阅读说明：本技术 一种新型食品中二氧化碳含量测定仪 (Novel carbon dioxide content tester in food ) 是由 刘通 于 2018-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明以蒸馏吸收法为原理,提出一种循环、密封、死体积小的二氧化碳含量测定仪。本发明的二氧化碳含量测定仪具有如下部件：微真空隔膜泵、密封气路、密封耐压硅硼玻璃瓶、电导率测定仪、截流阀、注射器。可在五分钟内完成样品分析。(The invention provides a carbon dioxide content tester with circulation, sealing and small dead volume by taking a distillation absorption method as a principle. The carbon dioxide content measuring instrument of the present invention has the following components: a micro vacuum diaphragm pump, a sealed gas circuit, a sealed pressure-resistant silicon boron glass bottle, a conductivity tester, a shutoff valve and an injector. The sample analysis can be completed in five minutes.)

一种新型食品中二氧化碳含量测定仪

技术领域

本发明适用于食品中二氧化碳含量的测定，如饮料、啤酒、香槟、复配膨松剂等食品中二氧化碳的含量测定。

背景技术

在啤酒、饮料、香槟、发泡酒等含有二氧化碳气体的液体食品或其他固体食品中，二氧化碳的含量影响着这些食品的品质、口感、性能等。

以大麦芽发酵的啤酒二氧化碳含量为0.31～0.66g/100g，部分以小麦发酵的啤酒二氧化碳含量为0.67~0.92 g/100g，部分以黑麦发酵的啤酒二氧化碳为0.54~0.58 g/100g。

平静葡萄酒，在20℃下，二氧化碳的压力＜0.05MPa。低泡葡萄酒，在20℃下，二氧化碳的压力＜0.05MPa。高泡葡萄酒，在20℃下，二氧化碳的压力≥0.35MPa。葡萄汽酒，在20℃下，0.05MPa≤二氧化碳的压力＜0.35MPa。

在碳酸饮料中，二氧化碳含量一般在0.25~0.64 g/100mL。

在复配膨松剂中，规定了二氧化碳释放量的指标≥35.0mL/g。

二氧化碳测定方法有蒸馏吸收滴定法、压力表法、体积法、吸收重量法、电位滴定法、微流控法、气相色谱法、红外光谱法等。GB/T 4928、GB/T 12143、GB/T 15038等标准中规定二氧化碳的测定方法有蒸馏吸收滴定法和压力表法。其中蒸馏吸收滴定法操作装置复杂，需要加热、抽真空，且具有多个吸收瓶，二氧化碳容易穿透流失，操作步骤繁琐，测定耗时费力，结果不易准确。而压力表法虽然操作简单，测定速率快，但是受温度、操作者、空容体积、其他气体分压等因素影响，结果不易准确，非啤酒、饮料的仲裁方法。

发明内容

本发明以蒸馏吸收法为原理，提出一种循环、密封、死体积小的二氧化碳含量测定仪，解决了上述存在的技术问题。

为解决二氧化碳的含量测定问题，特提出本发明的二氧化碳测定仪。该仪器包括如下部件：微真空隔膜泵、密封气路、密封耐压硅硼玻璃瓶、电导率测定仪、截流阀、注射器。

微真空隔膜泵采用化学惰性的EPDM隔膜材料，聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯腔体，无刷电机驱动，循环气体流速为1.00±0.10L/min。

整体管路采用硅胶管或聚四氟乙烯管，3.2mm外径，1.5mm内径。

密封耐压硅硼玻璃瓶采用低膨胀率、耐高温、高强度、高硬度、高透光率和高化学稳定性的3.3硅硼玻璃，体积为100mL，聚丙烯GL45螺纹盖。吸收瓶3为聚四氟乙烯两孔盖，样品瓶1为聚四氟乙烯三孔盖。孔盖采用M6螺纹，3.2mm内径，聚醚醚酮材质手拧倒锥接头。

采用0.001 μS/cm至1000 mS/cm测量范围的电导率测定仪。

截流阀采用手动或者电动控制，或使用单相阀代替。

注射器采用10mL医用一次性注射器。

本发明整体装置简单、体积小，回收率在100±5%内，精密度≤5%，检出限0.76mg二氧化碳，定量限1.5mg二氧化碳，完全满足GB/T 4928、GB/T 12143、GB/T 15038等标准中规定的二氧化碳测定。

附图说明

图1为本发明单通道滴定模式-二氧化碳含量测定仪装置示意图。

图2为本发明单通道电导率模式-二氧化碳含量测定仪装置示意图。

图中：1、样品瓶；2，4，6，7、导气管道；3、吸收瓶；5、微真空隔膜泵；8、截流阀；9、注射器；10、电导率测量电极。

具体实施方式

单通道滴定模式-二氧化碳含量测定仪

如图1所示，精密移取10.00mL已用氢氧化钠固定好的啤酒样品于样品瓶1中。精密移取50.00mL的0.1mol/L的氢氧化钡标准滴定液于吸收瓶3中。连接气路，密封体系，启动微真空隔膜泵5，让体系循环起来。用注射器9吸取5mL10%的硫酸溶液，打开截流阀8，将5mL10%的硫酸溶液缓慢注射进入样品瓶1中。注射完成关闭截流阀8。循环吸收5min后，关闭微真空隔膜泵5。取下样品瓶3，加入酚酞指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至无色，记录盐酸标准滴定液的体积。同时做空白试验。

以移取碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）体积0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL为横坐标，以对应消耗盐酸标准滴定液体积为纵坐标，绘制标准曲线。每个浓度点平行测定三次。其线性方程为y = -4.3383 x + 48.711。利用“ISO 11843.2-2000 附录C”计算检出限和定量限，检出限为0.07mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL），定量限为0.15mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）。

本方法对二氧化碳的检出限为0.76mg，定量限为1.5mg，线性范围为1.5~83.0mg，线性相关系数R² = 0.9995。

对啤酒样品平行测定6次，计算啤酒中二氧化碳含量为0.429±0.008%（g/100g），相对标准偏差为2.6%。

单通道电导率模式-二氧化碳含量测定仪

如图2所示，精密移取10.00mL已用氢氧化钠固定好的饮料样品于样品瓶1中。精密移取50.00mL的0.1mol/L的氢氧化钠于吸收瓶3中。连接气路，密封体系，启动微真空隔膜泵5，让体系循环起来。用注射器9吸取5mL10%的硫酸溶液，打开截流阀8，将5mL10%的硫酸溶液缓慢注射进入样品瓶1中。注射完成关闭截流阀8。循环吸收5min后，关闭微真空隔膜泵5。直接读取电导率仪10的读数，用标准曲线计算二氧化碳含量。

以移取碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）体积0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL为横坐标，以对应电导率为纵坐标，绘制标准曲线。每个浓度点平行测定三次。其线性方程为y = -1.2452 x + 20.865。利用“ISO 11843.2-2000 附录C”计算检出限和定量限，检出限为0.07mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL），定量限为0.15mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）。

本方法对二氧化碳的检出限为0.76mg，定量限为1.5mg，线性范围为1.5~72.6mg，线性相关系数R² = 0.9998。

对可乐样品平行测定6次，计算可乐中二氧化碳含量为0.517±0.003%（g/100mL），相对标准偏差为0.2%。

双通道滴定模式-二氧化碳含量测定仪

类似于如图1，使用双通道可以实现两个样品同时测定，提高效率。

本方法对二氧化碳的检出限和定量限、线性范围、线性相关系数、精密度等性能指标与单通道滴定模式-二氧化碳测定仪相同。

吸取1.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，回收率范围为92.9~97.8%，平均值为95.3%，相对标准偏差为2.0%。吸取3.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，回收率范围为99.4~101.0%，平均值为100.3%，相对标准偏差为0.6%。吸取5.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，其回收率范围为98.8~102.3%，平均值为99.9%，相对标准偏差为1.3%。

六通道电导率模式-二氧化碳含量测定仪

类似于如图2，使用六通道可以实现六个样品同时测定，提高效率。

本方法对二氧化碳的检出限和定量限、线性范围、线性相关系数、精密度等性能指标与单通道电导率模式-二氧化碳测定仪相同。

吸取1.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，回收率范围为95.1~100.8%，平均值为97.8%，相对标准偏差为2.1%。吸取3.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，回收率范围为99.4~102.1%，平均值为100.6%，相对标准偏差为0.9%。吸取5.00mL碳酸钠标准溶液（25.00mg/mL）于反应瓶，6次平行测定结果表明，其回收率范围为99.7~100.5%，平均值为100.1%，相对标准偏差为0.3%。