一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油及其制备方法
阅读说明：本技术 一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油及其制备方法 (Trixylyl phosphate fire-resistant hydraulic oil and preparation method thereof ) 是由 张继腾 吕冀川 于 2019-09-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油及其制备方法,属于液压油制备工艺技术领域,该液压油以磷酸三二甲苯酯为基础油,磷酸三二甲苯酯的原料为二甲酚和三氯氧磷,该液压油包括如下质量份数的原料：二甲酚1380～1450份；三氯氧磷625～635份；抗氧剂0.05～0.15份；抗泡剂0.02～0.04份；防锈剂0.030～0.035份；其制备方法为将二甲酚和三氯氧磷经上料、酯化反应、中和反应等步骤制得磷酸三二甲苯酯,再经蒸馏提纯后与抗氧剂、抗泡剂及防锈剂混合均匀,即得三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油成品。本发明成分简单,原料易得,制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性,且产品质量稳定性高。(The invention discloses a tri-xylyl phosphate fire-resistant hydraulic oil and a preparation method thereof, belonging to the technical field of hydraulic oil preparation processes, wherein the hydraulic oil takes tri-xylyl phosphate as base oil, and the raw materials of tri-xylyl phosphate are xylenol and phosphorus oxychloride, and the hydraulic oil comprises the following raw materials in parts by weight: 1380-1450 parts of xylenol; 625-635 parts of phosphorus oxychloride; 0.05-0.15 part of antioxidant; 0.02-0.04 part of an antifoaming agent; 0.030-0.035 parts of antirust agent; the preparation method comprises the steps of carrying out feeding, esterification reaction, neutralization reaction and the like on the xylenol and the phosphorus oxychloride to prepare the trixylenyl phosphate, and then uniformly mixing the trixylenyl phosphate with the antioxidant, the antifoaming agent and the antirust agent after distillation and purification to obtain the finished product of the trinxylyl phosphate flame-retardant hydraulic oil. The invention has simple components and easily obtained raw materials, and the prepared product has better heat resistance, flame resistance, oxidation resistance and sealing property and high product quality stability.)
技术领域
本发明涉及液压油制备工艺技术领域，具体的涉及一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油及其制备方法。
背景技术
液压油就是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质，在液压系统中起着能量传递、抗磨、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用。对于液压油来说，首先应满足液压装置在工作温度下与启动温度下对液体粘度的要求，由于润滑油的粘度变化直接与液压动作、传递效率和传递精度有关，还要求油的粘温性能和剪切安定性应满足不同用途所提出的各种需求。液压油的种类繁多，分类方法各异，长期以来，习惯以用途进行分类，也有根据油品类型、化学组分或可燃性分类的。
磷酸三二甲苯酯产品为无色或淡黄色黏稠液体，色泽≤200，相对密度为1.130～1.160g/cm3(20℃)，酸值≤0.1mgKOH/g，黏度约190mPa·s(20℃)，折射率为1.551～1.555(25℃)，闪点(开杯法)≥250℃，凝固点低于-35℃，0.4kPa下沸点温度约270℃。不溶于水，与二氯甲烷、苯、甲苯、醇及甲基乙基酮互溶。基本无毒。在磷酸三二甲苯酯因其所处环境中出现火情而逸出时，该液体用水喷射后可稀释成不燃性混合物，从而可发挥阻燃性能，可用于阻燃剂。
目前，还未有将磷酸三二甲苯酯用于制备抗燃液压油的先例。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油及其制备方法，其以磷酸三二甲苯酯为基础油，成分简单，原料易得，制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性，且产品质量稳定性高。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油，其以磷酸三二甲苯酯(TXP)为基础油，添加抗氧剂、抗泡剂及防锈剂制备而成，其中磷酸三二甲苯酯的原料为二甲酚和三氯氧磷，所述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油中各原料的质量份数如下：
二甲酚 1380～1450份；
三氯氧磷 625～635份；
抗氧剂 0.05～0.15份；
抗泡剂 0.02～0.04份；
防锈剂 0.030～0.035份。
进一步地，所述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油中各原料的质量份数如下：
二甲酚 1393份；
三氯氧磷 630份；
抗氧剂 0.1份；
抗泡剂 0.03份；
防锈剂 0.032份。
本发明还提供了上述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油的制备方法，包括如下步骤：
S1、上料：启动喷射泵，开启负压节门，连好连通酯化釜的上料管路，当酯化釜内真空度大于300mmHg时，将二甲酚抽入到酯化釜内；然后加入制备好的钙镁复合催化剂；当酯化釜内的温度低于50℃时，将三氯氧磷抽入到酯化釜内，再打开酯化釜上的排空口，至酯化釜内无负压为止；
S2、酯化反应：
S2-1：开启常压排酸系统，并给冷凝器和盐酸吸收塔充入冷却水，打开常压排酸节门，启动搅拌器，调节酸循环泵上的负压管路节门，使步骤S1中所述酯化釜内的压力维持在50mmHg；
S2-2：在酯化釜内给入蒸汽进行加热处理，在1.5小时内迅速升温至75℃后，以每小时4℃的速度升温，当温度升至95℃后，以每小时5～8℃的速度升温，在此过程中，挥发的三氯氧磷蒸汽经冷凝器冷凝后回流至酯化釜中，生成的氯化氢气体经冷凝器进入降膜吸收器，被水吸收后，自流入强酸循环罐；当反应温度升至135～140℃时，关闭常压排酸系统，并启动负压排酸系统，酯化釜内残留的少量氯化氢气体通过抽真空管道及缓冲罐进入喷射泵，被水吸收后进入弱酸循环罐；未吸收的氯化氢气体经三级水吸收后由15m高的排气筒排放，负压排酸时，反应温度保持在135～150℃，压力为0.09KMPa，排酸完毕后，关闭负压节门，负压管路排空，酯化釜内排空至常压，打开取样口，取样化验，检测酸值；
S3、中和反应：
S3-1：根据步骤S2中检测的酸值，加入纯碱中和，并开启负压排酸系统；
S3-2：经负压排酸系统排酸后，取样化验，检测酸值，若测得的酸值大于2mgKOH/g，则继续加入纯碱中和，直至酸值达标为止；
S3-3：酯化釜内物质的酸值达标后，关闭负压排酸系统，负压管路排空，打开缓冲罐上的胶塞，关闭喷射泵、搅拌器及蒸汽节门，即合成磷酸三二甲苯酯粗品；
S4、蒸馏提纯：将步骤S3中制得的磷酸三二甲苯酯粗品抽入蒸馏釜中，开启罗茨真空机组和远红外加热装置，当温度达到280～310℃时，蒸出优级品，经冷凝器冷凝后进入优级品接收罐，即得到磷酸三二甲苯酯精品；
S5、终混：在搅拌条件下向步骤S4中所得的磷酸三二甲苯酯精品中添加抗氧剂、抗泡剂及防锈剂，搅拌均匀后，即得三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油成品。
3.有益效果
本发明以磷酸三二甲苯酯为基础油，再添加抗氧剂、抗泡剂及防锈剂制备而成，使得液压油具备耐热抗燃性能，抗氧剂的添加可赋予液压油抗氧化性能，从而能延长其使用期；抗泡剂的加入可防止液压油在使用时产生气泡，进而可避免由于气泡破裂导致密封性不好的问题；防锈剂能和油类互溶在一起，从而使防锈剂分子定向排列在载体表面，形成吸附性保护膜，从而可进一步保障密封性。磷酸三二甲苯酯的原料为二甲酚和三氯氧磷。则本发明成分简单，原料易得，制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性，且产品质量稳定性高。
具体实施方式
实施例1
一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油，其包括如下质量份数的原料：
二甲酚 1380份；
三氯氧磷 625份；
抗氧剂 0.05份；
抗泡剂 0.02份；
防锈剂 0.030份。
上述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油的制备方法，包括如下步骤：
S1、上料：启动喷射泵，开启负压节门，连好连通酯化釜的上料管路，当酯化釜内真空度大于300mmHg时，将二甲酚抽入到酯化釜内；然后加入制备好的钙镁复合催化剂；当酯化釜内的温度低于50℃时，将三氯氧磷抽入到酯化釜内，再打开酯化釜上的排空口，至酯化釜内无负压为止；
S2、酯化反应：
S2-1：开启常压排酸系统，并给冷凝器和盐酸吸收塔充入冷却水，打开常压排酸节门，启动搅拌器，调节酸循环泵上的负压管路节门，使步骤S1中所述酯化釜内的压力维持在50mmHg；
S2-2：在酯化釜内给入蒸汽进行加热处理，在1.5小时内迅速升温至75℃后，以每小时4℃的速度升温，当温度升至95℃后，以每小时5℃的速度升温，在此过程中，挥发的三氯氧磷蒸汽经冷凝器冷凝后回流至酯化釜中，生成的氯化氢气体经冷凝器进入降膜吸收器，被水吸收后，自流入强酸循环罐；当反应温度升至135℃时，关闭常压排酸系统，并启动负压排酸系统，酯化釜内残留的少量氯化氢气体通过抽真空管道及缓冲罐进入喷射泵，被水吸收后进入弱酸循环罐；未吸收的氯化氢气体经三级水吸收后由15m高的排气筒排放；负压排酸时，反应温度保持在135℃，压力为0.09KMPa，连续排酸4小时才能排尽；排酸完毕后，关闭负压节门，负压管路排空，酯化釜内排空至常压，打开取样口，取样化验，检测酸值；
S3、中和反应：
S3-1：根据步骤S2中检测的酸值，加入纯碱中和，并开启负压排酸系统；
S3-2：经负压排酸系统排酸后，取样化验，检测酸值，若测得的酸值大于2mgKOH/g，则继续加入纯碱中和，直至酸值达标为止；
S3-3：酯化釜内物质的酸值达标后，关闭负压排酸系统，负压管路排空，打开缓冲罐上的胶塞，关闭喷射泵、搅拌器及蒸汽节门，即合成磷酸三二甲苯酯粗品；
S4、蒸馏提纯：将步骤S3中制得的磷酸三二甲苯酯粗品抽入蒸馏釜中，开启罗茨真空机组和远红外加热装置，当温度达到280℃时，蒸出优级品，经冷凝器冷凝后进入优级品接收罐，即得到磷酸三二甲苯酯精品；
S5、终混：在搅拌条件下向步骤S4中所得的磷酸三二甲苯酯精品中添加抗氧剂、抗泡剂及防锈剂，搅拌均匀后，即得三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油成品。
实施例2
一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油，其包括如下质量份数的原料：
二甲酚 1393份；
三氯氧磷 630份；
抗氧剂 0.1份；
抗泡剂 0.03份；
防锈剂 0.032份。
上述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油的制备方法与实施例1中制备方法的不同之处在于：
步骤S2-2中，当温度升至95℃后，以每小时6℃的速度升温；当反应温度升至135℃时，关闭常压排酸系统，并启动负压排酸系统；负压排酸时，反应温度保持在140℃；
步骤S4中当温度达到300℃时，蒸出优级品，经冷凝器冷凝后进入优级品接收罐。
其他同实施例1。
实施例3
一种三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油，其包括如下质量份数的原料：
二甲酚 1450份；
三氯氧磷 635份；
抗氧剂 0.15份；
抗泡剂 0.04份；
防锈剂 0.035份。
上述三二甲苯基磷酸酯抗燃液压油的制备方法与实施例1中制备方法的不同之处在于：
步骤S2-2中，当温度升至95℃后，以每小时8℃的速度升温；当反应温度升至140℃时，关闭常压排酸系统，并启动负压排酸系统；负压排酸时，反应温度保持在150℃；
步骤S4中当温度达到310℃时，蒸出优级品，经冷凝器冷凝后进入优级品接收罐。
其他同实施例1。
本发明以磷酸三二甲苯酯为基础油，再添加抗氧剂、抗泡剂及防锈剂制备而成，使得液压油具备耐热抗燃性能，抗氧剂的添加可赋予液压油抗氧化性能，从而能延长其使用期；抗泡剂的加入可防止液压油在使用时产生气泡，进而可避免由于气泡破裂导致密封性不好的问题；防锈剂能和油类互溶在一起，从而使防锈剂分子定向排列在载体表面，形成吸附性保护膜，从而可进一步保障密封性。
由上述内容可知，本发明成分简单，原料易得，制得的产品具有较好的耐热抗燃、抗氧化性能和密封性，且产品质量稳定性高。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。