阅读说明：本技术 高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法 (Method for preparing vanadium oxychloride from blast furnace slag through low-temperature chlorination ) 是由 王建鑫 李良 周丽 凌鹏 于 2019-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工、冶金技术领域,具体涉及高炉渣低温氯化制取三氯氧钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法,包括以下步骤：将高炉渣和碳质还原剂混合、预热,然后通入氯气进行反应,得到含三氯氧钒的混合产物。本发明方法能够很好地回收高炉渣中的钒。(The invention belongs to the technical field of chemical engineering and metallurgy, and particularly relates to a method for preparing vanadium oxychloride from blast furnace slag through low-temperature chlorination. The invention aims to solve the technical problem of providing a method for preparing vanadium oxychloride from blast furnace slag by low-temperature chlorination, which comprises the following steps: mixing and preheating blast furnace slag and a carbonaceous reducing agent, and then introducing chlorine gas for reaction to obtain a mixed product containing vanadium oxytrichloride. The method can well recover the vanadium in the blast furnace slag.)

高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法

技术领域

本发明属于化工、冶金技术领域，具体涉及高炉渣直接进行低温氯化制取三氯氧钒的方法。

背景技术

攀西地区钒钛磁铁矿储量丰富，钒资源约占全国储量的60％。现阶段采用高炉-转炉流程实现了钒钛磁铁矿工业化开发利用，但由此导致占资源总量约20％的钒资源进入高炉渣。如何实现高钛型高炉渣中钒资源的综合利用，是当前钢铁行业亟待解决的难题。

在现有技术中，CN201710030787.X公开了一种利用含钒物料制备高纯五氧化二钒的方法，是先将含钒物料焙烧得到五氧化二钒含量在49wt％以下的焙烧产物，惰性气氛条件下，在150℃～200℃进行反应得到三氯氧钒。该专利实现了含钒物料的低温氯化提钒，但含钒物料需进行焙烧，然后在惰性气体保护下反应，能耗高、工艺流程长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法。该方法包括以下步骤：将高炉渣和碳质还原剂混合、预热，然后通入氯气进行反应，得到含三氯氧钒的混合产物。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述高炉渣为炼铁高炉产生的高炉渣。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述碳质还原剂为石油焦或碳粉中的至少一种。

进一步的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述碳质还原剂为石油焦。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述高炉渣粒度为100～600目。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述碳质还原剂粒度为80～200目。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，高炉渣与碳质还原剂的重量比为100﹕5～10。

进一步的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，高炉渣与碳质还原剂的重量比为100﹕6～8。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述预热至300～400℃。

进一步的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述预热至310～390℃。

具体的，上述高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法中，所述反应温度为300～400℃。

本发明方法专门针对提取高炉渣中的钒进行了研究，直接对高炉渣进行低温氯化制取三氯氧钒，实现了二次资源高炉渣中V的有效回收利用，并且使用直接氯化的方式实现了回收，工艺流程短。

具体实施方式

本发明高炉渣低温氯化制备三氯氧钒的方法，包括以下步骤：将按重量计100份的高炉渣与5～10份的碳质还原剂进行混合，然后加入氯化炉中，将高炉渣和碳质还原剂的混合料预热至300～400℃；完成预热后，向氯化炉中通入氯气，以使氯气与经预热后的混合料发生氯化反应，反应过程中需外加热维持反应温度稳定在300～400℃，外加热一般采用电加热方式，得到含三氯氧钒的混合气体。

进一步的，所述预热步骤将所述混合料预热至310～390℃。

进一步的，所述混合料由按重量计100份的高炉渣与6～8份的碳质还原剂进行混合形成。

进一步的，所述高炉渣的粒度为100～600目，所述碳质还原剂的粒度为80～200目。

本发明方法中，预热是为了加热及烘干物料；氯化反应时，高炉渣中的钒被氯化为三氯氧钒，钛被氯化为四氯化钛，最终得到的实际为三氯氧钒和四氯化钛等气体的混合气体，经收集后，后续可采用常规方法分离，例如将混合气体冷凝后通过沸点不同进行分离，或者将混合气体冷凝后采用铝粉除钒方法分离。

实施例1

将100～400目的高炉渣和80～160目的石油焦按高炉渣与石油焦质量比为100﹕8混合(高炉渣和石油焦的质量比也称为配碳比)，形成混合料；然后将混合料加入低温氯化炉中，完成投料操作；投料结束后，对固体混合料(即高炉渣和石油焦)进行预热，固体混合料加热到360℃；完成预热后，向氯化炉中通入氯气，以使氯气与经预热后的混合料发生低温氯化反应，控制反应温度为350℃，得到含三氯氧钒的混合气体。氯气为常温气体。本实施例产品混合气体中三氯氧钒的含量为1.2％，高炉渣中V的提取率65％。

当本炉氯化反应完成后，排尽炉内残渣，重新投料、预热并进行下一炉低温氯化反应。

实施例2

将140～500目的高炉渣和80～180目的石油焦按高炉渣与石油焦质量比为100﹕7混合(高炉渣和石油焦的质量比也称为配碳比)，形成混合料；然后将混合料加入低温氯化炉中，完成投料操作；投料结束后，对固体混合料(即高炉渣和石油焦)进行预热，固体混合料加热到320℃；完成预热后，向氯化炉中通入氯气，以使氯气与经预热后的混合料发生低温氯化反应，控制反应温度为315℃，得到含三氯氧钒的混合气体。氯气为常温气体。本实施例产品混合气体中三氯氧钒的含量为1.5％，高炉渣中V的提取率68％。

当本炉氯化反应完成后，排尽炉内残渣，重新投料、预热并进行下一炉低温氯化反应。