一种氧化钇磨珠的制备方法
阅读说明：本技术 一种氧化钇磨珠的制备方法 (Preparation method of yttrium oxide grinding beads ) 是由 陈建波 翁国庆 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氧化钇磨珠的制备方法,属于稀土氧化物制备技术领域,包括氧化钇前驱体的制备、喷雾造粒、滚制成型、烧结抛光四个步骤,该方法制备的氧化钇磨珠用于氧化钇浆料球磨工序,杜绝其他杂质的污染,保证氧化钇喷涂粉的纯度,喷涂后的涂层具有优良的耐等离子腐蚀性能。(The invention discloses a preparation method of yttrium oxide grinding beads, which belongs to the technical field of rare earth oxide preparation and comprises four steps of yttrium oxide precursor preparation, spray granulation, roll forming and sintering and polishing.)
技术领域
本发明属于稀土氧化物制备技术领域，具体涉及一种氧化钇磨珠的制备方法。
背景技术
氧化钇在航空、航天、原子能、陶瓷、磁性材料、发光材料、玻璃着色应用显示出优越的性能。主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料单晶，还可用于制造高温耐热合金、飞机喷嘴等。在电子、半导体行业也得到更多应用，尤其可以作为半导体刻蚀机耐等离子腐蚀用涂层材料。随着科学技术的发展，球形氧化钇广泛应用于涂层、溅射、真空镀膜等领域，对球形氧化钇需求越来越多。
在半导体行业中，对材料杂质的要求非常高，所有杂质含量都需控制在3ppm以下。而氧化钇球形粉作为半导体耐等离子刻蚀涂层，同样也需要将杂质含量控制在3ppm以下。
球形氧化钇以高纯氧化钇为原料，通过高能球磨，制备浆料，再经喷雾造粒、排胶烧结制备获得一定粒径的粉末。在球形粉制备过程中，现有高能球磨会给产品引入大量的杂质。如何控制在球磨工序中带入的杂质，成为氧化钇球形粉在半导体中应用的关键。
目前球磨工序中使用的磨珠主要为钇稳定氧化锆，钇稳定氧化锆磨珠具有高耐磨性，在涂料行业中应用广泛，但应用于半导体行业中就存在杂质含量过高的问题。钇稳定氧化锆磨球在球磨过程中，会带入20ppm以上的锆污染，严重影响最终获得的氧化钇涂层在半导体中的耐刻蚀性能，因此制备一种新型磨珠至关重要。本发明制备一种氧化钇磨珠，在球磨工序中不会产生新的杂质元素，避免对氧化钇浆料的污染，有效的提高了氧化钇喷涂粉的纯度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化钇磨珠的制备方法，该方法，该方法制备的氧化钇磨珠用于氧化钇浆料球磨工序，杜绝其他杂质的污染，保证氧化钇喷涂粉的纯度，喷涂后的涂层具有优良的耐等离子腐蚀性能。
为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种氧化钇磨珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇前驱体的制备：以高纯纳米氧化钇为原料，加入去离子水，混合搅拌得到浆料，再加入粘结剂置于高速分散机中分散，最后将料浆从分散机导出，得到氧化钇浆料；
步骤2、喷雾造粒：将步骤1得到的氧化钇浆料置于喷雾造粒设备中得到球形氧化钇粉末；
步骤3、滚制成型：将步骤2得到的球形氧化钇粉末置于糖衣机中，以边加高纯氧化钇原料粉边加粘结剂的方式滚制成氧化钇磨珠生胚；
步骤4、烧结抛光：将步骤3得到的氧化钇磨珠生胚分两段烧结，第一段是快速升至高温进行煅烧，第二段是降至低温进行烧结制成氧化钇磨珠，最后将磨珠置于球磨罐中自磨抛光得到氧化钇磨珠成品。
进一步地，所述步骤1中高纯纳米氧化钇粒度D50为0.1-0.2μm。
进一步地，所述步骤1中氧化钇原料与去离子水的重量比为1:1-3。
进一步地，所述步骤1中粘结剂为PVA、羧甲基纤维素、聚氨基甲酸酯、PE、PEG中的一种或几种，添加量为浆料质量的0.1-0.5％。
进一步地，所述步骤1中分散机转速为1000-2000rpm，分散时间0.5-1.5h。
进一步地，所述喷雾造粒设备中雾化器转速为20000-32000rpm。
进一步地，所述步骤2中得到的球形氧化钇粒度D50为15-25μm。
进一步地，所述步骤3中糖衣机转速为20-40rpm，氧化钇磨珠生胚粒径为0.4-1.0mm。
进一步地，所述步骤3中粘结剂为PVA、羧甲基纤维素、聚氨基甲酸酯、PE、PEG中的一种或几种，添加量为球形氧化钇粉末质量的0.2-1.0％。
进一步地，所述烧结在升降炉中进行。
进一步地，所述步骤4中第一段烧结高温温度为1550℃-1700℃，时间为2-4h，第二段烧结低温温度为1000℃-1200℃，时间为4-6h。
进一步地，所述步骤4中球磨罐为尼龙罐，球磨转速为100-200rpm，抛光时间为20-40h。
本发明的有益效果是：(1)本发明以高纯氧化钇为原料，通过制浆后喷雾造粒，再滚制成型，最后经高温烧结抛光后获得氧化钇磨珠，该方法工艺简单，没有化学反应，过程调节可控；
(2)本发明制备的氧化钇磨珠主要应用在半导体、光电显示行业，因其氧化钇涂料与其他涂料相比存在体量小、杂质含量要求高等特点，采用本发明氧化钇磨珠可以更好应用在半导体行业用氧化钇涂层，消除了其他磨珠给氧化钇涂层带入的杂质污染，能获得更好的耐等离子体刻蚀的氧化钇涂层性能；
(3)本发明采用喷雾造粒是为了使磨珠更致密，强度更大，喷雾造粒得到的氧化钇球形粉相当于磨球的核，其为实心致密的球，提高了氧化钇磨珠的密度，增加耐磨强度；
(4)本发明在滚制成型中边加原料粉边加粘结剂，是为了使氧化钇原料粉可以附着在球形粉的表面，慢慢长大，成为粒径调节可控的氧化钇磨珠生胚；还进一步的避免杂质混入，提高磨珠纯度；
(5)在现有普通高温烧结过程中，磨珠会进行烧结，同时晶粒也会长大，会导致瓷化后的强度降低，本发明采用两步烧结法，高温烧结时有助力提高烧结性能，低温保温可以抑制晶粒长大，细化的晶粒可以增加磨珠的耐磨强度，而氧化钇瓷化烧结温度1500℃以上，但过高的烧结温度对炉体、烧料匣钵要求更高，所以限定高温烧结温度为1550-1700℃最优，而低温烧结目的是为了抑制晶粒长大，以1000-1200℃为优。
附图说明
图1为本发明氧化钇磨珠生产工艺流程图；
图2为喷雾造粒后得到的球形氧化钇的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
下述实施例中烧结在升降炉中进行。
实施例1：
一种氧化钇磨珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇前驱体的制备：以高纯纳米氧化钇为原料，高纯纳米氧化钇粒度D50为0.1-0.2μm，加入去离子水，氧化钇原料与去离子水的重量比为1:1，混合搅拌得到浆料，再加入羧甲基纤维素置于高速分散机中分散，添加量为浆料质量的0.5％，分散机转速为1000rpm，分散时间0.5h，最后将料浆从分散机导出，得到氧化钇浆料；
步骤2、喷雾造粒：将步骤1得到的氧化钇浆料置于喷雾造粒设备中得到球形氧化钇粉末，喷雾造粒设备中雾化器转速为20000rpm，球形氧化钇粒度D50为15-20μm；
步骤3、滚制成型：将步骤2得到的球形氧化钇粉末置于糖衣机中，糖衣机转速为40rpm，以边加高纯氧化钇原料粉边加羧甲基纤维素的方式滚制成氧化钇磨珠生胚，添加量为球形氧化钇粉末质量的0.2％，氧化钇磨珠生胚粒径为0.4mm；
步骤4、烧结抛光：将步骤3得到的氧化钇磨珠生胚分两段烧结，第一段是快速升至高温进行煅烧，第一段烧结高温温度为1550℃，时间为4h，第二段是降至低温进行烧结制成氧化钇磨珠，第二段烧结低温温度为1200℃，时间为4h，最后将磨珠置于球磨罐中自磨抛光得到氧化钇磨珠成品，球磨罐为尼龙罐，球磨转速为100rpm，抛光时间为40h。
实施例2：
一种氧化钇磨珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇前驱体的制备：以高纯纳米氧化钇为原料，高纯纳米氧化钇粒度D50为0.1-0.2μm，加入去离子水，氧化钇原料与去离子水的重量比为1:3，混合搅拌得到浆料，再加入PVA置于高速分散机中分散，添加量为浆料质量的0.1％，分散机转速为2000rpm，分散时间1.5h，最后将料浆从分散机导出，得到氧化钇浆料；
步骤2、喷雾造粒：将步骤1得到的氧化钇浆料置于喷雾造粒设备中得到球形氧化钇粉末，喷雾造粒设备中雾化器转速为32000rpm，球形氧化钇粒度D50为21-25μm；
步骤3、滚制成型：将步骤2得到的球形氧化钇粉末置于糖衣机中，糖衣机转速为20rpm，以边加高纯氧化钇原料粉边加PVA的方式滚制成氧化钇磨珠生胚，添加量为球形氧化钇粉末质量的1.0％，氧化钇磨珠生胚粒径为0.9mm；
步骤4、烧结抛光：将步骤3得到的氧化钇磨珠生胚分两段烧结，第一段是快速升至高温进行煅烧，第一段烧结高温温度为1700℃，时间为2h，第二段是降至低温进行烧结制成氧化钇磨珠，第二段烧结低温温度为1000℃，时间为6h，最后将磨珠置于球磨罐中自磨抛光得到氧化钇磨珠成品，球磨罐为尼龙罐，球磨转速为200rpm，抛光时间为20h。
实施例3：
一种氧化钇磨珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇前驱体的制备：以高纯纳米氧化钇为原料，高纯纳米氧化钇粒度D50为0.1-0.2μm，加入去离子水，氧化钇原料与去离子水的重量比为1:2，混合搅拌得到浆料，再加入聚氨基甲酸酯置于高速分散机中分散，添加量为浆料质量的0.4％，分散机转速为1200rpm，分散时间1.0h，最后将料浆从分散机导出，得到氧化钇浆料；
步骤2、喷雾造粒：将步骤1得到的氧化钇浆料置于喷雾造粒设备中得到球形氧化钇粉末，喷雾造粒设备中雾化器转速为30000rpm，球形氧化钇粒度D50为15-25μm；
步骤3、滚制成型：将步骤2得到的球形氧化钇粉末置于糖衣机中，糖衣机转速为25rpm，以边加高纯氧化钇原料粉边加聚氨基甲酸酯的方式滚制成氧化钇磨珠生胚，添加量为球形氧化钇粉末质量的0.8％，氧化钇磨珠生胚粒径为1.0mm；
步骤4、烧结抛光：将步骤3得到的氧化钇磨珠生胚分两段烧结，第一段是快速升至高温进行煅烧，第一段烧结高温温度为1650℃，时间为3h，第二段是降至低温进行烧结制成氧化钇磨珠，第二段烧结低温温度为1050℃，时间为5h，最后将磨珠置于球磨罐中自磨抛光得到氧化钇磨珠成品，球磨罐为尼龙罐，球磨转速为130rpm，抛光时间为26h。
实施例4：
一种氧化钇磨珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇前驱体的制备：以高纯纳米氧化钇为原料，高纯纳米氧化钇粒度D50为0.1-0.2μm，加入去离子水，氧化钇原料与去离子水的重量比为1:1，混合搅拌得到浆料，再加入PEG置于高速分散机中分散，添加量为浆料质量的0.2％，分散机转速为2000rpm，分散时间0.5h，最后将料浆从分散机导出，得到氧化钇浆料；
步骤2、喷雾造粒：将步骤1得到的氧化钇浆料置于喷雾造粒设备中得到球形氧化钇粉末，喷雾造粒设备中雾化器转速为32000rpm，球形氧化钇粒度D50为15-25μm；
步骤3、滚制成型：将步骤2得到的球形氧化钇粉末置于糖衣机中，糖衣机转速为20rpm，以边加高纯氧化钇原料粉边加PEG的方式滚制成氧化钇磨珠生胚，添加量为球形氧化钇粉末质量的0.5％，氧化钇磨珠生胚粒径为0.8mm；
步骤4、烧结抛光：将步骤3得到的氧化钇磨珠生胚分两段烧结，第一段是快速升至高温进行煅烧，第一段烧结高温温度为1700℃，时间为2h，第二段是降至低温进行烧结制成氧化钇磨珠，第二段烧结低温温度为1150℃，时间为4h，最后将磨珠置于球磨罐中自磨抛光得到氧化钇磨珠成品，球磨罐为尼龙罐，球磨转速为200rpm，抛光时间为40h。
上述实施例1-4得到的氧化钇磨珠成品球径大小如表1所示。
表1
以10公斤氧化钇为原料，加入6公斤去离子水，再添加5公斤上述实施例1-4中制备得到的氧化钇磨珠进行磨损试验，试验结果如表2所示。
表2
从上述表1和表2中可以看出，本发明制备的氧化钇磨珠在使用过程中耐磨性能高，从图2中可以看出本发明制备得到的球形氧化钇能做到高松装密度，对制备耐磨性高的氧化钇磨球有了前提保证。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
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