为m₀,喷涂后面料的质量记为m₁，烘烤不同时间后面料的质量记为m₂，然后计算面料的吸水率＝(m₁-m₀)/2×100％，并计算面料的烘干率＝(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100％，结果如表1所示：

表1实施例4-8中制备的面料的吸水率和烘干率测定结果

由表1可知，实施例4和实施例6中制备的面料具有较高的吸水吸汗性能和快干性能，由于面料中的棉纤维表面包覆有一层吸水层，并且吸水层表面含有大量的空隙，可以提高吸水率，同时由于棉纤维的内部包覆一层疏水层，能够将吸附后的水截留在纤维内部表面，并且外层吸水层中有空隙，方便水分挥发，使得面料具有快干的性能，进而使得制备的面料具有快速吸汗和快干的性能，实施例5中制备的面料吸水吸汗性能和快干性能相比实施例4稍有降低，由于棉纤维表面的吸水层中没有空隙，进而降低了其吸水率，并且吸附后的水浸渍在吸水层和疏水层之间，干燥缓慢，实施例7中制备的面料吸水吸汗性能较高，但是其快干性较低，由于面料表面吸水层吸水后直接浸渍至棉纤维的内部中心，使得干燥缓慢，同时实施例8中由于直接在棉纤维的表面负载一层疏水层，进而使得面料的吸水性能降低，但是由于水直接停留在纤维间隙，而没有进入限位内部，进而使得面料干燥较快，但是不吸汗。

实施例10：

将实施例4-8中制备的面料通过紫外线进行消毒处理，然后配置浓度均为1×10⁶CFU/mL的霉菌溶液，接着取2mL配制的霉菌液加入固体培养基中，然后在35℃下厌氧培养72h，接着固体培养基放置在温度35℃，空气湿度50％的密封箱中，同时将面料放在固体培养基的表面，控制温度不变，培养21天后观察面料表面颜色变化，并确定面料气味变化，测定结果如表2所示；

表2：实施例4-8中制备的面料颜色和气味变化情况

由表2可知，实施例4、5和8中的面料没有滋生细菌，由于在纤维的表面负载的吸水层中含有大量的氯化铵基团，具有较高的抗菌性能，同时纤维内部的疏水层表面负载的银离子具有较高的杀菌性能，进而使得面料制备的面料内外均具有抗菌性能，而实施例6和7中由于纤维内部无抗菌层，使得霉菌透过纤维表面的吸水层后进入内部，在内部发霉，并且纤维表面有空隙，霉菌在空隙中滋生。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。