一种对苯二甲酸的制备方法

文档序号:1682220 发布日期:2020-01-03 浏览:30次 >En<

阅读说明:本技术 一种对苯二甲酸的制备方法 (Preparation method of terephthalic acid ) 是由 王存亮 许灵艳 严学文 黄焕军 王小桥 于 2018-06-27 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种对苯二甲酸的制备方法,在高锰酸钾溶液中加入一定量的对二甲苯,搅拌控温60-90℃,反应1-3h,调节pH为11-13,过滤,分液,取水相,调节pH为0.5-2,过滤得对苯二甲酸固体;本发明合成简单,无需高压条件,污染小。(The invention discloses a preparation method of terephthalic acid, which comprises the steps of adding a certain amount of p-xylene into a potassium permanganate solution, stirring, controlling the temperature to be 60-90 ℃, reacting for 1-3h, adjusting the pH to be 11-13, filtering, separating liquid, taking a water phase, adjusting the pH to be 0.5-2, and filtering to obtain a terephthalic acid solid; the invention has simple synthesis, no need of high pressure condition and little pollution.)

一种对苯二甲酸的制备方法

技术领域

本发明属于化合物合成领域,具体是一种对苯二甲酸的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸的合成方法有:1.对二甲苯以乙酸为溶剂,以乙酸钴-乙酸锰为催化剂,以四溴乙烷为助催化剂,在高温高压条件下氧化生成对苯二甲酸,但是需要除去对羧基苯甲酸; 2.对二甲苯低温氧化法原料对二甲苯在醋酸溶剂中,以醋酸钴(或醋酸锰)及溴化物为催化剂,以三聚乙醛为氧化促进剂,在100-130℃温度和3MPa压力下,用空气一步低温氧化,反应产物用醋酸洗涤,然后干燥得产品对苯二甲酸。现有合成条件中需要多种催化氧化剂,而且合成条件都需要高压,合成后还需要除杂,条件繁琐。

发明内容

本发明的目的就是提供一种合成简单,无需高压条件,污染小的对苯二甲酸的制备方法。

本发明在高锰酸钾溶液中加入一定量的对二甲苯,搅拌控温60-90℃,反应1-3h,调节pH为11-13,过滤,分液,取水相,调节pH为0.5-2,过滤得对苯二甲酸固体。

本发明中高锰酸钾(纯):对二甲苯=1:0.25~0.35(重量比)。

本发明有益效果为:合成简单,无需高压条件,污染小。

具体实施方式

在250mL烧瓶中加入150g50%高锰酸钾水溶液,滴加22.5g对二甲苯,剧烈搅拌,升温到75℃,反应2h,40%氢氧化钠调节pH=12,减压抽滤,分液,取水相,4mol/L调节pH=0.5,减压抽滤得对苯二甲酸固体。

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