一种抑菌型洗衣留香珠及其制备方法
阅读说明：本技术 一种抑菌型洗衣留香珠及其制备方法 (Antibacterial laundry fragrance retaining bead and preparation method thereof ) 是由 詹卫浩 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种抑菌型洗衣留香珠,属于日化洗涤剂技术领域,包括以下重量份原料：聚乙二醇78.5-92.4份、除螨抗菌剂0.7-1.2份、色粉0.5-2份、碳酰胺1.5-2.8份、酒精2-5份、液体香精4-10份、微胶囊香精4-10份、非离子表面活性剂2-5份、洗涤助剂0.5-0.8份；本发明还公开了该留香珠的制备方法,其中液体香精、微胶囊香精使其具有留香性能,洗涤助剂增强其去污清洁性能,除螨抗菌剂分子上含有螺螨酯结构、季铵盐结构、氮-氯代胺结构、胱氨酸的S-S键、-S i-0-链和疏水苯环以及碳环；具有除螨抗菌作用的同时,还具有较高的润湿性,能够与衣物紧密结合,发挥持久除螨抗菌作用。(The invention relates to a bacteriostatic washing fragrance retaining bead, which belongs to the technical field of daily chemical detergents and comprises the following raw materials in parts by weight: 78.5-92.4 parts of polyethylene glycol, 0.7-1.2 parts of mite-killing antibacterial agent, 0.5-2 parts of toner, 1.5-2.8 parts of carbamide, 2-5 parts of alcohol, 4-10 parts of liquid essence, 4-10 parts of microcapsule essence, 2-5 parts of nonionic surfactant and 0.5-0.8 part of washing assistant; the invention also discloses a preparation method of the fragrant-retaining bead, wherein the liquid essence and the microcapsule essence enable the fragrant-retaining bead to have fragrant-retaining performance, the decontamination and cleaning performance of the fragrant-retaining bead is enhanced by a washing assistant, and the molecules of the mite-removing antibacterial agent contain a spirodiclofen structure, a quaternary ammonium salt structure, a nitrogen-chloroamine structure, an S-S bond, -S i-0-chain of cystine, a hydrophobic benzene ring and a carbon ring; has high wettability while having mite-killing and antibacterial effects, can be tightly combined with clothes, and has lasting mite-killing and antibacterial effects.)
技术领域
本发明属于日化洗涤剂
技术领域
，具体地，涉及一种抑菌型洗衣留香珠及其制备方法。背景技术
留香珠是衣物洗护用品，在洗衣服的同时倒入适量留香珠，洗完后就可在衣服上持久留香。原理是通过摩擦，进而使智能微囊爆破，释放宜人的清香，在衣服上持久留香，抵御火锅、烧烤等异味。
中国专利CN110106030A公布了一种留香珠，包括以下组分：聚乙二醇、二氧化硅、香精、香精微胶囊、染料。通过留香珠各组分的互相配合，有利于香精以及香精胶囊在洗涤过程中的缓慢释放，有利于增强留香珠与洗涤剂配合去污效果的同时，有利于增强衣物的柔顺效果以及持续留香效果。但其不具有除螨抗菌的作用，不能解决人体的皮肤细菌感染、螨虫侵害等问题，因此，提供一种具有持久抑菌型洗衣留香珠是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑菌型洗衣留香珠及其制备方法，用以解决背景技术中所提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抑菌型洗衣留香珠，包括以下重量份原料：聚乙二醇78.5-92.4份、除螨抗菌剂0.7-1.2份、色粉0.5-2份、碳酰胺1.5-2.8份、酒精2-5份、液体香精4-10份、微胶囊香精4-10份、非离子表面活性剂2-5份、洗涤助剂0.5-0.8份；
该抑菌型洗衣留香珠由以下步骤制成：
第一步、将非离子表面活性剂、洗涤助剂和聚乙二醇加入搅拌器中，升温至65-70℃，转速50-100r/min条件下，搅拌20-40min，得到粗料；
第二步、保温条件下，向粗料中加入色粉、碳酰胺和除螨抗菌剂，搅拌20min后，加入液体香精、微胶囊香精，提高转速至200-300r/min，搅拌30-60min后，得到混合料；
第三步、将混合料通入造粒设备中进行造粒，待颗粒凝固，冷却后包装，得到抑菌型洗衣留香珠。
进一步地，所述除螨抗菌剂由以下步骤制成：
步骤1、将螺螨酯、异丙醇、水和氢氧化钠加入三口烧瓶中，升温至55-60℃，搅拌反应1-2h，反应结束后，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体1；其中螺螨酯、异丙醇、水和氢氧化钠的用量比为0.05mol：45.7-51.2mL：35-38mL：0.1-0.3g，螺螨酯在碱性条件下发生水解反应，得到相应的醇；
反应过程如下：
步骤2、将中间体1、二甲基亚砜和胱氨酸溶液加入反应釜中，在转速100-200r/min条件下，滴加浓硫酸，控制反应温度80-90℃，搅拌反应2-3h，反应结束，将反应产物用去离子水洗涤，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体2，其中中间体1、二甲基亚砜和胱氨酸溶液的用量比为0.04mol：45.7-48.5mL：15-20mL；胱氨酸溶液由胱氨酸和质量分数10％的乙酸溶液按照0.02mol：15.6-17.8mL混合而成；在浓硫酸的催化作用下，使中间体1和胱氨酸发生酯化反应，得到中间体2；
反应过程如下：
步骤3、将N，N-二甲氨基乙酸、EDC、NHS和四氢呋喃加入三口烧瓶中，室温下搅拌1h，然后加入中间体2，35℃下搅拌反应12h，将反应液减压浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间体3，其中N，N-二甲氨基乙酸、EDC、NHS、四氢呋喃和中间体2的用量比为0.01mol：0.5-1g：0.4-0.9g：80-160mL：0.01mol，N，N-二甲氨基乙酸和中间体2在EDC、NHS催化作用下发生酰胺反应，得到中间体3；
反应过程如下：
步骤4、将中间体3、5-溴乙内酰脲和二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加质量20％的氢氧化钠溶液，滴加结束后，室温下搅拌反应30-60min，反应结束后，加入去离子水洗涤后，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体4；其中中间体3、5-溴乙内酰脲、二甲基亚砜、氢氧化钠溶液的用量比为33mmol：33mol：48.6-53.7mL：12.8-13.4mL；中间体3和5-溴乙内酰脲发生消去HBr的反应，得到中间体4；
反应过程如下：
步骤5、向三口烧瓶中依次加入中间体4、乙烯基二氯硅烷、异丙醇，边搅拌边升温至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体5；其中中间体4、乙烯基二氯硅烷和异丙醇的用量比为50mmol：25mmol：67.4-72.1mL，将中间体3和乙烯基二氯硅烷发生接枝反应得到含有溴化铵结构的中间体5；
反应过程如下：
步骤6、向三口烧瓶中加入中间体5、偶联剂KH-590和甲苯，转速60-80r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入三乙胺，回流反应50min，减压蒸馏至恒重，得到中间体6，其中中间体5、偶联剂KH-590、甲苯和三乙胺的用量比为50mmol：50mmol：67.8-74.1mL：2.5-3.6mL，使中间体5与偶联剂KH-590发生加成反应，得到中间体6；
反应过程如下：
步骤7、将中间体6溶于丙酮中，然后加入二氯异氰尿酸钠的水溶液，磁力搅拌反应2h后，过滤除去反应过程中生成的氰尿酸钠盐白色沉淀，然后旋蒸除去丙酮，无水硫酸钠干燥后，得到除螨抗菌剂，其中中间体6、丙酮、二氯异氰尿酸钠的水溶液的用量比为1.5-2.2g：8.8-10.4mL：0.3-0.5mL，二氯异氰尿酸钠的水溶液由二氯异氰尿酸钠和去离子水按照0.3-0.5g：2mL混合而成，在二氯异氰尿酸钠作用下，使中间体6氯化，分子上-N-H转化为-N-Cl，得到氮-氯代胺类化合物，即除螨抗菌剂。
进一步地，所述色粉为天然植物色素。
进一步地，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺中的一种或多种按照任意比例混合而成。
进一步地，所述洗涤助剂为碱性蛋白酶、丙烯酸均聚物、丙烯酸-马来酸共聚物、柠檬酸钠、谷氨酸二乙酸四钠、4A沸石、高岭土、膨润土、元明粉中的一种或多种按照任意比例混合而成。
本发明的有益效果：
本发明以聚乙二醇、除螨抗菌剂、色粉、碳酰胺、酒精、液体香精、微胶囊香精、非离子表面活性剂、洗涤助剂为原料制备了一种抑菌型洗衣留香珠，克服传统留香珠不具有除螨抗菌性能，通过添加液体香精、微胶囊香精使其具有留香性能，添加洗涤助剂增强其去污清洁性能，以螺螨酯为底物，使其在碱性条件下发生水解反应得到相应的醇，即中间体1；然后在浓硫酸的催化作用下，使中间体1和胱氨酸发生酯化反应，得到中间体2；进而使N，N-二甲氨基乙酸和中间体2在EDC、NHS催化作用下发生酰胺反应，得到中间体3；利用中间体3和5-溴乙内酰脲发生消去HBr的反应，得到中间体4；使中间体4和乙烯基二氯硅烷发生接枝反应得到含有不饱和双键的中间体5，利用中间体5的不饱和双键与偶联剂KH-590的-SH发生加成反应，得到中间体6，最后在二氯异氰尿酸钠作用下，使中间体6氯化，分子上的-N-H转化为-N-Cl，得到氮-氯代胺类化合物，即除螨抗菌剂；除螨抗菌剂分子上含有螺螨酯结构、季铵盐结构、氮-氯代胺结构、胱氨酸的S-S键、-Si-0-链和疏水苯环以及碳环；螺螨酯结构通过对螨虫体内脂肪合成过程的抑制进行破坏螨虫的能量代谢活动，最终达到是螨虫死亡的目的，季铵盐结构具有优异的亲水性能和抗菌性能，氮-氯代胺结构通过水解释放游离的氧化性卤素与微生物直接接触，氧化细胞质中的蛋白质，对酶等活性物质造成不可逆的破坏，最后使细菌失活，胱氨酸的S-S键可以作为阴离子分子和衣物纤维结构之间共价键结合的底物，使除螨抗菌剂与衣物结合更加紧密，持久发挥抗菌除螨作用，-Si-0-链是柔软的硅氧链，使除螨抗菌剂的界面吸附性能和聚集能力更强，并且-Si-0-链水解产物能够与衣物表面的-OH发生缩合反应，增强除螨抗菌剂与衣物的连接性；综上，本发明制备的留香珠不仅能够使洗涤后的衣物持久芳香，还具有去螨抗菌、清洁去污的性能，在衣物洗涤领域具有很大的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
除螨抗菌剂由以下步骤制成：
步骤1、将0.05mol螺螨酯、45.7mL异丙醇、35mL水和0.1g氢氧化钠加入三口烧瓶中，升温至55℃，搅拌反应1h，反应结束后，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤2、将0.04mol中间体1、45.7mL二甲基亚砜和15mL胱氨酸溶液加入反应釜中，在转速100r/min条件下，滴加浓硫酸，控制反应温度80℃，搅拌反应2h，反应结束，将反应产物用去离子水洗涤，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体2，其中胱氨酸溶液由胱氨酸和质量分数10％的乙酸溶液按照0.02mol：15.6mL混合而成；
步骤3、将0.01mol的N，N-二甲氨基乙酸、0.5g EDC、0.4g NHS和80mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，室温下搅拌1h，然后加入0.01mol中间体2，35℃下搅拌反应12h，将反应液减压浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间体3；
步骤4、将33mmol中间体3、33mol的5-溴乙内酰脲和48.6mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加12.8mL质量20％的氢氧化钠溶液，滴加结束后，室温下搅拌反应30min，反应结束后，加入去离子水洗涤后，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体4；
步骤5、向三口烧瓶中依次加入50mmol中间体4、25mmol乙烯基二氯硅烷、67.4mL异丙醇，边搅拌边升温至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体5；
步骤6、向三口烧瓶中加入50mmol中间体5、50mmol偶联剂KH-590和67.8mL甲苯，转速60r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入2.5mL三乙胺，回流反应50min，减压蒸馏至恒重，得到中间体6；
步骤7、将1.5g中间体6溶于8.8mL丙酮中，然后加入0.3mL二氯异氰尿酸钠的水溶液，磁力搅拌反应2h后，过滤除去反应过程中生成的氰尿酸钠盐白色沉淀，然后旋蒸除去丙酮，无水硫酸钠干燥后，得到除螨抗菌剂，二氯异氰尿酸钠的水溶液由二氯异氰尿酸钠和去离子水按照0.3g：2mL混合而成。
实施例2
除螨抗菌剂由以下步骤制成：
步骤1、将0.05mol螺螨酯、48.2mL异丙醇、36mL水和0.2g氢氧化钠加入三口烧瓶中，升温至58℃，搅拌反应1.5h，反应结束后，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤2、将0.04mol中间体1、46.7mL二甲基亚砜和18mL胱氨酸溶液加入反应釜中，在转速150r/min条件下，滴加浓硫酸，控制反应温度86℃，搅拌反应2.5h，反应结束，将反应产物用去离子水洗涤，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体2，其中胱氨酸溶液由胱氨酸和质量分数10％的乙酸溶液按照0.02mol：16.5mL混合而成；
步骤3、将0.01mol的N，N-二甲氨基乙酸、0.8g EDC、0.8g NHS和100mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，室温下搅拌1h，然后加入0.01mol中间体2，35℃下搅拌反应12h，将反应液减压浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间体3；
步骤4、将33mmol中间体3、33mol的5-溴乙内酰脲和50.2mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加13.1mL质量20％的氢氧化钠溶液，滴加结束后，室温下搅拌反应45min，反应结束后，加入去离子水洗涤后，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体4；
步骤5、向三口烧瓶中依次加入50mmol中间体4、25mmol乙烯基二氯硅烷、70.2mL异丙醇，边搅拌边升温至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体5；
步骤6、向三口烧瓶中加入50mmol中间体5、50mmol偶联剂KH-590和70.1mL甲苯，转速70r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入2.8mL三乙胺，回流反应50min，减压蒸馏至恒重，得到中间体6；
步骤7、将1.8g中间体6溶于9.2mL丙酮中，然后加入0.4mL二氯异氰尿酸钠的水溶液，磁力搅拌反应2h后，过滤除去反应过程中生成的氰尿酸钠盐白色沉淀，然后旋蒸除去丙酮，无水硫酸钠干燥后，得到除螨抗菌剂，二氯异氰尿酸钠的水溶液由二氯异氰尿酸钠和去离子水按照0.4g：2mL混合而成。
实施例3
除螨抗菌剂由以下步骤制成：
步骤1、将0.05mol螺螨酯、51.2mL异丙醇、38mL水和0.3g氢氧化钠加入三口烧瓶中，升温至60℃，搅拌反应2h，反应结束后，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体1；
步骤2、将0.04mol中间体1、48.5mL二甲基亚砜和20mL胱氨酸溶液加入反应釜中，在转速200r/min条件下，滴加浓硫酸，控制反应温度90℃，搅拌反应3h，反应结束，将反应产物用去离子水洗涤，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体2，其中胱氨酸溶液由胱氨酸和质量分数10％的乙酸溶液按照0.02mol：17.8mL混合而成；
步骤3、将0.01mol的N，N-二甲氨基乙酸、1g EDC、0.9g NHS和160mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，室温下搅拌1h，然后加入0.01mol中间体2，35℃下搅拌反应12h，将反应液减压浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间体3；
步骤4、将33mmol中间体3、33mol的5-溴乙内酰脲和53.7mL二甲基亚砜加入三口烧瓶中，搅拌10min后，向三口烧瓶中滴加13.4mL质量20％的氢氧化钠溶液，滴加结束后，室温下搅拌反应60min，反应结束后，加入去离子水洗涤后，用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体4；
步骤5、向三口烧瓶中依次加入50mmol中间体4、25mmol乙烯基二氯硅烷、72.1mL异丙醇，边搅拌边升温至100℃，回流反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到中间体5；
步骤6、向三口烧瓶中加入50mmol中间体5、50mmol偶联剂KH-590和74.1mL甲苯，转速80r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入3.6mL三乙胺，回流反应50min，减压蒸馏至恒重，得到中间体6；
步骤7、将2.2g中间体6溶于10.4mL丙酮中，然后加入0.5mL二氯异氰尿酸钠的水溶液，磁力搅拌反应2h后，过滤除去反应过程中生成的氰尿酸钠盐白色沉淀，然后旋蒸除去丙酮，无水硫酸钠干燥后，得到除螨抗菌剂，二氯异氰尿酸钠的水溶液由二氯异氰尿酸钠和去离子水按照0.5g：2mL混合而成。
将实施例1-3的除螨抗菌剂进行性能测试，测试标准如下：
除螨率：测试方法参照《创制农药生物活性评价SOP体系》，采用浸渍法和统计校正害虫死亡率的方法测定杀螨卵活性。将实施例1-3的药剂分别稀释至5ppm，在无菌条件下各吸取50mL药液注入培养皿中，再分别浸入有朱砂螨卵的叶片，以添加50mL灭菌水的平板做空白对照；将培养皿放在24±1℃的恒温培养箱内，48h后调查统计死亡率。死亡率的计算公式如下：
抑菌率：采用平板计数法测定实施例1-3药剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率，取质量浓度为5g/L实施例1-3的药剂水溶液，并与菌液混合作为实验组，以等量的菌液和蒸馏水的混合溶液作为对照组。移取0.5mL混合液均匀涂覆在培养基上，将含有细菌或霉菌的培养皿置于培养箱中，在37℃下分别培48h，实验重复3次取平均值。对所有样本和对照组的菌落数进行计数，抑菌率计算公式如下：
抑菌率(％)＝(A-B)/A×100％
A—样本振荡前的平均菌落数；B—样本振落后的平均菌落数。
润湿性能：采用德国Dataphyscs公司的OCA20视频光学接触角测量仪测定质量浓度为0.5g/L的实施例1-3的药剂水溶液在玻璃、聚氯乙烯(PVC)基材表面的接触角。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，实施例1-3的药剂具有较高的除螨抗菌效果，并且与玻璃、聚氯乙烯的接触角较小，具有较高的润湿铺展能力。
实施例4
一种抑菌型洗衣留香珠，包括以下重量份原料：聚乙二醇78.5份、实施例1的除螨抗菌剂0.7份、玫瑰色粉0.5份、碳酰胺1.5份、酒精2份、液体香精4份、微胶囊香精4份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、洗涤助剂0.5份；
该抑菌型洗衣留香珠由以下步骤制成：
第一步、将脂肪醇聚氧乙烯醚、洗涤助剂和聚乙二醇加入搅拌器中，升温至65℃，转速50r/min条件下，搅拌20min，得到粗料；
第二步、保温条件下，向粗料中加入玫瑰色粉、碳酰胺和除螨抗菌剂，搅拌20min后，加入液体香精、微胶囊香精，提高转速至200r/min，搅拌30min后，得到混合料；
第三步、将混合料通入造粒设备中进行造粒，待颗粒凝固，冷却后包装，得到抑菌型洗衣留香珠。
其中，洗涤助剂为碱性蛋白酶和柠檬酸钠按照质量比1：1混合而成。
实施例5
一种抑菌型洗衣留香珠，包括以下重量份原料：聚乙二醇82.5份、实施例2的除螨抗菌剂0.9份、玫瑰色粉1.0份、碳酰胺2.4份、酒精4份、液体香精6份、微胶囊香精8份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份、洗涤助剂0.7份；
该抑菌型洗衣留香珠由以下步骤制成：
第一步、将脂肪醇聚氧乙烯醚、洗涤助剂和聚乙二醇加入搅拌器中，升温至68℃，转速60r/min条件下，搅拌30min，得到粗料；
第二步、保温条件下，向粗料中加入玫瑰色粉、碳酰胺和除螨抗菌剂，搅拌20min后，加入液体香精、微胶囊香精，提高转速至250r/min，搅拌40min后，得到混合料；
第三步、将混合料通入造粒设备中进行造粒，待颗粒凝固，冷却后包装，得到抑菌型洗衣留香珠。
其中，洗涤助剂为碱性蛋白酶和柠檬酸钠按照质量比1：1混合而成。
实施例6
一种抑菌型洗衣留香珠，包括以下重量份原料：聚乙二醇92.4份、实施例3的除螨抗菌剂1.2份、玫瑰色粉2份、碳酰胺2.8份、酒精5份、液体香精10份、微胶囊香精10份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、洗涤助剂0.8份；
该抑菌型洗衣留香珠由以下步骤制成：
第一步、将脂肪醇聚氧乙烯醚、洗涤助剂和聚乙二醇加入搅拌器中，升温至70℃，转速100r/min条件下，搅拌40min，得到粗料；
第二步、保温条件下，向粗料中加入玫瑰色粉、碳酰胺和除螨抗菌剂，搅拌20min后，加入液体香精、微胶囊香精，提高转速至300r/min，搅拌60min后，得到混合料；
第三步、将混合料通入造粒设备中进行造粒，待颗粒凝固，冷却后包装，得到抑菌型洗衣留香珠。
其中，洗涤助剂为碱性蛋白酶和柠檬酸钠按照质量比1：1混合而成。
对比例1
将实施例4中的除螨抗菌剂去除，其余原料及制备过程均不变。
对比例2
将实施例5的洗涤助剂去除，其余原料及制备过程不变。
对比例3
本对比例为当妮护衣留香珠衣物护理剂清香颗粒。
将实施例4-6的留香珠和对比例1-3的留香珠进行性能测试，测试标准如下：
抑菌率：将参照标准《WS/T650-2019》进行悬液定量抑菌试验，测试不同留香珠的抗菌效果。
溶解时间：分别取以上实施例以及对比例制备所得的留香珠10g溶于100mL温度为25℃的水中，自然放置，并记录留香珠完全溶解的时间(min)。
衣服柔软舒适度：将相同的衣物分别放入洗衣机中，并分别加入相同量的洗涤剂以及留香珠洗涤50min，取出晾干后用手感受以上洗涤后的衣物的舒适度，根据衣物的柔软舒适度进行评分，评分标准为衣物的柔软舒适度越高，评分越高，分数为0-10分。
衣服留香时间：将洗涤晾干的衣物置于室温中放置，每天定时摩擦衣服10s，记录衣服在摩擦时不再散发香气的时间(天)。
测试结果如表2所示：
表2
由表2可以看出，实施例4-6的留香珠在抑菌率、溶解时间、洗涤衣服的柔软舒适度以及留香时间测试过程中，表现均优于对比例1-3，说明本发明制备的留香珠具有优异的抗菌性能同时，还具有溶解时间适宜、柔软衣物和持久留香的特点。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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