阅读说明：本技术 一种高光效陶瓷荧光片及其制备方法 (High-luminous-efficiency ceramic fluorescent sheet and preparation method thereof ) 是由 张文阳 于 2019-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高光效陶瓷荧光片及其制备方法,该高光效陶瓷荧光片包括透明陶瓷和散射孔洞,其内具有多组孔洞组合体,孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞,多个次级孔洞分布于基础孔洞中,孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷烧结形成,基础孔洞的孔径为1.0-4.0μm,次级孔洞的孔径为0.1-1.5um,本发明通过形成孔中孔结构改善荧光片的散热性能。(The invention discloses a high luminous efficiency ceramic fluorescent sheet and a preparation method thereof, the high luminous efficiency ceramic fluorescent sheet comprises transparent ceramic and scattering holes, a plurality of groups of hole assemblies are arranged in the transparent ceramic, each hole assembly comprises a basic hole and a plurality of secondary holes, the plurality of secondary holes are distributed in the basic hole, each hole assembly is formed by sintering porous enzymatic starch in the transparent ceramic, the aperture of the basic hole is 1.0-4.0 mu m, and the aperture of each secondary hole is 0.1-1.5 mu m.)

一种高光效陶瓷荧光片及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷荧光片技术领域，尤其涉及一种高光效陶瓷荧光片及其制备方法。

背景技术

出于照明的目的，最常见的为蓝色LED与黄色光源结合，白色光通过部分透射的蓝色光和黄色荧光辐射的混合物产生。在这种情况下，陶瓷转换器必须能够在合适的距离上尽可能强地吸收激发的蓝色 LED的蓝色辐射，并且另一方面在向前方向上发射所发射的辐射(低分光)。在这些情况下，通过材料结构或材料组成适当调整吸收、发射和分光体系。

现有技术中陶瓷转换器一般不包括孔相，其光通量较低，无法使更多的蓝色LED光进入转换器，同时陶瓷转换器无法调整吸收、发射和分光体系，降低了转换器效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高光效陶瓷荧光片及其制备方法，通过在透明陶瓷中形成孔中孔结构、控制天然孔洞的孔径，并对荧光片表面进行表面抛光增加荧光片的光效。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，所述散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，所述孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个所述次级孔洞分布于所述基础孔洞中，所述基础孔洞的孔径为1.0-4.0μm，所述次级孔洞用于增加光散射量、以及二次或多次散射，其孔径为0.1-1.5um。

作为进一步的优化，所述透明陶瓷的化学组成为Ce:YAG或 Re,Ce:YAG中的一种。

作为进一步的优化，所述透明陶瓷表面抛光至粗糙度为 15-70nm，达到光的最高反射量。

本发明还提供了一种高光效陶瓷荧光片的制备方法，包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将孔洞成型剂20-40份和淀粉酶0.5-1.5 份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为 40-60℃搅拌12h，加碱液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和透明陶瓷混合后搅拌，然后在1400-1700℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

作为进一步的优化，S1中所述孔洞成型剂为谷物、淀粉的一种或两种。

作为进一步的优化，S1中所述碱液为氢氧化钠溶液。

作为进一步的优化，S2中搅拌时间为10-12h。

作为进一步的优化，S3中抛光后的粗糙度为15-70nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.孔洞成型剂的作用是在透明陶瓷烧结过程中可以形成孔洞，制造孔洞的目地是激光或led在照射时产生散射及反射，而用酶化淀粉生成孔中孔，光的照射会产生二次或多次散射，分光量大于50-200％，因此，用多孔酶化淀粉作为孔洞成型剂，淀粉本身在烧结后可形成基础孔洞，经淀粉酶作用后的淀粉本身具有多孔结构，从而烧结后在基础孔洞内形成多个次级孔洞，形成孔中孔的结构，可增加对光的折射及反射作用，从而可提高光效；

2.通过控制基础孔洞和次级孔洞的孔径，并对荧光片表面进行表面抛光，可以增加荧光片的光效；

3.Ce:YAG也可以调整YAG内部光的路径。

附图说明

图1为本发明实施例1中陶瓷荧光片的SEM图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

通过平行试验，以多孔酶化淀粉增加量、表面粗糙度、烧结温度和孔洞的孔径的取值范围。

表1多孔酶化淀粉增加量与荧光片亮度关系

(1600℃烧结，5W激光测试亮度)

从表1中的趋势可以看出，当多孔酶化淀粉的增加量为5％-20％时，荧光片可具有较好的亮度，因此选定多孔酶化淀粉与透明陶瓷的重量比范围为(0.05-0.2):1。

表2荧光片粗糙度与荧光片亮度关系

(1600℃烧结，5W激光测试亮度)

粗糙度(nm)	200	150	100	70	15
						亮度(lm/w)	338	345	353	364	375

从表2中的趋势可以看出，荧光片的表面粗糙度选定范围： 15-70nm。

表3基础孔洞孔径、烧结温度与荧光片亮度的关系

(5w激光功率下测试)

从表3中的趋势可以看出，基础孔洞的孔径选定范围为： 1.0-4.0μm，其中最佳条件为1.0-2.0um之间，烧结温度选定范围为： 1400-1700℃。

根据平行试验的选定范围，本发明列举以下实施例。

实施例1

一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个次级孔洞分布于基础孔洞中，基础孔洞的孔径为1.0μm，次级孔洞的孔径为0.55um。

透明陶瓷表面抛光至粗糙度为70nm。

高光效陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将谷物20份和淀粉酶0.5份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为40℃搅拌12h，加氢氧化钠溶液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和Ce:YAG粉末混合后搅拌10h，在油压机预成型，等静压成型，在1400℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

实施例2

一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个次级孔洞分布于基础孔洞中，基础孔洞的孔径为4.0μm，次级孔洞的孔径为1.5um。

透明陶瓷表面抛光至粗糙度为40nm。

高光效陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将淀粉40份和淀粉酶1.5份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为60℃搅拌12h，加氢氧化钠溶液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和Ce:YAG粉末混合后搅拌12h，在油压机预成型，等静压成型，在1600℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

实施例3

一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个次级孔洞分布于基础孔洞中，基础孔洞的孔径为2.5μm，次级孔洞的孔径为0.1um。

透明陶瓷表面抛光至粗糙度为15nm。

高光效陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将谷物20份、淀粉20份和淀粉酶1份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为45℃搅拌12h，加氢氧化钠溶液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和Re,Ce:YAG混合后搅拌12h，在油压机预成型，等静压成型，在1500℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

实施例4

一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个次级孔洞分布于基础孔洞中，基础孔洞的孔径为2.0μm，次级孔洞的孔径为1.0um。

透明陶瓷表面抛光至粗糙度为30nm。

高光效陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将谷物10份、淀粉15份、淀粉酶1.1 份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为50℃搅拌12h，加氢氧化钠溶液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和Re,Ce:YAG混合后搅拌11h，在油压机预成型，等静压成型，然后在1550℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

实施例5

一种高光效陶瓷荧光片，包括透明陶瓷和散射孔洞，散射孔洞分布于透明陶瓷内，该散射孔洞包括多组孔洞组合体，孔洞组合体由多孔酶化淀粉在透明陶瓷中烧结形成，该孔洞组合体包括一个基础孔洞和多个次级孔洞，多个次级孔洞分布于基础孔洞中，基础孔洞的孔径为3.0μm，次级孔洞的孔径为1.2um。

透明陶瓷表面抛光至粗糙度为50nm。

高光效陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：

S1)制备多孔酶化淀粉：将淀粉35份和淀粉酶1.4份加入100份水中，加入柠檬酸调节pH值为3-6之间，在温度为45℃搅拌12h，加氢氧化钠溶液灭活，去水后制得多孔酶化淀粉；

S2)将多孔酶化淀粉和Re,Ce:YAG混合后搅拌12h，在油压机预成型，等静压成型，在1700℃真空烧结，退火后制得中间产物；

S3)将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

对比例1

一种陶瓷荧光片，透明陶瓷表面抛光至粗糙度为80nm，其内具有天然孔洞，天然孔洞的孔径为2.0μm，该陶瓷荧光片的制备方法包括如下步骤：将透明陶瓷原料加入孔相形成剂二糖混合均匀制得混合粉体；将混合粉体在1600℃真空烧结，退火以制成中间产物；将中间产物表面抛光制得高光效陶瓷荧光片。

对上述实施例1至5、对比例1进行光通量测试，测试结果如表 4所示。

表4光通量测试结果

通过表1对比实施例1至5和对比例1可发现：

1.孔洞成型剂的作用是在透明陶瓷烧结过程中可以形成孔洞，用于增加陶瓷荧光片中光通过量，用多孔酶化淀粉作为孔洞成型剂，淀粉本身可形成基础孔洞，经淀粉酶作用后的淀粉本身具有多孔结构，从而烧结后在基础孔洞内形成多个次级孔洞，形成孔中孔的结构，可进一步提高光效；

2.陶瓷荧光片的表面越粗糙，漫反射越严重，不利反射出光，表面越光滑，光线更容易进入，抛光到100nm以下，亮度明显增加；

3.孔洞在1.0-2.0μm时，光效最好，孔洞在大于3.0μm时光效下降，孔洞越大对于小尺寸使用，光均匀性越差，在无孔洞或小孔洞时，均匀性最好。

从图1中可以看出，实施例1中的陶瓷荧光片中存在着多个孔径较大的基础孔洞，在基础孔洞中存在着数个孔径较小的次级孔洞，从而形成了孔中孔的结构。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。