阅读说明：本技术 一种二甲基二硫微囊悬浮剂及其制备方法和应用 (Dimethyl disulfide microcapsule suspending agent and preparation method and application thereof ) 是由 任立瑞 曹坳程 王秋霞 李园 欧阳灿彬 颜冬冬 郭美霞 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及农药制剂技术领域,提供了一种二甲基二硫微囊悬浮剂及其制备方法和应用。所述二甲基二硫微囊包括囊壳和被包裹在囊壳内的二甲基二硫,所述囊壳由囊材单体与交联剂接触后,在油水界面发生聚合反应形成。本发明无需加入甲醛,对环境安全,所得微囊悬浮剂耐储存、方便运输和使用；二甲基二硫被包裹于囊壳之内,起到缓释增效的作用,施药量少,药效好,且生产成本低,环境污染小,可以有效杀灭线虫、土传病原真菌及地下害虫,还可以有效去除杂草。(The invention relates to the technical field of pesticide preparations, and provides a dimethyl disulfide microcapsule suspending agent as well as a preparation method and application thereof. The dimethyl disulfide microcapsule comprises a capsule shell and dimethyl disulfide wrapped in the capsule shell, wherein the capsule shell is formed by the polymerization reaction of a capsule material monomer and a cross-linking agent at an oil-water interface. The invention does not need to add formaldehyde, is safe to the environment, and the obtained microcapsule suspending agent is storage-resistant and convenient to transport and use; the dimethyl disulfide is wrapped in the capsule shell, has the effects of slow release and synergy, has small application amount, good drug effect, low production cost and small environmental pollution, can effectively kill nematodes, soil-borne pathogenic fungi and underground pests, and can also effectively remove weeds.)

一种二甲基二硫微囊悬浮剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及农药制剂技术领域，特别涉及一种二甲基二硫微囊悬浮剂及其制备方法和应用。

背景技术

土传病害是由土壤中存活的病原物侵染所引起的一类植物病害。在蔬菜、瓜果、观赏类植物上发生严重，尤其在温室大棚的作物上危害严重。通常温室栽培3～5年后，作物的产量和品质受到严重的影响，一般造成减产20％～40％，严重的减产60％以上甚至绝收。

最常用也是最有效的防治土传病害的方法是进行土壤熏蒸消毒，所用的熏蒸剂多为甲基溴。使用甲基溴进行土壤消毒能很好地消灭土壤中的线虫、真菌、害虫、杂草等，作物增产显著，深受农民欢迎，国内外应用广泛。但是由于甲基溴破坏臭氧层物质，被***环境规划署列为限控物质在2015年禁止使用。二甲基二硫是一种潜在的甲基溴替代品，已经在美国、加拿大、澳大利亚的番茄、辣椒、黄瓜等作物上登记使用。二甲基二硫对土壤中线虫有很好的防治效果，对土传病害的也有一定的防治效果。二甲基二硫通常采用原液注射或制成乳油滴灌施用，但由于药剂极易挥发，为达到理想药效，需加大施用量，不仅污染环境，还威胁施药人员身体健康。

中国专利CN 101491242公开了一种将二甲基二硫通过加工成胶囊在田间直接使用的应用技术，所述胶囊的包衣材料选自三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、明胶、***胶中的一种或一种以上，其中三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂均需甲醛做交联相，如果反应不完全，会导致甲醛残存在产品中，将会对环境造成严重影响；而明胶受热易融化、***胶极易溶于水，导致以上两者作为囊壳制备的胶囊不易储存、运输和使用。中国专利CN104604860公开了一种以沸石作为载体，将二甲基二硫制备成颗粒剂的制备方法。由于沸石孔径较大，二甲基二硫极易从沸石中挥发散失，因而起不到理想的缓释作用。中国专利CN1507321公开了至少一种二甲基二硫的硫化合物以原液、水乳剂、微乳剂、微胶囊或用固体作为载体的形式在土壤或植物基质中施用，但施用量高，为150～1000kg a.i./ha。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二甲基二硫微囊悬浮剂及其制备方法和应用。本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂无需使用甲醛，对环境友好，囊壳不易破损、耐储存、方便运输和使用，且囊壳能起到良好的缓释效果，可在保证理想药效的情况下大幅减少药剂用量，延长了持效期。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种二甲基二硫微囊悬浮剂，所述二甲基二硫微囊包括囊壳和被包裹在囊壳内的二甲基二硫，所述囊壳由囊材单体与交联剂接触后，在油水界面发生聚合反应形成；所述二甲基二硫微囊悬浮剂由以下质量百分含量的组分制备得到：二甲基二硫1％～30％、囊材单体0.3％～15％、交联剂0.1％～10％、油相溶剂5％～30％、保护胶1％～10％、表面活性剂0.2％～10％、消泡剂0.1％～0.5％、粘度调节剂0.1％～1％、抗冻剂1％～4％、防腐剂0.1％～1％和水30％～80％。

所述囊壳包括聚脲、聚氨酯、聚酰胺、聚碳酸酯和聚磺酰胺中的一种或几种。

所述囊材单体包括多异氰酸酯、聚酸氯、聚氯甲酸酯和聚磺酰氯中的一种或几种。

所述多异氰酸酯包括四亚甲基二甲苯二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基聚亚苯基多异氰酸酯、2,4,4'-二苯基醚三异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,5-亚萘基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。

所述交联剂包括多元醇或多元胺中的一种或几种。

所述的多元醇包括乙二醇和/或1,4-丁二醇；所述多元胺包括乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和五亚乙基六胺中的一种或几种。

所述油相溶剂包括二甲苯、溶剂油、油酸甲酯和甲酯化大豆油中的一种或几种。

所述保护胶包括***树胶、明胶、壳聚糖、聚乙烯醇、淀粉、海藻酸钠、海藻酸钙、琼脂、琼脂糖、蛋白类物质和脂肪类物质中的一种或几种。

所述表面活性剂包括聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯醚磷酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、植物油环氧乙烷加成物及衍生物、苯乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯醇和丙烯酸共聚物中的一种或几种。

所述消泡剂包括聚醚消泡剂和/或有机硅消泡剂；所述粘度调节剂包括黄原胶、淀粉和硅酸镁铝中的一种或几种；所述抗冻剂包括丙三醇、乙二醇和尿素中的一种或几种；所述防腐剂为卡松和/或苯甲酸钠。

本发明提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将二甲基二硫、囊材单体和油相溶剂混合，得到油相；

将保护胶、表面活性剂、消泡剂和水混合，得到水相；

将油相加入水相中进行剪切乳化，得到乳状液；

将所述乳状液加热至30～60℃，加入交联剂，囊材单体与交联剂接触后在油水界面发生聚合反应，反应1～3h后加入粘度调节剂、抗冻剂和防腐剂，然后继续反应0.5～1h，得到所述二甲基二硫微囊悬浮剂。

本发明提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂在防治植物病虫害和除草中的应用。

所述二甲基二硫微囊悬浮剂的施药量为20～149.9kg a.i./ha。

本发明提供了一种二甲基二硫微囊悬浮剂，所述二甲基二硫微囊包括囊壳和被包裹在囊壳内的二甲基二硫，所述囊壳由囊材单体与交联剂在油水界面发生聚合反应形成。本发明所得微囊悬浮剂耐储存、方便运输和使用且对环境安全；二甲基二硫被包裹于囊壳之内，起到缓释增效的作用，施药量少，降低生产成本，减少环境污染，保证施药人员安全。

本发明提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂的制备方法，本发明提供的制备方法容易操作，成本低，适合进行大规模生产。

本发明还提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂在防治植物病虫害和除草中的应用。本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂可在植物任一生长期使用，对植物安全。实施例结果表明，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂可在植物的苗期、成株期和结果期施用，不会产生药害，且在施药量为37.25kg a.i./ha的条件下，药后90d的平均防效能够达到72.5％，而二甲基二硫原液在施药量为600kg a.i./ha的条件下，药后90d的平均防效仅为45.3％。

具体实施方式

本发明提供了一种二甲基二硫微囊悬浮剂，所述二甲基二硫微囊包括囊壳和被包裹在囊壳内的二甲基二硫，所述囊壳由囊材单体与交联剂接触后在油水界面发生聚合反应形成。

在本发明中，所述二甲基二硫微囊悬浮剂由以下质量百分含量的组分制备得到：二甲基二硫1％～30％、囊材单体0.3％～15％、交联剂0.1％～10％、油相溶剂5％～30％、保护胶1％～10％、表面活性剂0.2％～10％、消泡剂0.1％～0.5％、粘度调节剂0.1％～1％、抗冻剂1％～4％、防腐剂0.1％～1％和水30％～80％。

如无特殊说明，本发明所述二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料均为市售产品。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括二甲基二硫1～30％，优选为5～25％，进一步优选为10～20％；在本发明中，所述二甲基二硫为本发明所述微囊悬浮剂的活性成分。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括囊材单体0.3％～15％，优选为0.5％～12％，进一步优选为1％～10％。在本发明中，所述囊壳优选包括聚脲、聚氨酯、聚酰胺、聚碳酸酯和聚磺酰胺中的一种或几种，更优选为聚脲；所述囊材单体包括多异氰酸酯、聚酸氯、聚氯甲酸酯和聚磺酰氯，优选为多异氰酸酯；所述多异氰酸酯优选包括四亚甲基二甲苯二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基聚亚苯基多异氰酸酯、2,4,4'-二苯基醚三异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,5-亚萘基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种，更优选为异佛尔酮二异氰酸酯。在本发明中，所述囊材单体与交联剂接触后在油水界面发生聚合，即形成所述囊壳。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括交联剂0.1％～10％，优选为1％～10％，进一步优选为1％～5％。在本发明中，所述交联剂包括多元醇或多元胺，优选包括乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、乙二醇、1,4-丁二醇中的一种或几种，更优选为乙二胺。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括油相溶剂5％～30％，优选为8％～25％，进一步优选为10％～20％。在本发明中，所述油相溶剂优选包括二甲苯、溶剂油、油酸甲酯和甲酯化大豆油中的一种或几种，更优选为200#溶剂油。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括保护胶1％～10％，更优选为5％～10％。在本发明中，所述保护胶优选包括***树胶、明胶、壳聚糖、聚乙烯醇、淀粉、海藻酸钠、海藻酸钙、琼脂、琼脂糖、蛋白类物质和脂肪类物质中的一种或几种，更优选为明胶；在本发明中，所述保护胶用于维持体系乳状液的稳定性，防止油滴聚并，有利于囊材单体与交联剂接触在油水界面发生聚合反应，而不导致油相析出。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括表面活性剂0.2％～10％，优选为0.5％～8％，更优选为1～5％。在本发明中，所述表面活性剂优选包括聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯醚磷酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、植物油环氧乙烷加成物及衍生物、苯乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯醇和丙烯酸共聚物中的一种或几种，更优选为木质素磺酸盐。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括消泡剂0.1％～0.5％，优选为0.1％～0.3％。在本发明中，所述消泡剂优选包括聚醚消泡剂和/或有机硅消泡剂，更优选为有机硅消泡剂。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括粘度调节剂0.1％～1％，优选为0.5％～1％。在本发明中，所述粘度调节剂包括黄原胶、淀粉和硅酸镁铝中的一种或几种，更优选为黄原胶。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括抗冻剂1％～4％，优选为1～3％。在本发明中，所述抗冻剂优选包括丙三醇、乙二醇和尿素中的一种或几种，更优选为丙三醇。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括防腐剂0.1％～1％，优选为0.1％～0.5％。在本发明中，所述防腐剂优选为卡松和/或苯甲酸钠，更优选为卡松。

以质量百分含量计，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂的制备原料包括水30％～80％，优选为35～75％。在本发明中，所述水优选为去离子水。

本发明提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

将二甲基二硫、囊材单体和油相溶剂混合，得到油相；

将保护胶、表面活性剂、消泡剂和水混合，得到水相；

将油相加入水相中进行剪切乳化，得到乳状液；

将所述乳状液加热至30～60℃，加入交联剂，囊材单体与交联剂接触后在油水界面发生聚合反应，反应1～3h后加入粘度调节剂，抗冻剂、防腐剂，然后继续反应0.5～1h，得到二甲基二硫微囊悬浮剂。

本发明对制备油相和水相时的混合方式没有特殊要求，能够使各个原料混合均匀、充分溶解即可。

得到油相和水相后，本发明将油相加入水相中进行剪切乳化，得到乳状液。在本发明中，所述剪切乳化的转速优选为2000～12000rpm，更优选为3000～11000rpm；本发明优选在2000～12000rpm的高速剪切条件下将油相缓慢滴加到水相中，滴加完毕后优选再继续剪切1min，即可得到乳状液。

得到乳状液后，本发明将所述乳状液加热至30～60℃，加入交联剂，囊材单体与交联剂接触后，在油水界面发生聚合反应，反应1～3h后加入粘度调节剂、抗冻剂和防腐剂，然后继续反应0.5～1h，得到二甲基二硫微囊悬浮剂。在本发明中，所述加热的方式优选为水浴加热；在加热过程中，囊材单体与交联剂接触，在油水界面发生聚合反应，形成囊壳；本发明先反应1～3h，加入粘度调节剂、抗冻剂和防腐剂后再继续反应0.5～1h，可使反应更加充分。

本发明提供了上述方案所述二甲基二硫微囊悬浮剂在防治植物病虫害和除草中的应用。本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂具体可应用于蔬菜、水果(如草莓、葡萄等)、花卉和中草药等作物中，可以有效杀灭线虫、土传病原真菌及地下害虫，还可以有效去除杂草；在本发明中，所述二甲基二硫微囊悬浮剂的施药量优选为20～149.9kg a.i./ha，更优选为30～140kg a.i./ha，进一步优选为50～100kg a.i./ha；在本发明的具体实施例中，优选在田间通过滴管或灌根进行施药，所述二甲基二硫微囊悬浮剂在植物的任一生长期使用，且不会对植物产生药害。

下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1 1％二甲基二硫微囊悬浮剂的制备

以质量百分含量计，1％二甲基二硫微囊悬浮剂的组成成分为：

制备步骤如下：

(a)称取二甲基二硫，加入200#溶剂油、异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀作为油相；

(b)称取***树胶粉溶解在去离子水中，加入木质素磺酸钠、有机硅消泡剂，搅拌均匀作为水相；

(c)在6000rpm/min高速剪切下，将步骤(a)制备的油相缓慢滴加于步骤(b)制备的水相中，剪切1min以获得乳状液；

(d)将步骤(c)制备的乳状液转移至两口烧瓶中，以200rpm的速率进行搅拌，30℃水浴加热，加入乙二胺，反应3h加入粘度调节剂、抗冻剂、防腐剂继续反应1h，使异佛尔酮二异氰酸酯充分反应形成囊壳，二甲基二硫被包裹于囊壳之内，即得二甲基二硫微囊悬浮剂。

二甲基二硫包封率测定：称取含二甲基二硫0.05g(精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，加入30mL甲醇溶液，在超声振荡器条件下破碎30min，待破碎完全后用甲醇定容至50mL，取0.1mL上述溶液加入490mL乙酸乙酯、6g无水硫酸钠充分震荡混合均匀，取上清液经0.45μm有机滤膜过滤转移到2mL进样小瓶中，采用气相色谱串联质谱仪测定总药物量。

称取含二甲基二硫0.05g(精确至0.0002g)的试样于50mL烧杯中，用10mL水稀释样品，经玻璃纤维滤纸过滤，洗涤烧杯和滤纸，然后将滤纸及残囊置于50mL容量瓶中加入30mL甲醇溶解，在超声振荡器条件下破碎30min，待破碎完全后用甲醇定容至50mL，取0.1mL上述溶液加入490mL乙酸乙酯、6g无水硫酸钠充分震荡混合均匀，取上清液经0.45μm有机滤膜过滤转移到2mL进样小瓶中，采用气相色谱串联质谱仪测定囊内药物量，按照式1计算二甲基二硫包封率。微囊粒径采用激光粒度仪进行测定。

测试结果显示，本实施例制备的二甲基二硫微囊悬浮剂的二甲基二硫的包封率为97.2％。经过激光粒度仪的检测，微囊的粒径D₅₀为4.23μm，跨度为3.05。

实施例1中二甲基二硫购自成都贝斯特试剂有限公司；200#溶剂油购自武汉卡诺斯科技有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯购自上海吉得化学有限公司；乙二胺购自国药集团化学试剂有限公司；***树胶粉购自上海源叶生物有限公司；木质素磺酸钠购自天津叶兹化工技术有限公司；有机硅消泡剂购自佛山南海大田化学有限公司；黄原胶购自河北百优生物科技有限公司；丙三醇购自国药集团化学试剂有限公司；卡松购自济南德蓝化学有限公司。

实施例2 10％二甲基二硫微囊悬浮剂的制备

以质量百分含量计，10％二甲基二硫微囊悬浮剂的组成成分为：

按照实施例2的配方称取二甲基二硫原药及其他物料，参照实施例1的制备方法进行操作，其中其中步骤(c)采用8000rpm的剪切速率，步骤(d)中加入交联剂反应2h后加入粘度调节剂、抗冻剂、防腐剂，然后继续反应0.5h。

参照实施例1的检测方法进行包封率和粒径的检测，二甲基二硫的包封率为96.2％，微囊的粒径D₅₀为3.11μm，跨度为4.53。

实施例2中150#溶剂油购自广东中海南联能源有限公司；甲苯二异氰酸酯购自上海麦克林生化科技有限公司；乙二醇购自国药集团化学试剂有限公司；明胶购自国药集团化学试剂有限公司；苯乙烯马来酸酐共聚物购自金锦乐化学有限公司；聚醚消泡剂购自苏州百斯盾化工有限公司；淀粉购自国药集团化学试剂有限公司；丙二醇购自国药集团化学试剂有限公司；苯甲酸钠购自成都博瑞特化学技术有限公司。

实施例3 15％二甲基二硫微囊悬浮剂的制备

以质量百分含量计，15％二甲基二硫微囊悬浮剂的组成成分为：

按照实施例3的配方称取二甲基二硫原药及其他物料，参照实施例1的制备方法进行操作，其中步骤(c)采用10000rpm的剪切速率，步骤(d)中加入交联剂反应1h后加入粘度调节剂、抗冻剂、防腐剂，然后继续反应1h。

参照实施例1的检测方法进行进行包封率和粒径的检测，二甲基二硫的包封率为92.05％，微囊的粒径D₅₀为2.25μm，跨度为2.13。

实施例3中二甲苯购自国药集团化学试剂有限公司；聚亚甲基聚亚苯基多异氰酸酯购自烟台万华聚氨酯股份有限公司；1,4-丁二胺购自济南汇丰达化工有限公司；聚乙烯醇购自上海阿拉丁生化技术股份有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚购自德国巴斯夫股份公司；烷基苯磺酸钠购自国药集团化学试剂有限公司；硅酸镁铝购自国药集团化学试剂有限公司；尿素购自国药集团化学试剂有限公司。

实施例4 20％二甲基二硫微囊悬浮剂的制备

以质量百分含量计，15％二甲基二硫微囊悬浮剂的组成成分为：

按照实施例4的配方称取二甲基二硫原药及其他物料，参照实施例1的制备方法进行操作，其中步骤(c)采用3000rpm的剪切速率，步骤(d)中加入交联剂反应1.5h后加入粘度调节剂、抗冻剂、防腐剂，然后继续反应1h。

参照实施例1的检测方法进行包封率和粒径的检测，二甲基二硫的包封率为95.16％，微囊的粒径D₅₀为4.33μm，跨度为5.18。

实施例4中甲酯化大豆油购自苏州丰倍生物科技有限公司；六亚甲基二异氰酸酯购自上海麦克林生化科技有限公司；1,3-丙二胺购自上海辰御化工有限公司；琼脂购自国药集团化学试剂有限公司；聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物购自南通辰润化工有限公司；烷基苯磺酸钠购自国药集团化学试剂有限公司。

实施例5 30％二甲基二硫微囊悬浮剂的制备

按照实施例5的配方称取二甲基二硫原药及其他物料，参照实施例1的制备方法进行操作，其中其中步骤(c)采用12000rpm/min剪切速率，步骤(d)中加入交联剂反应2.5h后加入粘度调节剂、抗冻剂、防腐剂，然后继续反应0.5h。

参照实施例1的检测方法进行包封率和粒径的检测，二甲基二硫的包封率为91.66％，微囊的粒径D₅₀为1.32μm，跨度为5.01。

实施例5中四亚甲基二甲苯二异氰酸酯购自上海金锦乐实业有限公司；1,4-丁二醇购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；海藻酸钠购自国药集团化学试剂有限公司；聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物购自南通辰润化工有限公司；烷基萘磺酸盐甲醛缩合物购自阿克苏诺贝尔公司。

实施例6

选择病虫草害发生较严重的温室，共设四个处理，实验组采用实施例1制备的二甲基二硫微囊悬浮剂滴灌施药，用药量分别为149、74.5、37.25kg a.i./ha，对照组采用二甲基二硫原液注射施药，用药量为600kg a.i./ha，每个处理重复4次。采用随机排列方式，定期取样，调查不同时期对土壤根结线虫、镰孢菌、马唐的防效，所得结果如表1～3所示。

表1田间根结线虫药效试验结果

表2田间镰孢菌药效试验结果

表3田间马唐药效试验结果

根据表1～3的结果可以看出，本发明制备的二甲基二硫微囊悬浮剂可以有效杀灭土壤中的线虫和土传病原真菌，可以有效去除杂草，并且具有施药量少，缓释时间长的优点。

实施例7

在黄瓜苗期、成株期、结果期三个时期进行二甲基二硫微囊悬浮剂(实施例1制备得到)施药，每个时期设置四个处理，采用灌根施药，用药量分别为149、74.5、37.25kg/ha，清水作为空白对照(CK)，每个处理重复4次，随机排列方式。收获末期调查黄瓜株高和产量，所得结果如表4所示。

表4二甲基二硫微囊悬浮剂处理后黄瓜株高和产量

根据表4中的结果可以看出，本发明制备的二甲基二硫微囊悬浮剂可在植物任一生长期使用，且不会对植物产生药害。

按照实施例6～7的方法，对实施例2～5制备的二甲基二硫微囊悬浮剂进行相同的测试，所得结果和实施例6～7中的结果相似。

由以上实施例可知，本发明提供的二甲基二硫微囊悬浮剂安全环保，二甲基二硫被包裹于囊壳之内，起到缓释增效的作用，施药量少，且药效好，缓释时间长，在防治植物土传病害、杀灭线虫、杀灭地下害虫和除草方面具有广阔的应用前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。