一种动态水热法制备层状锰酸锂材料的方法
阅读说明：本技术 一种动态水热法制备层状锰酸锂材料的方法 (Method for preparing layered lithium manganate material by dynamic hydrothermal method ) 是由 王连邦 徐辉 沈超奇 刘留 胡和山 吴昊 于 2019-08-30 设计创作，主要内容包括：一种层状锰酸锂材料的制备方法,包括以下步骤：第一步：将摩尔比在0.8～1.2之间的电解MnO<Sub>2</Sub>和二价锰盐加入水中,混合均匀,倒入镍衬动态水热釜中；第二步：将乙二胺四乙酸钠、氢氧化锂倒入动态水热釜中,使氢氧化锂的溶度为3～6M,氢氧化锂与总锰源的摩尔比为5～10,乙二胺四乙酸钠与总锰源的摩尔比为0.25～0.5；第三步：在动态反应釜中,设置搅拌转速在100rpm以上,将第二步得到的混合溶液以0.5～1.5KW的升温功率升温至200℃,于200℃水热反应3h以上；第四步：水热反应完毕后,所得的反应混合物冷却至室温,经后处理得到纯相层状锰酸锂材料。本发明的制备方法解决了LiMnO<Sub>2</Sub>传统水热合成过程中反应时间长、原料消耗大和操作步骤多等问题。(A preparation method of a layered lithium manganate material comprises the following steps: the first step is as follows: MnO is electrolyzed with the molar ratio of 0.8-1.2 2 Adding divalent manganese salt into water, mixing uniformly, and pouring into a nickel-lined dynamic hydrothermal kettle; the second step is that: pouring sodium ethylene diamine tetracetate and lithium hydroxide into a dynamic hydrothermal kettle, so that the solubility of the lithium hydroxide is 3-6M, the molar ratio of the lithium hydroxide to the total manganese source is 5-10, and the molar ratio of the sodium ethylene diamine tetracetate to the total manganese source is 0.25-0.5; the third step: setting the stirring speed to be more than 100rpm in a dynamic reaction kettle, heating the mixed solution obtained in the second step to 200 ℃ with the heating power of 0.5-1.5 KW, and carrying out hydrothermal reaction at 200 ℃ for more than 3 h; the fourth step: and after the hydrothermal reaction is finished, cooling the obtained reaction mixture to room temperature, and carrying out post-treatment to obtain the pure-phase layered lithium manganate material. The inventionThe preparation method solves the problem of LiMnO 2 The traditional hydrothermal synthesis process has the problems of long reaction time, large raw material consumption, multiple operation steps and the like.)
技术领域
本发明涉及一种层状LiMnO2的制备方法，特别涉及一种用作锂离子电池正极材料的层状LiMnO2材料的制备方法。
技术背景
当前，锂离子正极材料包括橄榄石型磷酸盐以及钴系、锰系、镍系的金属氧化物锂盐：如橄榄石型LiFePO4、层状LiCoO2、层状三元材料(NCM和NCA)和尖晶石型LiMn2O4，其实际比容量在100-180mAh g-1，与石墨(372mAh g-1)等负极材料相比难以满足高能量密度锂离子电池的要求，同时其研究发展缓慢，成为阻碍电池比能量提高的主要原因。由于锰酸锂具有资源丰富、成本低、污染小、安全性好等优点，是最有发展前途的锂离子电池正极材料之一。锰酸锂具有尖晶石和层状两种结构，其中尖晶石型LiMn2O4理论容量为148mAh g-1，由于其容量较低、热稳定性差，不利于大规模应用。而层状LiMnO2理论容量高达285mAh g-1，满足高电压、高比容量正极材料的要求，已成为目前研究热点。
本发明的目的是提供一种动态水热法制备层状LiMnO2材料的方法，解决了LiMnO2传统水热合成过程中反应时间长、原料消耗大和操作步骤多等缺陷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种层状锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将电解MnO2和二价锰盐加入水中，混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中，其中所述的电解MnO2和二价锰盐的摩尔比在0.8～1.2之间；
第二步：将乙二胺四乙酸钠、氢氧化锂倒入动态水热釜中，使氢氧化锂的溶度为3～6mol/L，氢氧化锂与总锰源的摩尔比在5～10之间，乙二胺四乙酸钠与总锰源的摩尔比为0.25～0.5；
第三步：在动态水热釜中，设置搅拌转速在100rpm以上，将第二步得到的混合溶液以0.5～1.5KW的升温功率升温至200℃，于200℃水热反应3h以上；
第四步：水热反应完毕后，将所得反应混合物冷却至室温，离心分离固体沉淀并洗涤至上清液电导为30μS/cm以下，将洗涤后的产物真空干燥得到纯相层状锰酸锂材料。
作为优选，在第一步混合液中还加入碳纳米管(CNTs)，CNTs按照最后产品中碳纳米管含量为1-5wt％的比例添加。碳纳米管的加入可以改善层状锰酸锂材料的电化学性能。
作为优选，第一步中，所述的二价锰盐选择下列一种或任意几种的组合：MnCl2·4H2O、MnSO4·H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、Mn(NO3)2·4H2O。
本发明第一步中，所述的电解MnO2和二价锰盐的摩尔比优选为1，此时理论产物中Mn的价态为3价，有利于得到目标产物。
本发明第二步中，氢氧化锂的浓度在3M以上、乙二胺四乙酸钠与总锰源的摩尔比在0.25以上有利于得到纯相层状锰酸锂。作为优选，氢氧化锂的浓度为3mol/L。作为优选，乙二胺四乙酸钠与总锰源的摩尔比为0.25。
本发明第二步中，氢氧化锂与总锰源的摩尔比对于产物的纯度没有影响，考虑到产物产出，优选氢氧化锂与总锰源的摩尔比为5。
本发明第三步中，将转速设置在100rpm以上，反应时间为3h以上，有利于得到纯相产物。作为优选，将转速设置为100rpm，反应时间3h。
作为优选，第三步中，在动态反应釜中，升温功率为1KW。
作为优选，第四步中，真空干燥条件为：干燥温度为80℃，干燥时间为12小时。
本发明特别优选所述层状锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将电解MnO2和二价锰盐加入水中，混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中，其中所述的电解MnO2和二价锰盐的摩尔比为1；
第二步：将乙二胺四乙酸钠、氢氧化锂倒入反应釜中，使氢氧化锂的溶度为3mol/L，氢氧化锂与总锰源的摩尔比为5，乙二胺四乙酸钠与总锰源的摩尔比为0.25；
第三步：将第二步得到的混合溶液在动态反应釜中于反应温度200℃，升温功率为1KW，搅拌转速在100rpm，当到达设定温度后水热反应3h；
第四步：水热反应完毕后，冷却至室温，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤至上清液电导为30μS/cm以下，将洗涤后的产物真空干燥得到纯相层状锰酸锂材料。
本发明制备的层状锰酸锂材料可用作锂离子电池正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的层状LiMnO2的制备方法，通过采用乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na)辅助动态水热法利用常见的反应原料一步制备了LiMnO2，其中EDTA-2Na既起络合剂作用抑制二价锰被氧化又用作还原剂能有效避免富锂相杂相的生成，该方法可以有效减少反应时间，减少Li源的用量，操作简便，有利于LiMnO2的规模化生产。
(2)本发明通过添加CNTs改善了纯相层状锰酸锂的电化学性能，使纯相层状锰酸锂的比容量和循环性能都获得了较大的提高。
附图说明
图1为实施例2中加入0.045mol EDTA-2Na得到o-LiMnO2与原料电解MnO2的XRD图；
图2为不同反应温度对反应产物影响的XRD图；
图3为不同转速对反应产物影响的XRD图；
图4为不同EDTA-2Na添加量对反应产物影响的XRD图；
图5为本发明实施例2、8制备的样品的XRD图；
图6为本发明实施例2、8制备的样品的SEM图；
图7为本发明实施例2、8制备的样品的电化学性能图。
具体实施方法
为了进一步阐述本发明，下面结合实施例对本发明动态水热法制备层状锰酸锂进行描述。
锂离子电池正极材料层状LiMnO2的制备方法，包括以下步骤：
实施例1：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取37.74g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃时维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例2：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例3：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为180℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用110min从室温升至180℃，当反应温度升至设定温度180℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例4：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为220℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用130min从室温升至220℃，当反应温度升至设定温度220℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例5：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为0rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例6：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为50rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例7：
改变EDTA-2Na加入量为0.009mol、0.018mol、0.036mol，其他同实施例2，制得层状锰酸锂材料。
图1为实施例2中加入0.045mol EDTA-2Na得到o-LiMnO2与原料电解MnO2的XRD图，从图中看出纯相的o-LiMnO2已经制得，没有原料电解MnO2的残留。
图2为实施例2-4展示的不同反应温度对反应产物影响的XRD图，从图中可以看出在不同温度条件下都制出了o-LiMnO2，但温度过高或过低都有富锂相Li2MnO3的生成，表明需要合适的反应温度才能生成纯相o-LiMnO2。
图3为实施例2、5、6展示的不同转速对反应产物影响的XRD图，从图中可以看出较高的转速能使反应更加彻底进行，有利于抑制富锂相的生成。
图4是实施例1、2、7制得的o-LiMnO2的XRD图，从图中可以看出在其他条件相同情况下EDTA-2Na对富锂相的抑制随着其浓度的提升而越显著，当EDTA-2Na浓度与总锰的摩尔比达到0.25时即能得到纯相o-LiMnO2，且所得o-LiMnO2具有良好的结晶性。
实施例8：
第一步：称取7.84g电解MnO2、22.06g Mn(AC)2·4H2O和碳纳米管0.8645g，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的溶液中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
图5为本发明实施例2、8制备的样品的XRD图。从图中可见添加CNTs未对o-LiMnO2的纯度产生影响；图6为本发明实施例2、8制备的样品的SEM图。从图中可见实施例2所制得锰酸锂样品尺寸大小基本介于0.1～1μm范围内，粒径相对较大。而实施例8所制得锰酸锂样品粒径较小，粒度分布也较为均匀，尺寸大小基本介于100～200nm之间，颗粒之间的间距均匀，分散性较好，原位添加的碳纳米管分散于材料颗粒间的空隙中，形成了较好的导电网络，这有助于提高材料的导电性。
称取上述实施例2和8制备的层状锰酸锂0.2g和乙炔黑0.025g置于研钵中，研磨均匀后加入含有0.025g PVDF的NMP胶液3mL，搅拌均匀后涂布在8cm×5cm铝箔表面，120℃真空干燥后取出，以金属锂为对电极装配成扣式电池。该扣式电池使用锂离子电池充放电系统(LAND CT2001A)进行测试，结果如图7所示。
如图7所示，添加5％碳纳米管的层状锰酸锂循环容量能够保持在210mAh g-1左右，且容量性能保持稳定，而未添加碳纳米管的层状锰酸锂样品放电容量仅为140mAh g-1左右，且在后期容量不断衰减。由此可见碳纳米管的添加使纯相层状锰酸锂的比容量和循环性能都获得了较大的提高。
具体实施方式
图1为实施例2中加入0.045mol EDTA-2Na得到o-LiMnO2与原料电解MnO2的XRD图；
图2为不同反应温度对反应产物影响的XRD图；
图3为不同转速对反应产物影响的XRD图；
图4为不同EDTA-2Na添加量对反应产物影响的XRD图；
图5为本发明实施例2、8制备的样品的XRD图；
图6为本发明实施例2、8制备的样品的SEM图；
图7为本发明实施例2、8制备的样品的电化学性能图。
具体实施方法
为了进一步阐述本发明，下面结合实施例对本发明动态水热法制备层状锰酸锂进行描述。
锂离子电池正极材料层状LiMnO2的制备方法，包括以下步骤：
实施例1：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取37.74g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃时维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例2：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例3：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为180℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用110min从室温升至180℃，当反应温度升至设定温度180℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例4：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为220℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用130min从室温升至220℃，当反应温度升至设定温度220℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例5：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为0rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例6：
第一步：称取7.84g电解MnO2和22.06g Mn(AC)2·4H2O，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为50rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的反应混合物中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
实施例7：
改变EDTA-2Na加入量为0.009mol、0.018mol、0.036mol，其他同实施例2，制得层状锰酸锂材料。
图1为实施例2中加入0.045mol EDTA-2Na得到o-LiMnO2与原料电解MnO2的XRD图，从图中看出纯相的o-LiMnO2已经制得，没有原料电解MnO2的残留。
图2为实施例2-4展示的不同反应温度对反应产物影响的XRD图，从图中可以看出在不同温度条件下都制出了o-LiMnO2，但温度过高或过低都有富锂相Li2MnO3的生成，表明需要合适的反应温度才能生成纯相o-LiMnO2。
图3为实施例2、5、6展示的不同转速对反应产物影响的XRD图，从图中可以看出较高的转速能使反应更加彻底进行，有利于抑制富锂相的生成。
图4是实施例1、2、7制得的o-LiMnO2的XRD图，从图中可以看出在其他条件相同情况下EDTA-2Na对富锂相的抑制随着其浓度的提升而越显著，当EDTA-2Na浓度与总锰的摩尔比达到0.25时即能得到纯相o-LiMnO2，且所得o-LiMnO2具有良好的结晶性。
实施例8：
第一步：称取7.84g电解MnO2、22.06g Mn(AC)2·4H2O和碳纳米管0.8645g，加入300ml的去离子水中混合均匀，倒入镍衬动态水热釜中；
第二步：称取16.84g EDTA-2Na(0.045mol)和37.76g LiOH·H2O，倒入镍衬动态水热釜中；
第三步：安装动态水热釜，设定反应温度为200℃，升温功率为1KW，转速为100rpm，用120min从室温升至200℃，当反应温度升至设定温度200℃维持3h，之后关闭加热静置冷却至室温。
第四步：室温下冷却后，拆卸反应装置，将所得的溶液中的固体沉淀离心并洗涤多次至最后一次离心液上清液电导为30μS/cm以下；将洗涤后所得样品在真空烘箱中烘干12h，其中，控制烘干温度为80℃。
图5为本发明实施例2、8制备的样品的XRD图。从图中可见添加CNTs未对o-LiMnO2的纯度产生影响；图6为本发明实施例2、8制备的样品的SEM图。从图中可见实施例2所制得锰酸锂样品尺寸大小基本介于0.1～1μm范围内，粒径相对较大。而实施例8所制得锰酸锂样品粒径较小，粒度分布也较为均匀，尺寸大小基本介于100～200nm之间，颗粒之间的间距均匀，分散性较好，原位添加的碳纳米管分散于材料颗粒间的空隙中，形成了较好的导电网络，这有助于提高材料的导电性。
称取上述实施例2和8制备的层状锰酸锂0.2g和乙炔黑0.025g置于研钵中，研磨均匀后加入含有0.025g PVDF的NMP胶液3mL，搅拌均匀后涂布在8cm×5cm铝箔表面，120℃真空干燥后取出，以金属锂为对电极装配成扣式电池。该扣式电池使用锂离子电池充放电系统(LAND CT2001A)进行测试，结果如图7所示。
如图7所示，添加5％碳纳米管的层状锰酸锂循环容量能够保持在210mAh g-1左右，且容量性能保持稳定，而未添加碳纳米管的层状锰酸锂样品放电容量仅为140mAh g-1左右，且在后期容量不断衰减。由此可见碳纳米管的添加使纯相层状锰酸锂的比容量和循环性能都获得了较大的提高。